微波消解ICP-AES 法測定銅精礦中多種元素

2013-11-12 07:09:44王平強張二平吳秀珍

銅業工程 2013年4期

王平強，張二平，吳秀珍

(金隆銅業有限公司，安徽銅陵 244021)

1 引言

銅精礦作為銅冶煉的主原料，隨著國內銅冶煉行業的快速發展，進口量越來越大，準確了解銅精礦中雜質元素的分布情況對銅精礦的價格評定和冶煉工藝的控制都具有十分重要的意義，其中As、Bi、Sb、Hg、Pb、Zn 為進口銅精礦的罰款元素［1］，CaO、MgO 的含量會對生產工藝有很大的影響［2］。隨著各國環境保護意識的不斷提升，在對外貿易活動中對銅精礦中有害元素的控制越來越嚴格。銅精礦中有毒有害元素既污染環境，危害員工的身體健康，又腐蝕設備管道，影響電解銅和硫酸質量等。

國標GB/T3884 銅精礦化學分析方法［3-7］規定雜質元素采用原子熒光光度法、原子吸收光度法、滴定法等方法進行分析，由于元素含量的不同，經常需要二次稀釋，運用這些方法繁瑣費時，且只能進行單元素測定，難以滿足工廠和大宗進口銅精礦的檢驗要求。等離子體原子發射光譜法(ICP -AES)是現代分析測試技術中的一個重要的檢測手段［8］，靈敏度高，干擾少，線性范圍寬，并且能連續測定多種元素，可避免使用有毒試劑對人體造成的傷害，保護操作者，該方法簡便、快速、效率高，分析成本低，完全滿足冶煉企業日常分析需求。

2 實驗部分

2.1 儀器與工作條件

美國ThermoElemental 公司IRISIntrepidICP -AES;

表1 儀器分析條件

微波消解儀:Milestone 公司ETHOSONE;

測汞儀:F732 -V;

原子吸收光譜儀:美國PE 公司AA800;

原子熒光光譜儀:北京海光AFS9700;

2.2 試劑與材料

As Sb Bi Mg Hg Ca Pb Zn 標準儲備液:單元素標準液，1.0mg/mL;

實驗所有試劑均為優級純;

氬氣純度為99.99%;

蒸餾水為高純水;

銅精礦標準物質:編號為GBW07166。

2.3 試驗方法

表2 標準溶液系列

稱取在105℃烘干1h 的試樣0.50g 置于聚四氟乙烯罐中，加入5ml 王水，待劇烈反應停止后，加蓋、套，置轉盤中，加入爐腔內，連接好溫度(壓力)傳感器，將消解罐置于微波消解儀中，采用兩步加熱程序，第一步采用100%功率加熱10min 使溫度和壓力迅速增加，第二步50%功率加熱20min 保持罐中的溫度和壓力不變，分析結束后將樣品冷卻到室溫移入100mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，靜置或干過濾。

2.4 工作曲線

按照表1 把As Sb Bi Hg Pb Zn Ca Mg 標準儲備液分別加入到100mL 容量瓶中，再分別加入5mL 王水，用蒸餾水定容配制標準溶液系列。基體元素Fe、Cu 含量各1.25g/L，標準溶液1 作為空白。

3 結果與討論

3.1 樣品處理的選擇

微波消解采用高壓消化罐消解樣品，由于其獨特的微波消解原理和低溫高壓處理，待測元素揮發損失少，樣品溶解效果好。在微波消解條件下，分別選擇鹽酸、硝酸一過氧化氫，王水一過氧化氫，鹽酸、硝酸一氫氟酸和王水做對比試驗，結果表明，王水溶樣效果最好。

3.2 基體干擾

雖然ICP-AES 法基體干擾效應［9］比較小，但干擾仍然存在。保持試樣溶液和標準溶液具有大致相同的基體是消除基體干擾的有效方法之一。本公司多年的進口銅精礦Cu、Fe 含量一般為w (Cu)=18%～35%，w (Fe)=20%～30%，溶液中兩元素含量在這個范圍內對待測元素的影響呈比較恒定的狀態，本實驗選擇一個折中值，即在配制標準化標準溶液中加入基體元素銅為1.25g/L(w(Cu)=25%)和鐵為1.25g/L(w(Fe)=25%)進行基體匹配。