經(jīng)典恒溫加速試驗(yàn)法預(yù)測(cè)健腦益智膠囊的有效期

柳小莉 趙曉平 范小璇 侯 文 郭東艷

健腦益智膠囊為陜西中醫(yī)學(xué)院附屬醫(yī)院院內(nèi)制劑，處方由水蛭、葛根、白茅根、郁金等藥味組成。具有化瘀利水，豁痰開竅的功效，臨床上主要用于顱腦損傷后腦組織水腫和微循環(huán)障礙引起的各種癥狀。其中水蛭為方中君藥，有效成分為水蛭素，水蛭素遇熱不穩(wěn)定，《中國(guó)藥典》2010 年版一部水蛭項(xiàng)下采用抗凝血酶活性進(jìn)行定量。因處方中干擾因素較多，不能準(zhǔn)確測(cè)定其抗凝效價(jià)的變化，因而選用臣藥葛根中的有效成分葛根素為指標(biāo)成分［1，2］，采用經(jīng)典恒溫加速試驗(yàn)法及高效液相色譜法對(duì)其進(jìn)行含量測(cè)定，預(yù)測(cè)健腦益智膠囊的有效期。

材料與方法

1.儀器:Agilent 高效液相層析儀(美國(guó)安捷倫公司);Al204萬分之一電子天平(梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司);BT25s 十萬分之一電子天平(上海天美儀器有限公司);501 型超級(jí)恒溫水浴鍋(上海實(shí)驗(yàn)儀器有限公司);KH-400KDE 型高功率數(shù)控超聲波清洗器(昆山禾創(chuàng)超聲儀器有限公司)。

2.藥材與試劑:健腦益智膠囊(陜西中醫(yī)學(xué)院中藥制劑室自制，批號(hào)為20120819);葛根素對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定研究院，供含量測(cè)定用，批號(hào)為110752 -200511);甲醇為層析純;水為重蒸餾水。

3.方法:(1)取樣:取健腦益智膠囊150 粒，分成25 份，將各份樣品置具塞試管中密封，分別放于60、70、80、90、100℃超級(jí)恒溫水浴鍋中，按各設(shè)定時(shí)間取出，立即放入水中冷卻，備用。(2)葛根素含量測(cè)定方法學(xué)考察:層析條件:層析柱為Thermo BDS C18(5μm，4.6 ×250nm)，以甲醇-水(25∶75)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)250nm;流速為1. 0ml/min;柱溫為25℃。(3)對(duì)照品溶液的制備:取對(duì)照品0.87mg，精密稱定，加30%乙醇制成每1ml 含87μg 的溶液，即得。……