羅布麻稈粘膠纖維生產工藝技術

王 莉, 楊增光, 張健飛, 鞏繼賢, 孟繁杰

(1. 戈寶綠業(深圳)有限公司, 廣東 深圳 518001; 2. 新疆阿勒泰戈寶麻有限公司, 新疆 阿勒泰 836500;3. 山東海龍股份有限公司, 山東 濰坊 261000; 4. 天津工業大學, 天津 300387)

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羅布麻稈粘膠纖維生產工藝技術

王 莉1，2, 楊增光3, 張健飛4, 鞏繼賢4, 孟繁杰1，2

(1. 戈寶綠業(深圳)有限公司, 廣東 深圳 518001; 2. 新疆阿勒泰戈寶麻有限公司, 新疆 阿勒泰 836500;3. 山東海龍股份有限公司, 山東 濰坊 261000; 4. 天津工業大學, 天津 300387)

為使野生資源羅布麻稈獲得有效利用，通過將羅布麻稈溶解制漿進行粘膠纖維的生產。以新疆阿勒泰產羅布麻稈為原料，利用硫酸鹽法進行羅布麻稈漿粕的制作，漿粕經溶解、堿化、黃化、熟成等工序制成羅布麻稈粘膠纖維。經對羅布麻稈漿粕及粘膠纖維性能指標的測定，漿粕符合FZ/T 51001—2009《粘膠纖維用漿粕》一等品的質量標準，生產的羅布麻稈粘膠纖維性能指標達到GB/T 14463—2008 《粘膠短纖維》一等品的質量標準。試驗獲得的最佳紡絲工藝經進一步優化，中試后可用于規模化生產。

羅布麻; 硫酸鹽法; 漿粕; 羅布麻稈粘膠纖維

羅布麻為宿根草本植物[1-3]，成熟的葉子當年取之用做保健茶[4-6]，成熟的麻皮剝離后用做高檔保健服飾原料[7-9]。成熟的麻皮占麻稈的10%左右，葉子占30%左右，多年來即有60%的麻稈被廢棄于荒漠或做柴火用，造成了嚴重的野生資源浪費。本文利用廢棄的野生羅布麻稈為原料進行漿粕的制作，對粘膠纖維紡絲工藝進行研究。

1 試驗部分

1.1 試驗原料

10月份成熟的羅布麻稈(新疆阿勒泰戈寶麻有限公司)，氫氧化鈉、十二烷基苯磺酸鈉、次氯酸鈉、硫酸、硫酸鋅、硫酸鈉，均為分析純。

1.2 試驗儀器

除渣器、攪拌器、恒溫水浴槽、黏度管(20 cm×1.8 cm平底玻璃管)、鋼球(0.13±0.001) g、25 mL酸式滴定管、拉伸儀、絨板、鑷子、天平。

1.3 試驗方法

1.3.1 原料預處理

用干式除渣器對原料進行去除沙土，為了便于蒸煮投料及蒸煮時原料與藥液反應均勻，對原料進行切斷處理，切斷長度為20～50 mm。

工藝流程：

原料→備料→蒸煮→洗料→打漿→擠漿→前精選除渣→氯化→堿精制→漂白→酸處理→水洗→后精選除渣→濃縮→烘干→成品漿粕→堿化→老成→黃化→熟成→紡絲。

1.3.2 漿粕指標的測定

依據FZ/T 51001—2009《粘膠纖維用漿粕》進行黏度、甲纖含量、灰分、鐵分的測定。

1.3.3 纖維指標的測定

依據GB/T 14463—2008《粘膠短纖維》對粘膠纖維斷裂強度、斷裂伸長率、線密度偏差率、白度、殘硫量、含油率進行測定。

1.3.4 蒸煮試驗

羅布麻稈制漿采用硫酸鹽法[10]，設計氫氧化鈉用量、硫化度、保溫溫度、保溫時間4因素3水平的正交試驗。蒸煮藥液中加入質量分數為0.5%～1.0%的十二烷基苯磺酸鈉，經3次常規升溫、2次小放汽(升溫、小放汽、升溫、小放汽、升溫)后進行保溫。

1.3.5 堿精制試驗

以漿料濃度、氫氧化鈉加入量、堿精制溫度、堿精制時間進行4因素3水平的正交試驗。

1.3.6 酸浴組成試驗

使用確定的粘膠組成，以硫酸、硫酸鋅、硫酸鈉及酸溫進行4因素3水平的正交試驗，研究不同的酸浴組成對紡絲可紡性的影響，確定最佳酸浴組成。

2 結果與討論

2.1 蒸 煮

經正交試驗對蒸煮工藝進行設計分析，具體設計方案及結果如表1所示。

經正交試驗設計分析可知，影響蒸煮因素的主次順序依次為氫氧化鈉質量分數、保溫時間、保溫溫度及硫化度，蒸煮最佳實驗方案為A2B3C1D2,即6號試驗，工藝條件為：氫氧化鈉質量分數24%，硫化度12%，保溫溫度165 ℃，保溫時間120 min，蒸煮后黏度為11～14 mPa·s，蒸煮殘堿為10～20 g/L。

表1 蒸煮試驗正交分析方案Tab.1 Digesting experiment orthogonal analysis project

2.2 堿精制

經正交試驗對堿精制工藝進行設計分析，具體設計方案及結果如表2所示。

表2 堿精制正交試驗方案Tab.2 Alkali refining experiment orthogonal analysis project

經正交試驗設計分析可知，影響堿精制試驗因素的主次順序依次為漿料質量分數、堿精制溫度、氫氧化鈉加入量及堿精制時間。堿精制最佳試驗方案為A2B2C3D1,即5號試驗，工藝條件為：漿料質量分數8%，氫氧化鈉加入量6%，堿精制溫度100 ℃，堿精制時間100 min。

2.3 酸浴與紡絲

經正交試驗對酸浴與紡絲工藝進行設計分析，具體設計方案及結果如表3所示。

表3 酸浴正交試驗方案
Tab.3 Acid bath experiment orthogonal analysis project

試驗號A硫酸質量濃度/(g·L-1)B硫酸鋅質量濃度/(g·L-1)C硫酸鈉質量濃度/(g·L-1)D酸溫/℃干強度/(cN·dtex-1)190115240451952902003205022039030026048194410511532048252510520026045189610530024050235711011526050215811020024048186911030032045225均值12030220720532030均值22253198323232107均值32087218019932233極差0223022403300203

經正交試驗設計分析可知，影響酸浴因素的主次順序依次為硫酸鈉濃度、硫酸鋅濃度、硫酸濃度及酸溫。酸浴組成的最佳試驗方案為A2B1C2D3，即4號試驗，工藝條件為：硫酸濃度105 g/L，硫酸鋅質量濃度11.5 g/L，硫酸鈉質量濃度320 g/L，酸溫48 ℃。

確定最佳粘膠紡絲酸浴后，對不同的噴頭拉伸、盤間拉伸及二浴拉伸進行拉伸配比，確定最佳拉伸配比。對不同拉伸配比進行試驗后，確定噴頭拉伸為40%，盤間拉伸為35%；二浴拉伸為8%時，紡絲可紡性、纖維物理指標最好。

2.4 測試結果

2.4.1 漿粕檢測結果

依據FZ/T 51001—2009對羅布麻稈漿粕性能進行檢測，測試結果如表4所示。

經檢測通過最佳工藝制得的羅布麻稈漿粕各項性能指標均達到FZ/T 51001—2009粘膠短纖維用棉漿粕一等品的標準。

2.4.2 粘膠纖維檢測結果

依據GB/T 14463—2008對羅布麻稈粘膠纖維性能指標進行檢測，測試結果如表5所示。

表4 漿粕檢測結果
Tab.4 Testing result of pulp

序號項目標準值(一等品)實驗結果1甲種纖維素/%≥9309502灰分/%≤0100103鐵分/(mg·kg-1)≤20204黏度/(mPa·s)9±07955白度/%≥80876吸堿度/%≥5005007小塵埃/(mm2·kg-1)≤1401208大塵埃/(個·kg-1)≤15109定量/(g·m-2)700±100600

表5 粘膠纖維檢測結果Tab.5 Testing result of viscose fiber

經檢測通過最佳工藝制得的羅布麻稈粘膠纖維各項性能指標均達到GB/T 14463—2008棉型粘膠短纖維一等品的要求，纖維制得率達28%。

2.5 結果分析

由于羅布麻麻皮及麻稈的溶解性不一樣，為了提高制得率，在蒸煮制漿時麻皮和麻稈必須分開溶解。因羅布麻纖維較短，漿料洗滌效果差，成品灰分、鐵分高，在擠漿時按高濃度控制，增加水洗次數；漂前進行預酸。在蒸煮后有未溶解纖維，將漿料通過振框平篩篩選出未溶解纖維，由于漿料較短，水洗過程流失多，應用濾網或微濾機進行回收，把流失的纖維重新投入系統。

羅布麻稈可以應用于粘膠纖維的生產，在試驗過程中，浸、壓、粉、老成過程工藝穩定，制取的堿纖維素指標穩定，黃化過程中加測粘膠酯化度，粘膠黃化效果較好，制取的羅布麻稈粘膠纖維可用于紡織生產應用。

3 結 論

經正交試驗分析可知，羅布麻稈溶解后可以制得質量良好的漿粕并進行紡絲生產，其蒸煮最佳生產工藝為：氫氧化鈉質量分數24%，硫化度12%，保溫溫度165 ℃，保溫時間120 min。堿精制最佳工藝為：漿料質量分數8%，氫氧化鈉加入量6%，堿精制溫度100 ℃，堿精制時間100 min。最佳酸浴工藝為：硫酸質量濃度105 g/L，硫酸鋅質量濃度11.5 g/L，硫酸鈉質量濃度320 g/L，酸溫48 ℃。但該工藝纖維的制得率較低，需進一步優化工藝，提高纖維的制得率。

FZXB

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Processing technology of Apocynum venetum stalk viscose fiber

WANG Li1,2, YANG Zengguang3, ZHANG Jianfei4, GONG Jixian4, MENG Fanjie1,2

(1.GAUBUGreenIndustry(Shenzhen)Ltd,Shenzhen,Guangdong518001,China; 2.AletaiGAUBAUMa(Xinjiang)Ltd,Aletai,Xinjiang836500,China; 3.ShandongHelonCo.,Ltd,Weifang,Shandong261000,China; 4.TianjinPolytechnicUniversity,Tianjin300387,China)

In order to make full use of wild resources of Apocynum venetum stalk, this study dissolved the stalk into pulp to produce the viscose fiber. Using Apocynum venetum stalk from Aletai,Xinjiang as raw material, the pulping of Apocynum venetum stalk was made by the method of kraft. The viscose fiber was made of the pulp by dissolving, alkalizing, xanthating, curing and other processes. The testing of the pulp and fiber shows that the pulp is up to the first-class standard of FZ/T 51001—2009 ″pulp for viscose fiber″ and the fiber is up to first-class of GB/T 14463—2008 ″viscose staple fiber″. The spinning process, after optimization and industrial pilot operation, can be put into industrial production.

Apocynum venetum; kraft; pulp; viscose fiber of Apocynum venetum stalk

0253- 9721(2013)06- 0026- 04

2012-05-04

2013-02-26

國家科技部中小企業創新基金項目(11C26216506452); 新疆維吾爾自治區科技型中小企業創新基金項目(201153151)

王莉(1984—)，女，碩士。研究方向為天然纖維生產技術。E-mail:lizhuo2030@126.com。

TS 102.5111

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