火焰原子吸收光譜法測定脫氧膽酸鈉中的鈉含量

蔣玉輝，薛巧如，梁蔚陽（廣東省食品藥品檢驗所，廣州 510180）

脫氧膽酸鈉作為藥用輔料可促進藥物的轉運吸收[1]，與磷脂組成混合膠束，形成一種生物相容性載體，可顯著提高難溶性藥物的溶解度，增加藥物的生物利用度，減少藥品的不良反應[2]。目前，國內外藥典均未收載脫氧膽酸鈉藥用輔料質量標準，為提高其質量標準，筆者首次采用火焰原子吸收光譜法測定其中鈉（Na）的含量。結果表明，該方法準確、快速、靈敏度高、重復性好、實用性強。

1 材料

1.1 儀器

Thermo M6型原子吸收分光光度計、SOLAR AA數據工作站（美國Thermo公司）；CP224S電子天平（德國Sartorius公司）；ELF11/6型電阻爐（英國Carbolite公司）；ETHOS1型微波消解系統（意大利Milestone公司）；試驗所用的容器均經過HNO3-H2O（1∶9）浸泡12 h以上，純水清洗，晾干，備用。

1.2 藥品與試劑

脫氧膽酸鈉（上海新興化工試劑研究所，批號：110028、110030、110032）；鈉標準溶液[國家標準物質研究中心，批號：GBW（E）080127-4042，質量濃度：1000 mg/L]；試驗用水為超純水，其余試劑均為分析純。

2 方法與結果

2.1 儀器工作條件

檢測波長：589.0 nm；燈電流：7.5 mA；狹縫寬度：0.2 nm；燃氣流量：1.1 L/min；燃燒器高度：7 mm。

2.2 供試品溶液的制備

取樣品0.15 g，精密稱定，置于鉑坩堝中，緩緩加熱至炭化完全，放冷，精密加入硫酸0.5 ml使濕潤，低溫加熱至硫酸蒸氣除盡后，在600℃灼燒至成白色灰狀物，放冷；精密加入鹽酸1 ml溶解并定量轉移至100 ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；再精密量取1 ml至100 ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即得。

2.3 空白樣品溶液的制備及測定

不加樣品，按“2.2”項下方法制成空白樣品溶液，經測定吸光度為0.0006，表明供試品溶液的制備過程不影響鈉的含量測定。

2.4 線性關系考察

取1000 mg/L的鈉標準溶液，加水稀釋，制備成含鈉分別為0.16、0.4、0.8、1.0、1.2 mg/L的系列標準溶液，測定吸光度分別為0.0637、0.2364、0.4904、0.6467、0.7428。以吸光度（y）對濃度（c）進行線性回歸，得線性回歸方程為y＝0.6507c－0.0325（r＝0.9997）。結果表明，鈉檢測質量濃度線性范圍為0.16～1.2 mg/L。

2.5 精密度試驗

精密量取“2.4”項下的標準溶液（0.8 mg/L）適量，分別重復測定6次，測得吸光度平均值為0.4902，RSD＝0.3%，表明精密度良好。

2.6 重復性試驗

取同一批樣品（批號：110028），按“2.2”項下方法平行制備6份供試品溶液并測定，結果，鈉的平均含量為5.6%，RSD＝0.9%，表明方法重復性良好。

2.7 加樣回收率試驗

取已知鈉含量的同一批樣品（批號：110028）適量，精密稱定，分別精密加入低、中、高3種水平的鈉標準溶液，各3份，測定其含量，計算平均回收率。結果，平均回收率為101.4%，RSD＝1.4%，詳見表1。

2.8 樣品中鈉含量測定

取3批樣品，按“2.2”項下方法制備供試品溶液，照“2.1”項下條件測定并計算3批樣品含量，結果見表2。

表1 加樣回收率試驗結果（n＝9）Tab 1 Results of recovery tests（n＝9）

表2 樣品中鈉含量測定結果Tab 2 Content determination of sodium in the samples

2.9 不同供試品溶液制備方法對試驗結果的影響

2.9.1 樣品直接用水溶解。取同一批樣品（批號：110028），加水溶解，按“2.2”項下方法制備供試品溶液，測得鈉含量為4.7%。

2.9.2 微波消解處理樣品。精密稱取樣品（批號：110028）0.15 g，置于聚四氟乙烯消解罐中，加硝酸5 ml、過氧化氫3 ml，混勻，蓋好內蓋，置于微波消解系統中。消解程序：8 min升溫至140℃，功率為1000 W；10 min升溫至180℃，功率為800 W；在180℃保持10 min，功率為800 W。取出消解罐冷卻后開蓋，用水轉移至量瓶中，按“2.2”項下方法制備供試品溶液，測得鈉含量為5.7%。

從2種方法鈉含量結果比較可見，不宜采用直接用水溶解法處理樣品，而采用微波消解法處理樣品與本文建立的干法灰化結果相當。

3 討論

脫氧膽酸鈉結構式中含有多個苯環，雖然易溶于水，但并不能將結合的鈉完全溶解出來。因此樣品直接溶于水后，測得的鈉含量（4.7%）僅為理論值（5.5%）的85%，所以樣品在測定鈉含量前必須先去除有機物。

通常去除樣品中有機物的方法主要有干法灰化、濕法消解和微波消解[3]。本文中干法灰化和微波消解均能完全破壞樣品中的有機物。微波消解雖然測定周期短，但是儀器昂貴，不具有普及性。本文采用干法灰化處理樣品，實用性更強。

藥用輔料脫氧膽酸鈉中鈉含量可間接反映樣品的純度，本試驗測得3批樣品中鈉含量差異不大。本方法的線性、回收率、重復性較好，實用性強，可用于藥用輔料脫氧膽酸鈉中鈉含量的測定。

[1]貝永燕，管敏，周奕，等.去甲基斑蝥素N-乳糖酰殼聚糖納米粒的吸收機制及小鼠抑瘤作用研究[J].中國藥房，2012，23（1）：26.

[2]何典鴻，韓立煒，王媛，等.以膽鹽/磷脂混合膠束制備技術提高葛根素溶解度的研究[J].中國中藥雜志，2010，35（11）：1395.

[3]衛生部，國家標準化管理委員會.GB/T5009-2003食品衛生檢驗方法：理化部分[S].北京：中國標準出版社，2003.