摘要:以甘薯(Ipomoea batatas Lam.)渣為原料,研究微波輔助提取果膠的工藝??疾炝弦罕?、pH、微波功率和微波時間對果膠提取率的影響,確定最佳提取條件,并對所制備果膠的品質進行測定。結果表明,優化的提取工藝為料液比1∶20(m/V,g∶mL)、pH 2.0、微波功率400 W、微波時間3 min,甘薯渣果膠提取率為13.33%。產品質量均符合QB 2484—2000標準。
關鍵詞:甘薯(Ipomoea batatas Lam.)渣;果膠;微波;提取;品質
中圖分類號:TS210.4 文獻標識碼:A 文章編號:0439-8114(2013)14-3378-03
甘薯(Ipomoea batatas Lam.)在工業上主要用來生產淀粉及淀粉類產品,在此過程中產生大量薯渣。通常情況下,薯渣被作為飼料簡單利用或作為廢物丟棄,造成環境污染和資源浪費[1]。甘薯渣中至少有20%~30%的果膠物質,而且甘薯果膠凝膠特性與蘋果的相似[2]。
微波輔助提取法是指利用微波能與合適的溶劑在微波反應器中進行物質提取的一種新技術。微波具有選擇性強、操作時間短、溶劑耗量小、受熱均勻等特點[3],彌補了傳統加熱的不足。近年來國內外利用微波輔助提取法對從蘋果渣[4]、馬鈴薯渣[5]、橘皮[6]、柚皮[7]、向日葵盤[8]等原料提取果膠進行了研究,但對從甘薯渣原料提取果膠的研究尚未見報道。
此次研究采用微波輔助提取法,通過單因素試驗和正交試驗對甘薯渣果膠的提取工藝進行了研究,并對果膠的品質進行了考察,以期為利用甘薯渣提取甘薯果膠打下基礎。
1 材料與方法
1.1 材料
1.1.1 原料與試劑 甘薯渣為從甘薯提取淀粉和蛋白質后剩余的殘渣,于60 ℃烘干,備用。主要試劑(分析純):咔唑、剛果紅、濃硫酸、95%乙醇、果膠、半乳糖醛酸。
1.1.2 儀器與設備 HPX-9082MBE型數顯不銹鋼電熱培養箱購自上海博訊實業有限公司醫療設備廠,PHS-3C數顯酸度計購自上海佑科儀器儀表有限公司,722N可見分光光度計購自上海光譜儀器有限公司,TDA-8002電熱恒溫水浴鍋購自余姚市東方電工儀器廠,YXJ-1臺式電動離心機購自江蘇省金壇市中大儀器廠。
1.2 方法
1.2.1 甘薯果膠的提取工藝 甘薯渣預處理→酸解→微波加熱→過濾→脫色→醇沉→離心→洗滌→干燥→果膠。操作要點:①甘薯渣預處理:先將濕甘薯渣用95%乙醇浸泡30 min,置于60 ℃干燥10 h,粉碎到粒度為0.21 mm備用。取制備好的甘薯渣加去離子水浸泡一定時間,然后去掉水分,再用溫度小于40 ℃的去離子水洗滌2~3次,洗去甘薯渣中可溶性的糖分及部分色素類物質。②酸解:按料液比1∶20(m/V,g∶mL,下同)、pH 2.0,在一定微波功率下處理一定時間后,將果膠溶液過濾,然后用活性炭對果膠提取液進行脫色。③醇沉:在經脫色后的果膠提取液中,按果膠提取液與95%的乙醇的體積比1.0∶1.2加入95%的乙醇,攪拌均勻,以6 000 r/min離心10 min,并用75%的乙醇洗滌沉淀,用濾紙收集沉淀。④干燥:在60 ℃烘干,用分析天平稱重并計算果膠提取率。甘薯果膠提取率=甘薯果膠質量(g)/甘薯渣質量(g)×100%。
1.2.2 單因素試驗 以果膠提取液中果膠提取率為指標,考察料液比、pH、微波功率和微波時間對果膠提取率的影響,進行單因素試驗。①料液比對甘薯渣果膠提取率的影響。準確稱取1.5 g甘薯渣,在pH 2.0、微波功率400 W、微波時間3 min的條件下,研究不同料液比(1∶10、1∶15、1∶20、1∶25和1∶30)對甘薯渣果膠提取率的影響。②pH對甘薯渣果膠提取率的影響。準確稱取1.5 g甘薯渣,在料液比1∶20、微波功率400 W、微波時間3 min的條件下,研究不同pH(1.0、2.0、3.0、4.0和5.0)對甘薯渣果膠提取率的影響。③微波功率對甘薯渣果膠提取率的影響。準確稱取1.5 g甘薯渣,在料液比1∶20、pH 2.0、微波時間3 min的條件下,研究不同微波功率(200、300、400、500和600 W)對甘薯渣果膠提取率的影響。④微波時間對甘薯渣果膠提取率的影響。準確稱取1.5 g甘薯渣,在料液比1∶20、pH 2.0、微波功率400 W的條件下,研究不同微波時間(1、2、3、4和5 min)對甘薯渣果膠提取率的影響。
1.2.3 正交試驗 在單因素試驗的基礎上,設計L9(34)正交試驗,確定微波輔助提取甘薯渣果膠的最佳工藝條件。試驗的因素與水平見表1。
1.2.4 果膠品質的測定方法 果膠成品的pH、灰分含量、半乳糖醛酸含量、酯化度、干燥失重等均參考QB 2484—2000的測定方法[9],采用目視法判定果膠色澤。
2 結果與分析
2.1 微波輔助提取甘薯渣果膠工藝的優化結果
2.1.1 料液比對甘薯渣果膠提取率的影響 由圖1可知,在料液比為1∶20時果膠提取率最大。在果膠提取中要保證合適的料液比,若料液比太小,則在后續工作中需要很大的能耗,若太大,則反應不充分,不能將果膠從原料中分離出來,從而使提取率降低。
2.1.2 pH對甘薯渣果膠提取率的影響 由圖2可知,果膠提取率隨著pH的增大先增大后減小。當pH 2.0時,果膠提取率最高。這是因為果膠在pH 2.0時,酸性介質有助于糖苷鍵的水解。
2.1.3 微波功率對甘薯渣果膠提取率的影響 由圖3可知,隨著微波功率的提高,果膠提取率先顯著增加,在400 W時果膠提取率最大。這是由于微波功率升高,使加熱溫度升高,促使甘薯渣中的不溶果膠水解程度加大,最后所沉淀的果膠也增加,故果膠提取率也提高;但微波功率過高,超過400 W以后,甘薯渣中的果膠水解強烈,使得果膠裂解成可溶性的多糖,果膠提取率反而下降。因此,最佳的微波功率為400 W。
2.1.4 微波時間對甘薯渣果膠提取率的影響 由圖4可知,果膠提取率隨著微波時間的延長先緩慢增大后緩慢降低,當微波時間為3 min時果膠提取率最高,當微波時間繼續延長時,果膠提取率降低。如果微波時間太短,原料中的果膠不能被完全提取出來,當微波時間過長,果膠也容易降解,同時增加了費用。故最佳微波時間為3 min。
2.1.5 正交試驗結果與分析 從方差分析結果可知,料液比、pH、微波功率和微波時間對果膠提取率都有影響,其中料液比影響顯著。由表2的極差分析可知,各因素對果膠提取率的影響為A>B>C>D,即料液比>pH>微波功率>微波時間。提取甘薯渣果膠的最佳條件為料液比1∶20、pH 2.0、微波功率400 W、微波時間3 min。
2.1.6 驗證性試驗 在最佳提取條件下,即料液比1∶20、pH 2.0、微波功率400 W、微波時間3 min,進行了3次平行試驗,果膠提取率分別為13.27%、13.31%、13.42%,平均值為13.33%,即甘薯渣果膠提取率為13.33%。
2.2 甘薯渣果膠的品質
由表3可知,甘薯渣果膠的pH 2.90,灰分含量為3.78%,半乳糖醛酸含量達66.89%,酯化度為65.29%,干燥失重為7.19%,說明甘薯渣果膠屬于高酯果膠,主要品質均符合QB 2484—2000標準,說明以上研究所確定的方法可行。
3 小結
通過單因素試驗和正交試驗,確定優化的提取工藝條件為料液比1∶20、pH 2.0、微波功率400 W、微波時間3 min。在此條件下,甘薯渣果膠提取率為13.33%,明顯優于傳統加熱法提取甘薯果膠的提取率(10.19%);微波輔助提取制備果膠時間(3 min)比傳統加熱法制備果膠時間(1.5 h)大為縮短[10],且產品質量符合國家質量標準,在生產應用上具有重要的現實意義。
參考文獻:
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