感冒類中成藥中非法添加化學藥品的檢出方法

黃 力，賴文紅，楊 寧，梁 軍

對乙酰氨基酚、馬來酸氯苯那敏和地西泮分別具有解熱鎮痛、抗過敏、助眠等功效，但誤服過量的這類藥物會發生嚴重不良反應和中毒等損害，如肝衰竭、呼吸抑制、視網膜病變等［1-3］。本文參照參考文獻［4］建立了薄層色譜法和高效液相色譜法檢查感冒類中成藥中摻入的對乙酰氨基酚、馬來酸氯苯那敏和地西泮的檢出方法。

1 儀器、試劑和試樣

LC-20AT型高效液相色譜儀(日本島津公司);對乙酰氨基酚、馬來酸氯苯那敏及地西泮對照品(中國藥品生物制品檢定所);中成藥感冒膠囊和感冒清熱顆粒(各1批，送檢);三氯甲烷、乙醇、氨水(分析純);甲醇(色譜純)。

2 方法與結果

2.1 薄層色譜法

2.1.1 色譜條件:薄層板為硅膠G板(青島海洋化工廠分廠);展開劑為三氯甲烷－乙醇－氨水(90∶10∶2.5);點樣量為 5 μl。

2.1.2 樣品的測定:取對乙酰氨基酚、馬來酸氯苯敏和地西泮對照品適量，分別加乙醇溶解并稀釋至刻度，制成每毫升含對乙酰氨基酚、馬來酸氯苯那敏和地西泮2 mg的溶液，作為3種對照品溶液。取感冒膠囊和感冒清熱顆粒日服量的樣品，研細，置10 ml量瓶中，加乙醇適量，混勻，超聲處理10 min，用乙醇定容至刻度，濾過，作為供試品溶液。吸取對照品溶液和供試品溶液，點樣，展開，晾干，置碘蒸汽中使其顯色，感冒膠囊和感冒清熱顆粒的供試品溶液與對照品溶液相應的位置均顯示相同顏色的斑點，結果見圖1。對乙酰氨基酚、馬來酸氯苯那敏和地西泮的比移值分別為 0.58、0.24 和0.88。

2.2 高效液相色譜法

2.2.1 色譜條件:色譜柱為 ZORBAX C18(4.6 mm ×150 mm，5 μm);流動相為采用梯度淋洗，0～7 min甲醇－水(20∶80)，7～17 min甲醇 －水(70∶30)，17～25 min甲醇 －水(20∶80);檢測波長為260 nm，流速為1 ml/min，進樣量為10 μl。

2.2.2 樣品的測定:取2.1.2項下對照品溶液和供試品溶液，濾過，分別注入液相色譜儀，色譜圖中，感冒膠囊和感冒清熱顆粒供試品溶液主峰的保留時間與對照品溶液主峰的保留時間一致，與薄層色譜法結果相同，見圖2。

圖1 供試品溶液和對照品溶液薄層色譜圖

圖2 供試品溶液和對照品溶液高效液相色譜圖

3 討論

對乙酰氨基酚、馬來酸氯苯那敏和地西泮的紫外最大吸收值分別為:257、264 和284 nm［5］，考慮各成分的檢測信號強度，選擇260 nm為高效液相色譜法檢測波長。

由于被測各成分性質的差別，等梯度淋洗不能在一定的時間內滿足同時測定3組分的要求，因而采用梯度洗脫法，使得被測成分在25 min內得到較好的檢測。

先采用薄層色譜法初步檢測出對乙酰氨基酚、馬來酸氯苯那敏和地西泮，再以高效液相色譜法加以進一步定性確認，方法具有快捷、靈敏、可靠的特點，可作為感冒類中成藥制劑中這3種化學藥品的檢出方法。

［1］劉海燕，譚蓉.重視含對乙酰氨基酚復方中成藥制劑的使用［J］.中國民族民間醫藥雜志，2012，21(9):35-36.

［2］羅明蘭.抗感冒藥物的應用與不良反應淺析［J］.臨床合理用藥雜志，2012，5(20):114-115.

［3］郭文娟，牟慶梅，柳宏春.口服非大劑量地西泮致昏迷11 d 1例分析［J］.中國誤診學雜志，2009，9(30):7525.

［4］陳祥輝，李文明，李艷清.中成藥非法添加化學成分檢測方法研究進展［J］.中醫藥導報，2011，17(6):126-127.

［5］國家藥典委員會.中華人民共和國藥典［K］.二部.北京:中國醫藥科技出版社，2010:234，49，245.