金礦中金元素標準測試方法的對比及分析

摘 要：文章通過對金礦中常用的幾種標準測試方法的優缺點對比分析，說明了泡塑吸附火焰原子吸收法在實際應用中的優勢，也對其中的分析難點進行了總結，最后通過對具體步驟的分析，描述了火焰原子吸收儀的工作條件、標準曲線配制方法以及允許誤差分析。經過反復實驗證明，此方法金的回收率可得到95%以上。

關鍵詞：金元素；標準測試方法；對比；分析

1 引言

金元素是自然界含量極低的一種金屬元素，最新研究結果證明，金元素的地殼豐度僅為1ng/g。金的產出主要以自然金出現，也有部分與銀、銅和鉑族元素形成天然合金。在金礦開發中，遇見的多是金和碲、銻形成的化合物，如針碲金礦、碲金礦、碲金銀礦以及方銻金礦等。金的邊界品位也很低，一般為1g/t，在含金的礦石中，金的賦存狀態多為間隙金、裂隙金、包體金以及腳踢吸附狀態金等。

由于金元素的含量低、分布稀少，所以金的測試工作就顯得尤為重要。近代以來，金的測試工作發展十分迅速，產生了許多測試分析方法，對金元素的測試工作提供了很大的幫助，但這些方法的難易程度、需要設備的復雜與否、測試的準確程度等各不相同，通過對目前常用的幾種測試方法進行具體的對比與分析，具體描述它們的優缺點，為金元素的測試工作人員提供有效的支撐。

2 金元素的幾種標準測試方法的對比及分析

2.1 幾種標準測試方法的對比

金的測試方法眾多，目前最常用的方法有火法試金、離子交換樹脂法、活性碳吸附法以及泡沫吸附法等，經過實踐研究對比知：火法試金取樣代表性好，適應性廣，分析結果準確，但是毒性大，環境污染嚴重，價格偏高；離子交換樹脂法工作流程簡單，操作方便，回收率高回收速度快，但是操作過程中用到乙醚，毒性大，易造成環境污染，操作不當嚴重影響測試結果；活性炭吸附法的金回收率高，消耗的成本低，但是有一定的保證難度，對操作人員的分析水平要求高，操作不當影響結果；泡沫吸附法回收率可以達到允許要求，消耗成本低，操作簡單，但泡塑的吸附能力直接影響測試，市場上的泡塑型號雜亂，質量不等，挑項不當影響測試結果。

經過對火法試金、離子交換樹脂法、活性碳吸附法和泡沫吸附法的對比分析得知：泡塑吸附法相對于其它幾種方法，成本較低，操作較簡單，不需要技術較高的操作人員，金的回收率可以得到95%，更適宜于在實際生產中使用。

2.2 泡塑吸附火焰原子吸收法的過程及要點分析

金在自然界中的賦存狀態復雜，含量又偏低，所以金分析試樣的取樣量應根據具體的分析準確度要求以及待測試樣中的金元素的均勻程度來確定。一般情況下，金礦石中的金元素分布非常不均勻，金元素往往集中在少數特定的礦石中，為了分析的準確度，需要采用較大的樣本量進行分析。在實際生產中，樣本金一般可以分為顆粒金和超微細分散金兩部分，前者是影響取樣代表性的主要因素，在取樣中應當給予重點考慮。經過實踐總結知，對于不同的試樣進行分析時，應該采取的取樣量為：地球化學勘查試樣，應當取樣10g；一般未知礦石進行濕法分析時，應當取樣20g；重要礦石進行火法試金時，應當取樣40-100g；已經存在顆粒金的試樣，要使用測定篩篩后，分別測定篩上物和篩下物。

取樣介紹后要對樣本金進行處理，處理過程的要點分析如下：第一步是灼燒，金礦石的組成復雜，含有許多有害元素，如碳、硫、砷等，必須完全處理，以勉影響測試結果的準確性，經過反復實驗證明，采用灼燒的方式較好，即：將試樣放入馬弗爐擺放整齊，并在爐門口留有一定縫隙，保證氧氣的條件下逐漸升溫到400℃，并在400℃情況下保持一小時，然后載升溫到650℃保持一小時，這樣就基本消除了易揮發有害元素對實驗結果的干擾。

第二步是王水溶解，試樣移入俱塞錐形瓶中，加水潤濕，加入1+1王水80ml，加熱溶解約40-60min，體積約剩20ml左右。王水溶解的關鍵在于溶樣的溫度一定要低，在保持微沸的狀態盡量延長溶樣時間，確保樣品分解完全。

第三步是泡塑吸附，泡塑吸附是最為測試關鍵的一步，而泡塑吸附影響最大的是泡塑質量，為此，我們去廊坊黃金武警部隊調研了專門測金用的泡塑制造廠家（北京星月泡沫塑料有效公司）。泡塑規格要求：密度35g/cm3，厚10mm，閉孔泡沫。泡塑在使用前必須用5%的鹽酸進行浸泡3個小時左右，用來除去泡塑中的雜質，避免對測試結果造成影響。除此之外，在吸附過程中，還要注意溫度的影響，吸附溫度不宜過低，控制在30℃左右為宜，否則造成吸附效率較低，從而造成測試結果偏低。

第四步是硫脲解脫，將溶解好的樣品用自來水稀釋至150ml，加入0.6g清洗好的泡沫塑料，蓋上塞子放在振蕩器上振蕩20min，然后取出泡塑，用體積密度為5%的鹽酸清洗，擠干，放入盛有20ml密度為30g/L硫脲的最大體積為25ml的比色管中，將比色管放入微沸的水浴中保持20分種后取下，用手將比色管振蕩數次，再用大頭玻璃棒反復擠壓泡塑5-6次，然后將泡塑用玻璃棒提離液面，擠掉泡塑中的大量溶液后棄去泡塑。此處操作的關鍵在于對提取時間的控制，時間過長會導致試樣體積蒸發，溫度降低會導致反應逆向進行，使結果偏低。

第五步是火焰原子吸收儀測定，將取得的試樣通過火焰原子吸收儀進行測定，測定過程的要點如下：

金標準儲備溶液：稱取純金（99.99% 0.1000克于100mL燒杯中，加入10mL鹽酸5mL硝酸溶解，在水溶上蒸發近干，用（1+9）的王水溶解，移入1000mL容量瓶中，用（1+9），王水稀至刻度。此溶液1mL含100μg金。

金標準工作溶液：將上述溶液稀釋成1μg/mL的金標準液（介質10%王水）原子吸收分光光度計

儀器工作條件如下：光源空心陰極燈位金燈，波長為242.8nm，燈的電流為7-8mA，燃燒器高度4mm，狹縫0.7mm，空氣流量5L/min，乙炔流量1.5L/min。

在原子吸收分光光度計上按上表選定條件，在空氣一乙炔火焰中，以空白調零，測定樣品中的金量。此處關鍵在儀器條件的選定，重要一點，應采用雙光束扣背景，原因是硫脲的存在影響測量結果的穩定性，只要調整好儀器狀態，試驗數據比較理想。

2.3 標準測試的結果計算及允許誤差

標準測試的結果通過下面的公式進行計算

式中：ρ-從標準曲線上查得的被測組分的質量濃度，單位μg/mL；V-試液體積，單位mL；ms-試樣質量，單位g。

在處理結果是應該按DZ0130允許誤差執行，允許誤差如表1。

表1 DZ0130允許誤差

3 結束語

文章通過對目前幾種常用金元素的測試方法的優缺點對比，闡述了泡塑吸附火焰原子吸收法測定地質樣品中常量金的優勢，并通過對泡塑吸附法具體操作過程的分析，論述了在操作過程中的要點，并在最后對試驗結果的處理方法及允許誤差進行了分析，為泡塑吸附法在金元素標準測試中的廣泛應用提供了有效的支撐。

參考文獻

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