接骨木總苷片的初步穩(wěn)定性研究

韓華，楊炳友，楊柳，夏永剛，王秋紅，匡海學(xué)

(黑龍江中醫(yī)藥大學(xué)北藥基礎(chǔ)與應(yīng)用研究教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，黑龍江省中藥及天然藥物藥效物質(zhì)基礎(chǔ)研究重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，黑龍江 哈爾濱 150040)

藥品的初步穩(wěn)定性試驗(yàn)是藥品質(zhì)量的重要評(píng)價(jià)指標(biāo)之一，也是制定新藥使用期限(有效期)的主要依據(jù)。接骨木總苷片的初步穩(wěn)定性研究是在已制定的接骨木總苷片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上，結(jié)合《中藥新藥研究的技術(shù)要求》的相關(guān)規(guī)定下進(jìn)行的。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

DZF－6090型真空干燥箱(上海－恒科技儀器有限公司);電子分析天平(瑞士METTLER TOLEDO公司);101A－1E型電熱鼓風(fēng)干燥箱(上海實(shí)驗(yàn)儀器有限公司)。

1.2 試藥

接骨木總苷片(自制)，批號(hào) 200801011、200801012、200801013、200801014、200801015、200801016，規(guī) 格:360mg/片。

2 方法與結(jié)果

2.1 影響因素試驗(yàn)

2.1.1 強(qiáng)光照射試驗(yàn)

將接骨木總苷片200801011樣品平鋪于培養(yǎng)皿中，在4 500Lx光照射10天，并于0、5、10天取樣，考察性狀、干燥失重、崩解時(shí)限、含量，與0天進(jìn)行比較。結(jié)果見表1。

表1 強(qiáng)光照射試驗(yàn)

結(jié)果表明，本品在光照情況下各項(xiàng)指標(biāo)均無明顯變化。

2.1.2 高溫試驗(yàn)

將接骨木總苷片200801012樣品平鋪于培養(yǎng)皿中，分別于60℃的烘箱中放置10天，并于0、5、10天分別取樣，考察性狀、干燥失重、崩解時(shí)限、含量，與0天進(jìn)行比較。結(jié)果見表2。

表2 高溫試驗(yàn)

結(jié)果表明，在60℃的高溫條件下，所有考察指標(biāo)未見明顯改變。

2.1.3 高濕度試驗(yàn)

將接骨木總苷片200801013樣品放置于25℃相對(duì)濕度RH=75%和92.5%的環(huán)境下，放置10天，于0、5、10天取樣，考察性狀、干燥失重、崩解時(shí)限、含量，與0天進(jìn)行比較。結(jié)果見表3和表4。

表3 高濕度試驗(yàn)(25℃，RH=75%)

表4 高濕度試驗(yàn)(25℃，RH=92.5%)

結(jié)果表明，本品在25℃，RH=75%放置10天后增重較少，各項(xiàng)指標(biāo)無明顯變化，而RH=92.5%放置10天后樣品增重較明顯，其它指標(biāo)無明顯變化。

2.2 加速試驗(yàn)

取接骨木總苷片200801014、200801015、200801016三批樣品，在塑料包裝，置(40±2)℃、相對(duì)濕度75%的條件下放置6個(gè)月，分別于第1、2、3、6月取樣，考察性狀、鑒別、檢查、莫諾苷含量［1－2］，并與 0 月數(shù)據(jù)比較。

試驗(yàn)結(jié)果表明，本品在(40±2)℃、相對(duì)濕度75%的條件下，放置6個(gè)月，各項(xiàng)檢測指標(biāo)均符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定，有效期可暫定二年。

2.3 常溫留樣試驗(yàn)

取接骨木總苷片200801014、200801015、200801016三批樣品，在塑料包裝，室溫條件下保存，分別于第3、6、9、12、18、24月取樣，考察性狀、鑒別、檢查、莫諾苷含量，并與0月數(shù)據(jù)比較。各項(xiàng)檢測指標(biāo)均符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。

3 討論

從影響因素試驗(yàn)可知，本品對(duì)光和高溫較穩(wěn)定，在高濕環(huán)境下(RH=92.5%)吸濕較為嚴(yán)重，所以今后控制水分是關(guān)系到本品是否穩(wěn)定的關(guān)鍵因素。從加速試驗(yàn)和常溫留樣試驗(yàn)可知，接骨木總苷片的初步穩(wěn)定性良好，有效期可暫定為二年。

［1］韓華，閆雪瑩，匡海學(xué)，等.接骨木的研究進(jìn)展［J］.中醫(yī)藥信息，2008，25(6):14 －16.

［2］韓華，匡海學(xué)，李振宇，等.正交試驗(yàn)優(yōu)選莫諾苷的提取工藝［J］.中醫(yī)藥信息，2011，28(4):33－35.