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氫氣氣氛下兩步法無壓燒結制備Al2O3半透明陶瓷

2013-08-16 10:22:22張曉娟劉桂武喬冠軍
機械工程材料 2013年1期

朱 淵,張曉娟,2,劉桂武,喬冠軍

(1.西安交通大學金屬材料強度國家重點實驗室,西安710049;2.西安工程大學理學院,西安710048)

0 引 言

20世紀60年代Coble[1]研制成功了第一塊半透明多晶Al2O3陶瓷,由于其具有高強度、高硬度、耐高溫、耐腐蝕和優良的光學性能而被廣泛應用于高壓鈉燈、金屬鹵燈等照明領域。

對于多晶Al2O3半透明陶瓷來說,一方面,減小晶粒尺寸可以提高其力學性能,如硬度和強度[2–6],從而延長使用壽命;另一方面,要提高透光性能,就要求其燒成密度接近理論密度,盡量減少氣孔的存在。要同時滿足以上兩點就要求降低燒結溫度以保持較小的晶粒尺寸,同時施加壓力保證氣孔的排除,使試樣達到致密。針對這兩點要求,目前主要采取的燒結方法有熱壓燒結[7]、熱等靜壓燒結[8]和等離子體燒結[9],其中熱等靜壓燒結對設備要求高,生產成本較高,不利于工業化生產;而熱壓燒結和等離子體燒結不易制備形狀復雜的試樣,多限于實驗室研究。

目前,已有學者提出了制備小晶粒(納米至亞微米)、高致密度、低氣孔率陶瓷的方法[10],兩步法無壓燒結就是其中的一種[11],目前它已在、、、和等陶瓷的燒結上獲得了應用。另外,在氫氣氣氛中燒結Al2O3半透明陶瓷有利于氣孔的排除及試樣致密度的提高[18],對于提高透光率是十分有利的。如果把以上兩者結合起來,就可以降低能耗與生產成本,有利于工業化生產,同時也有望提高材料的力學性能和產品的使用壽命。然而,現階段將兩步法燒結與氫氣氣氛燒結結合起來制備Al2O3半透明陶瓷的研究還很少,為此,作者在氫氣氣氛中采用兩步法無壓燒結技術制備了Al2O3半透明陶瓷,確定出了第一步燒結和第二步燒結的溫度范圍,并分析了用該法制備陶瓷的光學性能和力學性能。

1 試樣制備與試驗方法

1.1 試樣制備

將市售高純α-Al2O3微米級粉與燒結助劑(MgO和Y2O3的混合物,兩者的質量比為5∶2)按比例混合,其中添加MgO主要是為了抑制晶粒的異常長大[19],添加Y2O3主要是為了提高燒結速率,加速試樣的致密化[20];然后,將粉料加入乙醇在ND7-4L型行星球磨機上進行球磨混料,混好后將料漿在70℃的干燥箱中干燥24h,干燥后過篩造粒;最后,在LDT-6000型冷等靜壓機上采用冷等靜壓成型制備素坯,成型壓力為200MPa。

將素坯在氫氣氣氛、常壓下,從室溫以10℃·min-1的恒定速率升溫至1 350~1 900℃,不保溫,直接爐冷至室溫,測試不同溫度下試樣的晶粒大小和相對密度,從而獲得密度、晶粒大小和致密化速率與溫度的關系曲線,用以確定第一步燒結溫度T1。

將素坯在氫氣氣氛、常壓下,從室溫以10℃·min-1的恒定速率升溫至1 450~1 900℃,在不同溫度點保溫0~3h,通過測試試樣的晶粒大小和相對密度,獲得密度、晶粒大小隨保溫時間變化的曲線,用以確定第二步燒結溫度T2。

最后將素坯在氫氣氣氛下以恒定速率10℃·min-1升溫至1 750℃后迅速爐冷降溫至1 650℃,然后保溫2h,再隨爐冷卻至室溫,制得φ15mm×1mm的圓柱試樣。

1.2 試驗方法

將制得試樣進行雙面拋光,利用UV-1800PC型分光計和積分球測試樣的透光率;用Quanta 600FEG型掃描電鏡(SEM)對試樣的微觀結構進行觀察;用Instron1195型萬能電子試驗機測試樣的三點彎曲強度;用HV-1000型維氏硬度計測試樣的維氏硬度;采用阿基米德排水法測試樣的相對密度。

2 試驗結果與討論

2.1 第一步燒結溫度T1的確定

由圖1可見,燒結溫度在1 350~1 550℃時,試樣的相對密度變化不大,且都比較低,這不利于第二步燒結的致密化過程[11]。圖2的致密化速率曲線中在1 650~1 750℃區間出現了一個平臺,之后致密化速率下降,根據Hansen等的燒結模型[21]可知,這種下降是由于燒結末期晶粒的突然長大造成的。從圖2晶粒大小-溫度曲線可以看到,1 750℃以上晶粒的長大確實加快了,在1 900℃時長大的更明顯。伴隨著晶粒的突然長大,擴散距離就會增加,燒結致密就變得困難,這樣不利于第二步燒結。所以,確定T1的上限為1 750℃;又由于1 650℃以下致密化速率較慢,所以選擇1 650℃作為T1的下限。

2.2 第二步燒結溫度T2的確定

從圖3(a)可以看出,當燒結溫度高于1 750℃時,不保溫試樣的晶粒尺寸比較大。對1 750℃以下溫度的點做線性擬合發現,燒結溫度在1 650℃以上時直線的斜率突然增大,在1 650℃以下的斜率則都較小,且差別不大,這說明隨著保溫時間的延長,燒結溫度在1 650℃以上時晶粒的生長速度很快,所以選取1 650℃作為T2的上限。

從圖3(b)可以看出,燒結溫度在1 550℃以下時,雖然保溫很長時間(3h),但試樣的相對密度還是較低(95%以下),這可能是因為在較低的燒結溫度下,Al2O3陶瓷主要是表面擴散或Ostwald熟化(OR)機制在起主導作用[22],而這種作用不僅不利于致密化,而且還會造成氣孔的增大,會對試樣的光學性能有較大的不利影響,所以將T1的下限定為1 600℃。

2.3 燒結性能

將兩步無壓燒結(T1=1 750℃,T2=1 650℃)制備的試樣與傳統一步燒結制備的(燒結溫度1 800℃,保溫2h)做對比,結果如表1所示。

表1 兩種燒結方法制備試樣的光學性能和力學性能Tab.1 Opitical and mechnical performances of samples prepared by the two sintering processes

從表1可以看出,兩步燒結法制備試樣的直線透光率下降較為明顯,這是由其平均粒徑減小、晶界增多導致光的散射增加所致;但其全透光率仍然可以滿足燈管的要求。另外,其力學性能有了大幅提高,能有效延長產品的使用壽命。

從圖4可以看出,兩步燒結法制備試樣的晶粒尺寸約為6μm,與升溫至1 750℃不保溫情況下試樣的平均晶粒大小(4.5μm)相比,沒有明顯長大。可見該方法很好地控制了晶粒的長大;并且透明性較好。

3 結 論

(1)采用兩步法無壓燒結技術在氫氣氣氛下制備了Al2O3半透明陶瓷,其第一步燒結溫度T1和第二步燒結溫度T2的范圍分別為1 650~1 750℃和1 600~1 650℃。

(2)采用該燒結法制備的試樣在力學性能上較一步燒結的有了大幅提高,其光學性能達到了燈管的要求。

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