水泥抗壓強度能力驗證統計與技術分析

賈 巖，楊智靈，聶金榮，程曉天，王 前

（1.河南省產品質量監督檢驗院，河南 鄭州 450004；2.鄭州交通職業學院，河南 鄭州 450062）

0 引言

能力驗證通過組織多個實驗室對相同樣品進行檢測，最終評價實驗室的檢驗能力，是保證實驗室技術能力和管理水平的有效方式。為及時有效地評價、分析參加實驗室的水泥抗壓強度（參數）檢測水平，故組織實施本次實驗室水泥抗壓強度檢測能力驗證活動。通過對參加測試的水泥實驗室試驗結果的穩健統計，確定實驗室數據的滿意程度，并對造成檢測結果偏差的因素進行分析。

水泥抗壓強度是評定水泥等級的重要指標，同時也是設計和調整混凝土和砂漿配合比的重要依據。現行標準《水泥膠砂強度檢驗方法（ISO法）》（GB/T 17671—1999）中對水泥強度檢驗方法、條件、試驗環境有著嚴格的規定。通過水泥抗壓強度能力驗證活動，依據驗證結果，對檢驗設備、檢驗環境條件的工作質量進行評定，可客觀公正地評價水泥實驗室的抗壓強度檢驗技術水平，有助于實驗室發現檢驗中出現的問題，及時采取糾正措施。

1 水泥抗壓強度能力驗證的材料與方法

1.1 依據標準與設備

標準：《水泥膠砂強度檢驗方法（ISO法）》（GB/T 17671—1999）。

設備：水泥抗壓試驗機（示值相對誤差≤1.0%，示值相對分辨率≤0.5%）。

1.2 試驗標準物質與樣品

試驗標準物質：ISO標準砂。

能力驗證樣品：兩組普通硅酸鹽水泥，用0.9mm方孔篩混篩三次，樣品必須全部通過0.9mm方孔篩，分別充分均勻混合。采用兩層聚乙烯袋抽真空包裝密封，每袋6kg，寄送過程中要避免包裝材料密封狀態對試樣穩定性的影響。樣品記為“A樣”、“B樣”，組成樣品對。

1.3 能力驗證方法

1.3.1 能力驗證樣品的均勻性設計

在水泥樣品制備過程中依據《能力驗證樣品均勻性和穩定性評價指南》（CNAS—GL03：2006）規定：單因子方差分析法對樣品進行均勻性檢驗，測試所得數據經F檢驗法檢驗，證明樣品內和樣品間無顯著差異。盡量避免影響水泥樣品均勻性的因素，對試樣制備過程、取樣數量、儲存條件、時間、密封包裝材料以及試驗方法等各環節都要進行充分的考慮，做好充足的準備。

從制備好的A、B兩組水泥樣品中各隨機抽取10組樣品。由同一檢驗人員，在相同試驗環境和設備條件下按照《水泥膠砂強度檢驗方法（ISO法）》（GB/T 17671—1999）標準要求對3d抗壓強度項目重復測定兩次，進行均勻性試驗。

1.3.2 能力驗證計劃的實施

編制實驗室代碼作為參加本次能力驗證計劃的每個實驗室唯一標識碼（在整個能力驗證計劃實施過程中使用），隨機發放一組水泥能力驗證樣品對，各參加實驗室在規定的試驗周期內按照要求提交樣品中抗壓強度測定結果。

1.3.3 能力驗證結果的統計分析設計

本次能力驗證采用分割水平相當的雙樣品，使用穩健（Robust）統計技術處理檢測結果。采用中位值估計樣品總體的均值，采用標準四分位距度量樣品數據的分散程度，計算出穩健Z比分數。

參與水泥抗壓強度能力驗證實驗室以穩健Z比分數（ZB、ZW）結果的評價規則為：｜Z（ZB、ZW）｜≤2為滿意結果；2＜｜Z（ZB、ZW）｜＜3為可疑結果，檢測能力有問題；｜Z（ZB、ZW）｜≥3為不滿意結果（或稱為離群結果）。

2 結果與數據分析

2.1 樣品的均勻性數據

水泥抗壓強度均勻性試驗結果和統計分析見表1。A和B組的F值分別為0.68、1.76，均小于臨界值F0.05（9，10）＝3.02，表明在0.05顯著水平時，各組能力驗證樣品中水泥抗壓強度是均勻的，滿足能力驗證樣品均勻性要求。

表1 水泥抗壓強度均勻性試驗結果和統計分析

2.2 能力驗證穩健Z比分數

通過實驗室間Z比分數（ZB）和實驗室內Z比分數（ZW）（見表2），可以有效分析實驗室出現試驗誤差的性質和來源，幫助實驗室發現問題，并及時制定糾正和預防措施。

在表2中，ZB表示實驗室相互差異，ZW表示實驗室內部的差異，｜Z｜值越小，表明偏離程度越小，實驗室能力越強；相反，｜Z｜值越大，則偏離程度越大，說明實驗室能力越弱。Z值符號“＋”與“－”表明結果與中位值的偏離方向。 “＋”表示較中位值偏大，“－”表示較中位值偏小。

表2 實驗室間Z比分數（ZB）和實驗室內Z比分數（ZW）計算結果

采用Z比分數柱狀圖來描述各組實驗室的測定結果，圖1～圖4可以直觀表達各參加實驗室能力。在Z比分數柱狀圖上，按照Z比分數大小順序，標注各實驗室編號和結果。各實驗室很容易獲得在本次計劃中的能力表現和技術水平。

2.3 能力評價

從表2中可以看到，實驗室編號06號、17號的3d抗壓強度ZB＞3，測定結果偏高，為不滿意結果；編號13號實驗室的28d抗壓強度ZW＜3，測定結果偏低，為不滿意結果。實驗室編號02號、18號3d抗壓強度ZB、實驗室編號06號28d抗壓強度ZB的絕對值：2＜｜ZB｜＜3，被評價為檢測能力有問題；實驗室編號02號ZW的絕對值：2＜｜ZW｜＜3，被評價為檢測能力有問題。

3 出現驗證結果偏差的技術分析

出現水泥抗壓強度檢測能力驗證偏差與實驗室的檢驗技術條件、操作規范性以及檢驗過程中出現的差錯等因素都有關，通過大量能力驗證統計數據和分析，總結能力驗證結果出現偏差的主要因素。

3.1 水泥成型過程中試驗設備、技術操作的影響

攪拌機的攪拌葉片長期拌料出現的磨損，造成攪拌機葉片與鍋底、鍋壁間隙變大。成型攪拌過程中，水泥沒有充分攪拌，加砂后膠砂料分層，振實成型時，水灰比大的膠砂料，易被裝入試模下層，28d抗壓強度降低；刮平后將試模放入養護箱的過程中，試模放置的平面要保持水平，移動速度要緩慢，防止試件出現鍥型（即一邊高，一邊低）且試件表面是斜面的現象。試驗結果就是同一條試件的抗壓強度偏離較大。

圖1 3d抗壓強度ZB直方圖

圖2 3d抗壓強度ZW直方圖

圖3 28d抗壓強度ZB直方圖

圖4 28d抗壓強度ZW直方圖

3.2 水泥養護過程中環境因素的影響

養護溫度越高，抗壓強度值就越高，能力驗證結果的Z比分數值也就偏高；養護溫度越低，抗壓強度值就越低，能力驗證結果Z比分數值也就偏低。

對采用冷暖空調調節養護室環境溫度的實驗室，由于養護室相對密閉，空氣對流速度緩慢，在夏季遠離空調的養護水槽比靠近空調的養護箱水槽中的水溫高，在冬季遠離空調的養護水槽則比靠近空調的養護箱水槽的水溫低，這樣處于養護水池不同位置水槽中的試件，抗壓強度數據受到的影響是明顯的。

水泥養護箱的每層不同位置的溫、濕度值與控制板顯示值都有著很大差異，會影響水泥抗壓強度的準確性，導致能力驗證結果偏離。試驗室需要結合養護箱的計量校準證書的數據，對箱體內的溫濕度值進行修正。

3.3 水泥破型過程中試驗機、抗壓夾具的影響

在水泥膠砂強度整個加荷過程中，以2200～2600N／s的速率均勻地加荷，由于長期使用以及試驗震動導致不能按照標準規定的加荷速率均勻加荷，因此速度越慢，抗壓強度越低。

抗壓夾具長時間使用會出現磨損，由于夾具表面上下壓板頻繁受力，再加上膠砂試體的反復磨擦，導致表面粗糙度升高，受壓面積偏小，抗壓強度偏高。

4 結語

通過水泥抗壓強度能力驗證活動，客觀公正地驗證和評價水泥試驗室的抗壓強度檢驗技術水平。鼓勵實驗室認真查找問題，積極采取糾正措施，加強實驗室管理和質量控制，提升并保持檢測能力。

[1]CNAS—GL03：2006，能力驗證樣品均勻性和穩定性評價指南[S].

[2]CNAS—CL01：2006，檢測和校準實驗室能力認可準則[S].

[3]王承忠.實驗室比對的能力驗證及穩健統計技術：第五講 穩健統計技術（一）[J].理化檢驗：物理分冊，2004，40（11）：589-593.

[4]王承忠.實驗室比對的能力驗證及穩健統計技術：第六講 穩健統計技術（二）[J].理化檢驗：物理分冊，2004，40（11）：641-644.