總磷測定消解方法的對比試驗

摘 要：通過對總磷測定的兩種消解方法進行校準曲線制作、精密度和準確度的對比實驗結果分析，可以得出的是兩種消解法的重復性都較好，精密度上雖過硫酸鉀的消解效果較好些，但是差距不是很明顯。準確度上兩種消解方法都較高，且易操作。但是過硫酸鉀的溶解度較低，配制時間較長，并且在溫度偏低時易析出過硫酸鉀晶體，對實驗的過程和結果產生一定的影響，而過硫酸鈉易溶于水，配制容易，溫度的變化對溶液濃度影響不大。所以可以根據實驗室條件可以合理使用兩種方法。

關鍵詞：總磷測定 消解方法 對比試驗 過硫酸鉀 過硫酸鈉

中圖分類號：X832 文獻標識碼：A 文章編號：1672-3791（2013）04（b）-0101-02

目前實驗室測定水中總磷，通常采取過硫酸鉀消解，使水樣中所含磷全部氧化成正磷酸鹽，用鉬酸銨分光光度法進行測定。但是在實際工作過程中發現，過硫酸鉀的溶解度較低，配制時間較長，并且在溫度偏低時易析出過硫酸鉀晶體，對實驗的過程和結果產生一定的影響；而過硫酸鈉易溶于水，配制容易，溫度的變化對溶液濃度影響不大。因此本文利用過硫酸鉀和過硫酸鈉兩種消解劑，消解水中所含總磷，并從校準曲線、樣品測定、精密度分析、加標回收等幾方面對兩種方法進行了比較分析。

1 主要儀器和試劑

一般壓力鍋一臺，50 ml（磨口）具塞刻度管，722分光光度計，過硫酸鉀溶液，過硫酸鈉溶液。其余試劑及用量同GB/T11839-1989水質總磷的測定-鉬酸銨分光光度法的一致。實驗用水均為去離子水。

2 水樣來源及采樣時間

本次試驗使用的水樣來源于4月2日和龍市青山、關門、水源的地表水。

3 水樣的預處理

吸取兩組25.0 ml混勻水樣于50 ml具塞刻度吸管中，分別加入4 ml過硫酸鉀溶液和4 ml過硫酸鈉溶液，加塞后包一小塊紗布并用線扎緊。置于高壓鍋內加熱，保持鍋內壓力達1.1 kg/cm2（相應溫度為120 ℃）30 min后停止加熱。待壓力表指針降至零后，取出放冷。試劑空白和標準溶液系列也同樣方法消解。

4 測定步驟

4.1 標準曲線的繪制

取7只具塞刻度吸管分別加入0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0 ml磷酸鹽標準溶液。加水至25 ml，然后按上述消解步驟進行處理，以水為參比液測定吸光度，制定標準曲線。

4.2 水樣的測定

將放冷后的兩份消解液中加入1 ml抗壞血酸溶液混勻，等待30s后加2 ml鉬酸鹽溶液混勻，定容至50 ml。室溫下防止5 min后測定吸光度，根據校準曲線計算磷含量。

5 兩種消解劑對測定的影響

5.1 校準曲線的對比

按上述操作步驟進行操作得到兩組校準曲線。（表1）列出了使用兩種消解劑進行消解得到的校準曲線。

5.2 兩種消解劑消解得出的三種水樣的測定結果

5.3 以水源為水樣的精密度分析結果

為了比較過硫酸鉀溶液與過硫酸鈉溶液消解的精密度，用水源為試驗水樣進行了五次平行測定。

5.4 過硫酸鉀和過硫酸鈉兩種消解法的準確度分析結果

6 結果與討論

6.1 校準曲線

從（表1）中可知，過硫酸鉀溶液與過硫酸鈉溶液兩種消解方法得出的校準曲線中，相關系數分別為0.99983、0.99976都比較高，a值分別為0.00318、0.00305都非常小，說明兩種方法得出的校準曲線的線性都比較好，準確度也較高。

6.2 兩種消解劑消解得出的三種水樣的測定結果

從（表2）中可知，兩種消解劑消解得出的青山、水源、關門的三種水樣的測定結果的平均值基本相同。

6.3 精密度試驗

從表3的結果分析顯示，兩種消解劑得出的，平均值分別為0.028、0.029，標準偏差分別是2.25×10-6、2.5×10-6，相對標準偏差分別為8.04×10-3、8.62×10-3。從這三個分析結果可知，用過硫酸鈉溶液消解得出的數據要比過硫酸鈉溶液消解得出的數據精密度要高一些，但差距不大。

6.4 準確度分析

分別吸取10.00 ml消解后的水源水樣置于3個50 ml比色皿中，然后分別加入濃度為2.00 mg/L標準溶液12 ml、10 ml、8 ml進行回收加標試驗，結果表明兩種消解方法測出的總磷的準確度都較高。測定結果見（表4、表5）。

7 結論

通過對總磷測定的兩種消解方法進行校準曲線制作、精密度和準確度的對比實驗結果分析，可以得出的是兩種消解法的重復性都較好，精密度上雖過硫酸鉀的消解效果較好些，但是差距不是很明顯。準確度上兩種消解方法都比高。且易操作，但是過硫酸鉀的溶解度較低，配制時間較長，并且在溫度偏低時易析出過硫酸鉀晶體，對實驗的過程和結果產生一定的影響；而過硫酸鈉易溶于水，配制容易，溫度的變化對溶液濃度影響不大。所以可以根據實驗室條件可以合理使用兩種方法。

參考文獻

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