熱循環作用下2A12鋁合金的微觀結構與性能

萬明珍，張在強，呂 鵬，季 樂，鄒 陽，蔡 杰，關慶豐,

(1.江蘇大學 材料科學與工程學院，鎮江 212013；2.吉林大學 超硬材料國家重點實驗室，長春 130012)

隨著晝夜的交替，在低地球軌道(一般是指在100～1 000 km范圍內的軌道)運行的衛星所處環境的溫度變化范圍較大，最大可達-140～110 ℃[1-2]，這種交替的熱循環勢必對材料內部的應力狀態乃至力學性能產生重要的影響，即造成所謂的冷熱疲勞損傷[3-5]，因此，有必要開展航天材料的冷熱疲勞損傷研究。通過模擬空間熱循環環境，表征熱循環過程中材料的微觀結構狀態及其演化行為，是研究冷熱疲勞損傷機制的一種有效途徑，對理解空間環境下的材料的冷熱疲勞損傷機制具有十分重要的意義。

2A12鋁合金俗稱航空鋁，在制造衛星和飛機上要求承受高循環載荷結構件方面具有廣泛的應用[6-7]。本文作者通過模擬低地球軌道航天器的工作環境，對熱循環條件下2A12 鋁合金的微觀結構狀態及性能的演化行為進行研究，為揭示空間環境下材料的冷熱疲勞損傷機制以及改善材料的抗空間損傷性能提供必要的理論和實驗儲備。

1 實驗

實驗材料為商用直徑為15mm的2A12鋁合金棒材，其化學成分(質量分數，%)如下：Cu 4.5、Mg 1.8、Mn 0.9、Cr 0.1、Si 0.5、Fe 0.5、Ni 0.25、Zn 0.25、Ti 0.15, 余量Al。將其切割成6 mm×8 mm×10 mm的試塊，在試塊寬度方向的中間部位上開一個尖形端口，試樣的形狀及加工尺寸如圖1所示。熱循環模擬實驗在GSL1300X管式爐中進行加熱，氬氣保護，加熱溫度為400 ℃，保溫10 min后，將樣品取出在液氮(-197℃)中直接進行冷卻。每循環100次后，在顯微硬度儀上測量試樣的顯微硬度，載荷為9.8 N。經過300次和500次熱循環后的試樣在DM-2500M 金相顯微鏡和JEM-2100透射電子顯微鏡(TEM)下進行微觀組織觀察；TEM樣品采用雙噴電解減薄法制備，電解雙噴拋光液為 6%HClO4+94%C2H5OH(質量分數)，溫度為-30℃，工作電壓為25 V。利用Rigaku D/Max-2500/pc型X射線衍射儀對熱循環樣品的物相進行分析。

圖1 冷熱疲勞試樣示意圖Fig.1 Schematic diagram of thermal fatigue samples (mm)

2 結果與分析

圖2所示為2A12鋁合金樣品經熱循環實驗后的顯微硬度曲線。與原始樣品相比，隨著循環次數的增加，經200次熱循環后，實驗樣品的硬度有所降低，特別是在100～200次循環過程中，樣品的軟化速率顯著增加；但在200～300次循環過程中，樣品的硬度開始不斷增加，熱循環300次時，樣品的硬度值甚至超過了原始樣品；當循環次數超過300次后，樣品硬度又開始迅速下降，其中300～400次循環過程中樣品的硬度下降速率極高，400次熱循環后，硬度下降的速率有所降低。上述實驗結果表明，在經歷一定次數的熱循環后，2A12鋁合金表現出明顯的循環軟化特征，這可能與熱循環過程中析出相的粗化及由此而引起的析出相與基體之間的共格失配有關[8]，在隨后的熱循環過程中，將導致析出相與基體界面的應力集中加劇,促進疲勞裂紋的萌生。

圖2 不同熱循環次數下2A12鋁合金樣品的顯微硬度曲線Fig.2 Microhardness curve of 2A12 aluminum alloy at various thermal cycles

圖3所示為2A12試樣熱循環前后的XRD譜。由圖3可以看出，原始樣品中的強化相主要為T相(Al20Cu2Mn3)，此外還有少量的T1相(AlCuMg)；熱循環后，除T、T1相外，合金中還出現了Al2CuMg(S、S′)相的衍射峰，表明熱循環過程可導致Al2CuMg(S、S′)相的形成。其中，500次熱循環后，Al2CuMg(S、S′)相衍射峰的強度高于300次熱循環的，說明隨著熱循環次數的增加，Al2CuMg(S、S′)相的數量或尺寸隨之增加。由于S′、S相的晶體結構十分接近[9]，不能通過XRD精確地辨別，尚需結合TEM的觀察來做進一步的分析。

圖4所示為熱循環前后2A12 鋁合金試樣沿軋制方向(RD)的金相組織。圖4(a)顯示原始樣品中析出相尺寸細小，約為90 nm，且呈彌散分布；經300次熱循環處理后，析出相沿著軋制條帶呈鏈狀分布，尺寸也有所增加，約為110 nm，如圖4(b)所示。圖4(c)顯示500次循環后析出相的鏈狀更為連續，尺寸達到150 nm。

圖3 熱循環前后2A12表面的XRD譜Fig.3 XRD patterns of 2A12 aluminum alloy before and after thermal cycles

圖4 熱循環前后2A12鋁合金沿軋制方向(RD)的金相組織Fig.4 Optical micrographs of 2A12 aluminum alloy along rolling direction before and after thermal cycles: (a) Original sample; (b) 300 cycles; (c) 500 cycles

圖5所示為熱循環前后2A12 鋁合金樣品軋制法線方向(ND)的金相組織。圖5(a)顯示原始樣品中晶界不是很明顯，析出相尺寸細小；熱循環至300次時，析出相沿晶界析出現象明顯，晶界清晰可見，如圖5(b)所示；繼續增加循環次數至500次時，析出相的數量越來越多，尺寸長大也較為明顯，某些鄰近的基體晶粒出現了合并現象，使基體晶粒也有所長大。值得注意的是，與300次熱循環相比，500次循環樣品的晶界變得有些模糊，根據圖3中的XRD結果，造成這一現象的可能原因在于熱循環后S(S′)相優先沿晶界析出，與基體形成電位差，在金相腐蝕時會顯示出清晰的晶界；而500次熱循環后，S(S′)由于長大而變得不連續，進而造成晶界變得模糊。

圖5 熱循環前后 2A12鋁合金軋制法線方向(ND)的金相組織Fig.5 Optical micrographs of 2A12 aluminum alloy along normal direction before and after thermal cycles: (a) Original sample; (b) 300 cycles; (c) 500 cycles

圖6 原始樣品的TEM像以及T相選區的電子衍射圖Fig.6 TEM image of original sample(a) and corresponding selected area electron diffraction of T phase(b)

圖6(a)所示為原始樣品的TEM像?？梢钥闯觯紭悠分饕苫wα(Al)和桿狀形貌的析出相構成，其寬度約為100 nm，長度在500 nm左右。圖6(b)所示為桿狀析出相的選區電子衍射圖，標定結果顯示這些桿狀析出相為底心正交結構的T(Al20Cu2Mn3)相[10]。值得注意的是，T相的取向大致相同，這可能與軋制造成的擇優取向有關。T相是2×××系鋁合金透射組織中最常見的彌散相，在基體中大量存在，其主要作用是抑制再結晶[11]。

圖7(a)所示為300次熱循環樣品的TEM像?？梢钥闯?，經300次熱循環后，基體中除了T相以外還析出了大量細小彌散的針狀相，針狀相長度在200 nm左右，寬度僅為10 nm左右，分別沿著兩個垂直的方向析出。與原始樣品相比，T相的數量有所減少，但尺寸基本上保持不變，這說明在300次熱循環的早期階段，部分T相發生溶解，此外，熱循環過程也可以導致基體中固溶元素的析出，而此時新的析出相尚未完整地形成，因而在這一過程中樣品會出現軟化的特征(圖2中200次以內的循環)。當熱循環達到 200～300次時，大量的針狀相開始形成，選區電子衍射分析顯示這些針狀相為面心正交結構，同屬 Al2CuMg(S、S′)相；S′相與S相晶體結構相同，僅僅在點陣常數上存在微小的差別，但從其形貌特征可確定這種針狀相為S′相[12]，它是2×××系鋁合金熱循環過程中形成的一種半共格沉淀相，一般在位錯或溶質原子處形成，與基體有固定的取向關系。電子衍射分析顯示S′相沿基體的〈100〉晶向析出，因此圖7(a)中的S′相都沿固定的取向彌散分布。一方面，S′相與基體之間的半共格關系可導致晶格畸變，進而產生彈性應變場，使合金得以強化；另一方面，彌散細小的S′相可有效地釘扎位錯，使位錯的移動更加困難，從而造成200～300次熱循環后硬度的增加。

圖7 熱循環合金的TEM像Fig.7 TEM images of thermocycling sample: (a) 300 cycles(S′ phases precipitate along [010]and [100]directions); (b) 500 cycles

隨著熱循環的進一步進行，2A12鋁合金樣品的微觀結構又發生了顯著的變化，圖7(b)所示為熱循環至500次時樣品的TEM像。此時T相無論在尺寸和數量上都變化不大，但S′相卻全部消失，代之以與T相成一定角度的桿狀形貌相的形成，其形貌特征與T相十分相似，只不過這些新相與T相的徑向取向有所不同，如圖7(b)中的箭頭所示。電子衍射分析顯示其晶體結構與S′相基本相同，以往的文獻[13]認為，這種相是S′相長大粗化隨后轉變為平衡相并與基體失去共格關系的S相，其對基體的增強效果較差，此外由于尺寸較大也基本上不具備釘扎位錯的能力，因此，導致 300次熱循環后樣品迅速軟化。

值得注意的是，500次熱循環樣品不僅出現了顯著的循環軟化現象，其 TEM 像還顯示析出相的周圍形成了大量的空穴，如圖7(b)中的白色襯度所示，尤其是析出相尖角附近區域空穴出現的幾率較高。在熱循環過程中，反復的熱循環勢必會在材料內部誘發應力載荷，進而導致材料內部發生塑性變形。由于析出相的硬度很高，因此基體變形時，析出相不能與之相應變形，結果在析出相周圍就會萌生空穴或微裂紋。一般認為，在初始無裂紋的材料發生斷裂失效時，通常都需經歷兩個階段：1) 微裂紋或微空穴的萌生；2) 裂紋擴展或空穴長大導致失效[14]。據此可認為，圖7(b)中的這些空穴應該就是熱循環過程中早期的疲勞源?？梢灶A計，繼續進行熱循環會引起這些微空穴的長大和粗化，進而萌生微裂紋，成為裂紋萌生的有利位置。但空穴的存在同時又增大了 2A12鋁合金疲勞性能的分散性, 其冷熱疲勞性能將受到空穴的數量、尺寸和位置的強烈影響[15-16]。

需要指出的是，目前關于低地球軌道環境下2A12鋁合金冷熱疲勞方面的微結構研究工作還極為少見，加之我們的實驗工作還不夠完善，尚需進一步的實驗及理論工作加以完善。

3 結論

1) 200次以內的熱循環過程中，樣品硬度有所降低，200～300次循環樣品則出現循環硬化現象，300次循環后，樣品硬度迅速下降，出現明顯的循環軟化現象。

2) 300次熱循環時樣品中形成了大量尺寸細小的針狀S′相；而 500次循環樣品中，S′相部分消失，代之以粗大S相的形成。

3) 500次熱循環后，析出相的附近區域形成大量的空穴結構，這些空穴容易成為冷熱疲勞裂紋萌生的有利位置。

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