空分常見“氮塞”故障分析及排除*

祝桂兄，李 強(qiáng)，趙 彪

(1.青海鹽湖工業(yè)股份有限公司發(fā)展分公司，青海格爾木816000;2.青海鹽湖工業(yè)股份有限公司化工分公司，青海格爾木816000)

“氮塞”的產(chǎn)生往往是氬餾分中氮含量過高所引起的，即大量的氮隨氬餾分進(jìn)入粗氬塔冷凝器，由于氮組分在粗氬塔冷凝器中是無法冷凝的，所以粗氬塔冷凝器的大量換熱面積被其侵占，嚴(yán)重影響了氬的冷凝，形成“氮塞”.氬系統(tǒng)出現(xiàn)“氮塞”，會影響氬的產(chǎn)量和純度，如不及時(shí)消除，還會導(dǎo)致氬系統(tǒng)無法繼續(xù)工作，從而給企業(yè)造成很大的經(jīng)濟(jì)損失.

氬系統(tǒng)的“氮塞”已成為空分行業(yè)中常見的操作故障之一.嚴(yán)壽鵬［1］對“氮塞”進(jìn)行了詳細(xì)分類.氬系統(tǒng)發(fā)生“氮塞”，首先應(yīng)迅速打開粗氬管路上的放空閥，開大精氬塔頂?shù)膹U氣放空閥使聚集在粗氬塔和精氬塔冷凝器冷凝側(cè)的不凝性氮?dú)庋杆倥湃氪髿?隨后，調(diào)整上塔氬餾分，使氬系統(tǒng)精餾工況重新恢復(fù)正常.

1 粗氬塔的作用

在氬系統(tǒng)中，粗氬塔的作用是除去氬餾分中的氧組分，制取氧含量≤2PPm的合格粗氬，為生產(chǎn)高純度的液氬產(chǎn)品奠定基礎(chǔ).由于氧、氬在常壓下沸點(diǎn)相當(dāng)接近(僅差3K)，分離較困難.粗氬塔的氬餾分中約有2/3的氬被回流液洗滌下來.因此，氬餾分中的氬只有一小部分作為粗氬被提取，所需的氬餾分量約為粗氬量的35～40倍.另外，氧、氬的揮發(fā)度均接近于1，因此，分離氧、氬需要很多塔板，相應(yīng)粗氬塔的阻力較高.例如篩板粗氬塔需要170～200塊塔板，相應(yīng)的阻力為51～60KPa，規(guī)整填料粗氬塔的阻力約為13KPa左右(包括粗氬塔Ⅰ、II).因此，粗氬塔精餾工況是否穩(wěn)定，對氬的產(chǎn)量和純度有較大影響.氬系統(tǒng)工藝流程簡圖如圖1所示.

2 “氮塞”現(xiàn)象及分析

氬系統(tǒng)“氮塞”的直接原因是上塔富氬區(qū)中氮含量超標(biāo)，正常工況時(shí)氮含量應(yīng)不超過0.1%(一般氬餾分組分設(shè)計(jì)值為:9% ～10%的氬含量、90% ～91%的氧含量、0% ～0.06%的氮含量).上塔氬餾分抽口是固定的，當(dāng)富氬區(qū)上下移動時(shí)，氬餾分抽口組成也相應(yīng)發(fā)生變化.上塔氧產(chǎn)量增加，回流比增大，富氬區(qū)下移，氬餾分中氮含量提高.下塔氮產(chǎn)量增加，回流比減小，富氬區(qū)上移，氬餾分中氧含量提高.所以，氬餾分抽口的位置既要達(dá)到較高的氬濃度又要保證氧、氮含量在一個(gè)較低的水平，其位置一般設(shè)計(jì)在富氬區(qū)靠下一些［2］.

圖1 氬系統(tǒng)工藝流程簡圖

“氮塞”的主要現(xiàn)象是:粗氬塔冷凝器的溫差減小，甚至降為零，粗氬中氮含量劇增，粗氬塔的阻力下降，壓力提高等.

3 “氮塞”的產(chǎn)生原因及處理措施

筆者根據(jù)長期在一線生產(chǎn)車間積累的處理“氮塞”故障的工作經(jīng)驗(yàn)，結(jié)合相關(guān)理論，將常見“氮塞”故障的產(chǎn)生原因和處理措施做了以下系統(tǒng)性的分析與總結(jié)，僅供同仁參考.

3.1 粗氬塔冷凝器的熱負(fù)荷過低

粗氬塔正常工況的調(diào)整目的，就是要建立最佳的氬餾分組成及冷凝器熱負(fù)荷，提早預(yù)防“氮塞”，從而保證粗氬產(chǎn)量及純度.影響粗氬塔正常工況建立的主要因素，是氬餾分的組成及熱負(fù)荷的變化.調(diào)整粗氬塔冷凝器液空側(cè)的液位是改變熱負(fù)荷的最有效方法.一般情況下，液空液位升高，粗氬塔的阻力上升，反之下降.但是液空液位過高，會影響液空蒸發(fā)側(cè)的平均溫度，使平均換熱溫差減少［3］，不但不能使粗氬塔阻力提高，反而會使其下降.但液空液位過低會加速液空中碳?xì)浠衔锏姆e聚，不利于安全生產(chǎn)，所以粗氬塔冷凝器的液空液位要適宜，這就要求液空回流閥保持適當(dāng)開度.經(jīng)驗(yàn)證明，液空液位一般控制在500～800mm為宜.

3.2 下塔液空純度過低

下塔的液空是提供給上塔作為精餾的原料液，因此，液空純度對上塔精餾工況有著顯著的影響.對于上塔的精餾過程，下塔液空純度降低，則上塔提餾段中氧含量降低，氬餾分中氮含量提高.上塔精餾工況穩(wěn)定時(shí)，下塔液氮取出量減少，或液氮回流閥開度增大，則液氮純度提高，液空純度降低.

3.3 產(chǎn)品氧取出量過大

氧產(chǎn)量的變化對氬餾分的影響較大［4］.氧取出量過多，氧純度過低，使上塔富氬區(qū)嚴(yán)重下移，這是造成氬餾分氮含量超標(biāo)的常見原因.氮產(chǎn)量的變化對氬餾分也有一定的影響，程度相對較小，降低氮產(chǎn)量，氬餾分中氮含量稍有提高.所以，應(yīng)適當(dāng)關(guān)小送氧閥，減少送氧量，同時(shí)開大送氮閥，以保證上塔壓力一定.

3.4 進(jìn)上塔的膨脹空氣量過多

主塔精餾工況穩(wěn)定時(shí)，進(jìn)上塔的膨脹空氣量過多，會導(dǎo)致膨脹空氣進(jìn)口以上段回流比減小，使氬餾分氮含量超標(biāo).這時(shí)應(yīng)適當(dāng)打開旁通閥，使部分膨脹空氣排入污氮管路，從而減少進(jìn)上塔的膨脹空氣量.

3.5 液空節(jié)流閥自動調(diào)節(jié)不穩(wěn)定

上塔液空節(jié)流閥自動調(diào)節(jié)不穩(wěn)定時(shí)，氬餾分也將隨之波動，閥門開度過大，進(jìn)上塔的液空回流液增加，氬餾分中氮含量超標(biāo).粗氬塔冷凝器液空節(jié)流閥自動調(diào)節(jié)不穩(wěn)定時(shí)，也將影響氬餾分.該閥門開度過小，上塔液空節(jié)流閥則開大，氬餾分中氮含量超標(biāo).因此，要經(jīng)常觀察液空節(jié)流閥自動調(diào)節(jié)是否穩(wěn)定.

3.6 主冷中液氧液位過高

主冷中液氧液位過高，說明進(jìn)上塔的液空回流液增加或主冷中液氧蒸發(fā)量減少，則氧純度降低，富氬區(qū)嚴(yán)重下移，相應(yīng)氬餾分中氮含量超標(biāo).粗氬Ⅰ塔的回流液過多，易造成主冷中液氧液位突然提高、氧氣純度明顯下降.對此，液氬泵去粗氬Ⅰ塔的流量要穩(wěn)定，這就要求液氬泵回流閥開度穩(wěn)定，以及粗氬II塔底部液位穩(wěn)定.

另外，粗氬Ⅱ塔底部液位指示計(jì)失靈或出現(xiàn)故障，較實(shí)際液位偏高，流量自動調(diào)節(jié)系統(tǒng)誤導(dǎo)液氬泵回流閥，使其開度過大，造成流入粗氬Ⅰ塔的回流液迅速增加，主冷中的液氧液位迅速提高，氧純度下降，氬餾分中氮含量超標(biāo).

3.7 液氧噴射式蒸發(fā)器內(nèi)液氧蒸發(fā)量過大

對帶液氧噴射式蒸發(fā)器而氧氣孔板流量計(jì)在其后的流程，當(dāng)氧產(chǎn)量投入自動，而液氧噴射量處于變化時(shí)，主冷液氧抽出量因液氧在液氧噴射式蒸發(fā)器內(nèi)的蒸發(fā)量不定而無法確定，造成氬餾分中氮含量不好控制.這就要求液氧噴射量要小，控制在設(shè)計(jì)范圍內(nèi)，閥門開度設(shè)為定值.

3.8 上塔操作壓力大幅降低

對帶分子篩吸附器的流程來說，在分子篩吸附器均壓時(shí)的10～12分鐘內(nèi)，因進(jìn)下塔的空氣量減少8% ～9%，而氧產(chǎn)量不變時(shí)，氬餾分中氮含量提高.為此，采取的措施一般有:均壓閥緩慢開啟，直至全開;在吸附器進(jìn)入升壓階段前，空壓機(jī)導(dǎo)葉自動開大，增加排氣量，自動補(bǔ)充損失的空氣量.

另外，在噴射式蒸發(fā)器內(nèi)對空排放液體時(shí)，若采用空壓機(jī)后壓縮空氣作蒸發(fā)噴射氣體排液時(shí)，因進(jìn)裝置空氣量減少，氬餾分中氮含量隨之提高.

3.9 設(shè)計(jì)不合理或設(shè)備產(chǎn)生故障

當(dāng)采用各種調(diào)整手段后，氬餾分的組分還是不能恢復(fù)正常時(shí)，就要考慮設(shè)計(jì)是否合理，設(shè)備是否產(chǎn)生故障.對于設(shè)計(jì)方面應(yīng)考慮，上塔氬餾分抽口位置設(shè)計(jì)是否偏高或上塔液空進(jìn)料口位置設(shè)計(jì)是否過低.對于設(shè)備方面應(yīng)考慮，塔板效率是否下降，是否有塔板堵塞或傾斜、傳質(zhì)效果不好等.因?yàn)檫@兩方面的因素都會使氬餾分中氮含量超標(biāo).

引起氬餾分中各組分含量發(fā)生變化的因素眾多，但產(chǎn)品氧氣純度的變化是首要的，因此，調(diào)整氬餾分含氬量最直接的方法是調(diào)節(jié)產(chǎn)品氧氣量.經(jīng)驗(yàn)證明，產(chǎn)品氧氣純度變化0.1%，氬餾分含氧量就要變化0.8% ～1%.為了將氬餾分中各組分含量控制在正常范圍內(nèi)，某些公司在空分流程中設(shè)置了氬餾分組成與產(chǎn)品氧氣量的自動調(diào)節(jié)系統(tǒng)，如武鋼林德公司的30000Nm3/h空分裝置.

［1］嚴(yán)壽鵬.粗氬塔“氮塞”的分析及處理［J］.深冷技術(shù)，2003，(3):44－46.

［2］Thorgood R M，鄭麗碧.空氣分離的進(jìn)展［J］.深冷技術(shù)，1992，(2):1－13.

［3］高顯杰，陳智浩.空分設(shè)備制氬系統(tǒng)優(yōu)化操作的理論依據(jù)和經(jīng)驗(yàn)［J］.深冷技術(shù)，2005，(4):22 －24.

［4］尹超，涂后.變負(fù)荷對空分裝置制氬系統(tǒng)工況的影響［J］.杭州化工，2008，(2):38 －39.