高效液相色譜法測定康糖膠囊中丹酚酸B含量

2010-06-01 12:22:36黃勝春葛朝霞

中國藥業 2010年11期

黃勝春，葛朝霞

（湖南省邵陽市藥品檢驗所，湖南邵陽 422001）

康糖膠囊是由生地黃、丹參、三七、葛根和黃連等中藥組成的醫院制劑，具有滋陰補腎、清熱消渴的功效，可降低血糖和尿糖，用于治療消渴癥引起的多食、多飲多尿、四肢無力等癥[1]。但其質量標準中沒有定量指標，不能很好地控制產品質量。筆者用高效液相色譜（HPLC）法測定其臣藥丹參的有效成分丹酚酸B的含量，結果滿意，現報道如下。

1 儀器與試藥

LC-20 A型高效液相色譜儀（島津）；AG 135型電子天平（梅特勒-托利多儀器＜上海＞有限公司）。丹酚酸B對照品（中國藥品生物制品檢定所，批號為111562-200605）；康糖膠囊（湖南省邵陽市第二人民醫院）；甲醇為色譜純，水為重蒸水，其他試劑均為分析純。

2 方法與結果

2.1 色譜條件

色譜柱：UltimateMXB-C18柱（250 mm ×4.6 mm，5 μm）；流動相：甲醇 -乙腈 -冰醋酸 -水（30∶10∶1∶59）；檢測波長：286 nm；柱溫：35 ℃；流速：1.0 mL/min；進樣量：10 μL。

2.2 溶液制備

精密稱取在五氧化二磷中干燥12 h的丹酚酸B對照品0.010 63 g，置100 mL量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液（106.3 μg/mL）。取康糖膠囊10粒的內容物，研細混勻，取約4.0 g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入75%甲醇25 mL，稱定質量，加熱回流1 h，取出，放冷，再稱定質量，用75%甲醇補足減失的質量，搖勻，濾過，取續濾液作為供試品溶液[2]。取除丹參外的處方量藥材，按所確定的制備工藝制備缺丹參的陰性樣品，照供試品溶液制備方法制成陰性對照品溶液。

2.3 方法學考察

陰性干擾試驗：分別精密吸取對照品溶液、供試品溶液、陰性對照品溶液各10μL，注入色譜儀，色譜圖見圖1?？梢?，供試品溶液色譜中丹酚酸B峰與雜質峰完全分離，陰性對照品溶液色譜中在與丹酚酸B對照品峰相應位置上無色譜峰出現，說明陰性樣品對測定無干擾。

線性關系考察：精密吸取對照品溶液（106.3 μg/mL）2，4，6，8，10，12 μL，依法進樣測定，以丹酚酸B的進樣量（μg）為橫坐標（X）、峰面積積分值（Y）為縱坐標繪制標準曲線，得回歸方程 Y=7.26 ×105X-3.01 ×104，r=0.999 9（n=6）。結果表明，丹酚酸 B 進樣量在0.212 6～1.275 6 μg范圍內與峰面積積分值線性關系良好。

精密度試驗：精密吸取同一對照品溶液10 μL，重復進樣5次，測定峰面積積分值。結果的 RSD=0.95%（n=5）。