燒結溫度對氮化硅陶瓷球性能的影響

于琦，張永乾，萬磊

(洛陽軸研科技股份有限公司，河南 洛陽 471039)

陶瓷材料與軸承鋼材料相比具有質量輕、強度高、耐腐蝕等特性，用陶瓷材料制成的滾動體可以使離心力降低，能有效提高軸承性能。目前，以氮化硅(Si3N4)材料為代表的陶瓷球軸承已廣泛應用于航空、航天、高速電主軸等眾多領域，具有廣泛的市場前景。

Si3N4是強共價鍵化合物，氮原子和硅原子的自擴散系數低，致密化所需的體積擴散及晶界擴散速度、燒結驅動力小，可燒結性差[1-2]。在制備過程中易產生各種缺陷，從而降低材料性能，限制了Si3N4陶瓷球軸承的使用。目前國內通常采用氣氛壓力燒結制備Si3N4陶瓷球，其燒結機理為液相燒結，晶粒通過溶解、析出、再結晶從而達到致密。因燒結驅動力小，通常Si3N4陶瓷球燒結溫度不低于1 700 ℃，同時為防止高溫下氮化硅分解，采用氮氣(N2)做為加壓介質以抑制其分解。本試驗采用氣氛壓力燒結的方法，研究燒結溫度對Si3N4陶瓷球密度、壓碎載荷比、孔隙度、硬度和斷裂韌性等性能的影響。

1 試驗方法

試驗使用國產Si3N4粉末(粒徑D50=0.38 μm)，其成分見表1。

表1 Si3N4粉末成分(質量分數) %

燒結助劑為氧化鋁(Al2O3)和氧化釔(Y2O3)。按照配比將Si3N4和燒結助劑Al2O3、Y2O3加入球磨機中，以酒精為介質，使用Si3N4磨介球研磨混合。將磨好的混合料經噴霧干燥制粒、自動壓制、冷等靜壓后，制成直徑為6.35 mm的陶瓷球毛坯。將所得到的陶瓷球毛坯放入氣氛壓力燒結爐中，分別在1 710，1 740，1 770，1 790和1 810 ℃下保溫3 h，進行氣氛壓力燒結并利用氮氣(N2)氣氛保護。

2 結果與討論

2.1 燒結溫度對Si3N4陶瓷球密度的影響

密度是Si3N4陶瓷球最重要的表征之一。密度數值直觀反映Si3N4陶瓷球致密化程度，通過精確測量密度值，可以研究材料致密化程度。滾動軸承零件的基本前提是具備足夠的疲勞壽命。但由于Si3N4材料有較大的彈性模量，陶瓷球軸承在高速運轉時要承受更高的接觸應力，即Hertz表面應力，所以對于Si3N4陶瓷球材料，其內部孔隙、夾雜物、高的添加劑含量和偏析、顯微結構不均勻、裂紋等材料缺陷都會嚴重縮短其滾動接觸疲勞壽命。所以要求陶瓷材料不但應有良好的機械物理性能，更應具有高的致密化程度和低的材料缺陷。Si3N4材料內部氣孔率增加時，其強度、斷裂韌性等性能隨之降低[3]。陶瓷球材質中游離硅、添加劑、孔隙、夾雜等對陶瓷球的密度有較大影響，進而直接影響陶瓷球軸承的性能，特別是對軸承的疲勞壽命、承載能力影響最大。游離硅、添加劑、夾雜等會使陶瓷球的密度增加，孔隙、裂紋等內部缺陷會使陶瓷球的密度降低，故通過檢測陶瓷毛坯球的密度，可以評價陶瓷球的致密性、純凈度等。試驗采用阿基米德排水法測量燒結后陶瓷球密度。不同燒結溫度下的密度測試不低于5組，取平均值作為該溫度下的密度值。

圖1所示為不同溫度下陶瓷球密度變化趨勢，由圖可以看出，在1 710 ℃時Si3N4陶瓷球密度最低，為3.166 g/cm3。隨著溫度升高，密度急劇升高，1 740 ℃時密度達到3.235 g/cm3。隨溫度的繼續升高，密度處于緩慢上升狀態，至1 810 ℃時密度達到3.271 g/cm3。

圖1 燒結溫度對Si3N4陶瓷球密度的影響

2.2 燒結溫度對陶瓷球壓碎載荷比的影響

壓碎載荷是衡量球軸承靜態承載能力的重要參數之一[4]，同時也反映陶瓷球裂紋、欠燒、添加劑偏析等內部缺陷。壓碎載荷比是指陶瓷球所能承受的壓碎載荷與同規格鋼球所承受的壓碎載荷的比值，試驗按照JB/T 1255—2001《高碳鉻軸承鋼滾動軸承零件熱處理技術條件》的規定進行，采用三球試驗方法，對Si3N4陶瓷球的壓碎載荷進行測試，并計算出其壓碎載荷比。不同燒結溫度下的壓碎載荷測試不低于9組，取平均值作為該溫度的壓碎載荷比值。

圖2所示為不同溫度下陶瓷球壓碎載荷比的變化趨勢，由圖可以看出，1 710 ℃時壓碎載荷比僅為27.38%，溫度升高至1 740 ℃時，壓碎載荷比達到最大52.3%，溫度繼續升高，壓碎載荷比逐漸降低，至1 810 ℃時壓碎載荷比降至41.92%。

圖2 燒結溫度對陶瓷球壓碎載荷比的影響

2.3 燒結溫度對陶瓷球孔隙度的影響

試驗證明，顯微結構均勻、致密的陶瓷球滾動接觸疲勞壽命更高[5-7]。Si3N4陶瓷球是通過壓制、燒結制成，陶瓷球材料內部不可避免地存在孔隙。但要求陶瓷球材料的內部孔隙越少越好，且應分布均勻細小，不允許出現可能成為疲勞源的較大孔隙或孔隙群。試驗對待檢陶瓷球進行鑲嵌、制樣，通過切削、研磨在陶瓷球直徑1/3處制出橫截面，將截面拋至鏡面。在100倍金相顯微鏡下檢測不同燒結溫度的氮化硅陶瓷球。除燒結溫度1 710 ℃的陶瓷球試樣截面具有較多孔隙外，其余各試樣僅存在少量細小、分散的孔隙。

2.4 燒結溫度對陶瓷球硬度和斷裂韌性的影響

硬度和斷裂韌性是衡量陶瓷材料性能的基本參數。在待測樣品的橫截面上用維氏硬度計壓頭在一定壓力下產生壓痕，硬度計壓頭為金剛石，形狀為136°夾角的四方棱錐體，通過檢測壓痕對角線長度，經計算得出試樣硬度和斷裂韌性。

燒結溫度為1710 ℃的陶瓷球試樣因孔隙較多，無法準確檢測其硬度和斷裂韌性， 1 740，1 770，1 790和1 810 ℃下陶瓷球硬度和斷裂韌性的變化趨勢如圖3和圖4所示。可以看出隨溫度升高，陶瓷球硬度HV10稍有減小，約為1 610～1625 HV10，且陶瓷球斷裂韌性隨溫度升高緩慢增大。

圖3 燒結溫度對氮化硅陶瓷球硬度的影響

圖4 燒結溫度對Si3N4陶瓷球斷裂韌性的影響

3 結論

(1)Si3N4陶瓷球密度隨燒結溫度升高而增大，在燒結溫度達到1 740 ℃后，存在一個緩慢上升區。

(2)Si3N4陶瓷球壓碎載荷比在達到1 740 ℃之前隨溫度升高而升高，但當達到1 740 ℃后，逐漸降低。

(3)Si3N4陶瓷球硬度和斷裂韌性在1 740～1 810 ℃時變化不大。

由此可知Si3N4陶瓷球最佳燒結溫度應為1 740 ℃左右。