環三磷腈基耐高溫環氧樹脂的合成及熱性能研究①

肖 嘯，甘孝賢，邱少君，劉 慶

(西安近代化學研究所，西安 710065)

0 引言

由于環氧樹脂粘接性能好、固化收縮率小、固化時無氣體副產物產生等特點，適合作為固體推進劑絕熱層用粘合劑。但現有的環氧樹脂均存在耐熱、耐燒蝕性能差的缺點，很大程度上限制了環氧樹脂在絕熱層中的應用。因此，如何提高環氧樹脂的耐熱、耐燒蝕等級，便成為研究絕熱層用環氧樹脂的關鍵［1－4］。

環三磷腈基團因其良好的耐熱性而備受絕熱包覆工作者的關注，如果將其引入環氧樹脂體系，可有效改善環氧樹脂的耐熱性能;如果再向環氧樹脂結構中引入高成焦傾向的芳環結構，則可同時提高材料的耐燒蝕等級［5－8］。將環三磷腈和芳環結構引入環氧樹脂，可采用兩種途徑:一是將環三磷腈結構引入固化劑組分，如吳祥雯等［9］以六(4-氨基苯氧基)環三磷腈為固化劑，對3種不同型號環氧樹脂進行固化后，大幅度提高了環氧樹脂的耐熱、耐燒蝕性能;二是將其引入到粘合劑組分中，但此類環氧粘合劑的合成及性能研究未見文獻報道［10－11］。因此，本文研究了環三磷腈和芳環改性環氧粘合劑的合成及相關熱性能。

1 實驗

1.1 試劑與儀器

六氯環三磷腈:自制，熔點113℃;4-羥基苯甲醚:分析純，成都市科龍化工試劑廠;氫化鈉:60%，天津化學試劑研究所;順丁烯二酸酐(MA):分析純，成都市科龍化工試劑廠;四氫呋喃(THF):分析純，成都市科龍化工試劑廠;環氧氯丙烷(ECH):分析純，成都市科龍化工試劑廠;六(4-醛基苯氧基……