原子吸收法測定巖石礦物中的氧化鈣和氧化鎂

摘 要：本文采用WFD-Y2型原子吸收分光光度計利用樣品分析、比較、數據統計等一些列方法，對巖礦中氧化鈣和氧化鎂的測定方法進行了一定的論述，適用于礬土礦的計算，為今后類似礦藏中氧化鈣和氧化鎂的計算提供了參考依據。

關鍵詞：原子吸收法 氧化鑭 線性關系 共存元素

中圖分類號：O657 文獻標識碼：A 文章編號：1672-3791（2013）06（c）-0090-02

目前，人們多采用容量法、重量法和比色法測定礬土中氧化鈣和氧化鎂的含量。但是，上述的方法受共存元素的干擾非常大，并且終點不易觀察，誤差相差冗長。近些年有人采用不經分離將試樣溶液直接進行原子法測定或氫氧化鈉溶樣沉淀其他干擾元素后進行測定的方法，但都非常繁瑣，不易操作。

而本試驗是根據出口礬土均需測定氧化鐵等其他成分含量的情況下，在同一份母液中，以氨水調整控制溶液中的氫離子濃度以分離除去基體中其它元素的干擾，而不需另外配置溶液，具有效率高、速度快、操作簡單等優勢。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

儀器：WFD-Y2 型原子吸收分光光度計

試劑：鹽酸（1+1）

氨水（1+1）

氯化鈉溶液（1+1）

氧化鑭溶液（1+1）

碳酸鈉—硼酸鈉棍合溶劑（1+1）

1.2 測量條件選擇

通常實驗中，我們將燃助氣比、燃燒器高度和空心陰極燈電流大小等作為影響火焰原子吸收法測定吸光度實驗最重要的參數，也是基于這個出發點，我們對WFD-Y2 型原子吸收分光光度計進行實驗選擇，實驗中，我們選擇氧化鈣含量為6 μg/mL，氧化鎂0.5 μg/mL，氧化鑭1 μg/mL，氯化鈉3μg/mL，氯化按20μg/mL，鹽酸濃度為2%。

1.3 操作要求與流程

實驗時準確礬土試樣0.5 g放置于鉑坩堝中，加5.0g混合溶劑，混勻，表面再復蓋1克混合溶劑。然后將其置于1000 ℃高溫爐中熔融18分鐘，取出稍微冷卻后，放入已盛有80 mL鹽酸（1+1）的250 mL燒杯中，加熱至熔塊全部溶解，用水洗出坩堝，移入500 mL容量瓶中，冷卻后用水稀釋到刻度，搖勻。

而后，分別取25 mL溶液于燒杯中，加熱煮沸，以甲基紅作指示劑，用氨水（1+1）中和至溶液變黃色，煮沸，取下靜置，待沉淀沉降后用快速濾紙過濾，用1%氯化銨洗液洗滌燒杯及沉淀幾次，濾液和洗液收集于50 mL容量瓶中。將濾紙上的沉淀移入原燒杯中，用10 mL鹽酸（1+1）溶解濾紙和燒杯中沉淀，用少量水洗滌濾紙幾次，煮沸濾液。按上述程序用氨水（1+1）進行第二次沉淀、過濾、洗滌，合并兩次濾液，準確加入1 mL5%多氧化鑭溶液，2 mL鹽酸（1+1），用水稀釋到刻度，搖勻、按給定的儀器測量條件測定溶液中氧化鈣和氧化鎂含量。

2 結論分析

2.1 離子濃度與吸光度的線性關系

實驗中，將一系列25 mL容量瓶中分別加入氧化鎂和氧化鈣標準溶液，使其含量分別為，氧化鎂：0.0，0.1，0.2，0.4，0.8， 0.12，0.16μg/mL；氧化鈣：0.0，1.0，2.0， 4.0，8.0，12.0，16.0鈣μg/mL；再各加 0.5 mL 5%氧化鑭溶液，1 mL 20%氯化鈉溶液，2 mL 25%氯化按溶液，1mL鹽酸（1+1），用水稀釋至刻度，混勻，按儀器的最佳測量條件測量其吸光度。氧化鎂濃度在1.6μg/mL范圍內與吸光度成正比，靈敏度為0.012μg/mL 1%吸收，標準含量0.4μg/mL得出具有代表性的吸光度為0.185。氧化鈣濃度在16μg/mL范圍內與吸光度成正比，靈敏度為0.143μg/mL 1%吸收，標準含量1.6μg/mL得出具有代表性的吸光度為0.185。

2.2 共存元素的千擾

2.2.1 酸介質及濃度對氧化鈣和氧化鎂吸光度的影響

采用鹽酸、硝酸、硫酸和高氯酸作為不同的介質，測量不同濃度下氧化鈣和氧化鎂的吸光度，測量結果如下：對氧化鈣無影響的是高氯酸和低能度鹽酸，氧化鈣的吸光度在濃度到達4%的鹽酸下略微降低；硝酸和硫酸會大大降低氧化鈣的吸光度。氧化鎂吸光度不受6%以下的鹽酸、硝酸和高氯酸的影響，硫酸會略微降低其吸光度。

2.2.2 氧化斕加入量對氧化鈣和氧化鎂吸光度的影響

單獨測定不同含量的氧化斕空白溶液中的氧化鈣和氧化鎂吸光度，結果見表1。于同一試樣同一容積溶液中加入不同量的氧化斕后，測量其中氧化鈣和氧化鎂吸光度的變化如表2。試驗表明，加入氧化斕的量越多，氧化鈣的吸光度隨之增高，這是由于氧化斕中含有微量氧化鈣所致。為準確測定，氧化斕的加入量應準確和一致，測量時作空白試驗。氧化斕對氧化鎂吸光度影響很小。

3 結語

由此可見，采用WFD-Y2 型原子吸收分光光度計對巖礦中氧化鈣和氧化鎂進行測定，方法簡便易于操作，可以有效的降低共存元素的干擾，降低測定數據誤差，明顯改善地球化學元素成圖的效果和極大的提高分析數據的可靠性，但是這種方法也不是盡善盡美的，我們期望有更先進、更高效的測試方法出現。

參考文獻

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