輕質碳材料及其復合物在固體推進劑中的應用研究進展

裴江峰，趙鳳起，宋秀鐸，鄭 偉

（西安近代化學研究所燃燒與爆炸技術重點實驗室，陜西西安710065）

引 言

輕質碳材料是指具有豐富孔隙結構和大比表面積的碳質材料，常見的輕質碳材料主要指活性炭（AC）、膨脹石墨（EG）、碳納米管（CNTs）、石墨烯（GE）和活性碳纖維（ACF）等［1］。輕質碳材料具有吸附能力強、化學穩定性好、力學強度高、易改性等特點，廣泛應用于工業、農業、國防、環境保護等領域。為了進一步擴大輕質碳材料的應用范圍，利用多孔、比表面積大的特性，以其為基體，采用物理方法或化學方法與其他金屬、金屬氧化物等物質進行復合獲得系列復合物，該復合物不僅同時具有碳質材料和附載物各自本身的優良特性，有時還會產生協同作用，獲得更加優異的性質。

近年來，關于輕質碳材料及其復合物在固體推進劑中的應用研究，尤其是石墨烯與碳納米管及他們的復合物作為燃燒催化劑在推進劑燃燒性能調節方面，國內外科研工作者進行了大量研究［2－3］。此外，還研究活性碳纖維與石墨在推進劑制造、廢舊推進劑處理等方面的應用。本文從輕質碳材料及其復合物對推進劑組分熱分解的催化作用、對推進劑燃燒性能的調節作用及其他應用3個方面對輕質碳材料在推進劑中的應用研究進展進行綜述。

1 輕質碳材料及其復合物對推進劑含能組分熱分解的催化作用

輕質碳材料較大的比表面積使其具有良好的導熱性，其特殊的結構有利于電子的轉移，更利于化學反應的發生，因此能夠催化推進劑中的含能物質如RDX、HMX、AP 等，加快其熱分解，目前研究最多的為碳納米管與石墨烯。

曾貴玉等［4］采用超聲復合法制備了HMX／CNTs復合材料，發現碳納米管可以降低HMX 的熱分解活化能和熱分解溫度，添加質量分數為1%碳納米管可使HMX 的熱分解活化能降低70kJ／mol以上，碳納米管可以促進HMX的熱分解。于憲峰［5］、張維等［6］用DSC和TG分別研究了含碳納米管的六硝基六氮雜異伍茲烷（CL－20）與硝基苯并二氧化呋咱（CL－18）的熱分解特性，發現碳納米管使CL－20與CL－18的起始分解溫度和分解峰溫降低，認為碳納米管有利于N－NO鍵的均裂反應，從而促進·NO自由基的生成。顧克壯等［7］采用不同混合方法制備了高氯酸銨與碳納米管的復合物，研究了碳納米管對AP燃燒和熱分解的催化作用，發現隨著碳納米管添加量的增加，AP復合物的燃速增大，壓強指數降低，并且不同的混合方法其效果不同，其中丙酮混合法效果最好。表1為采用丙酮混合法制備的含碳納米管的AP復合物的燃速及壓強指數。

表1 丙酮混合法制備的含碳納米管的AP復合物的燃燒性能Table 1 Combustion properties of AP／CNTs compound prepared by acetone－mixing method

利用碳納米管的多孔結構和易吸附的特點，采用物理或化學方法作為燃燒催化劑的載體將納米催化劑負載在碳材料上形成復合物，可以使催化劑與碳材料之間發生協同作用，更有利于推進劑中含能組分的熱分解，增加催化效果，同時有利于改善納米催化劑粒子的分散問題。安亭等［8］采用銀鏡法和水熱法制備了兩種納米Ag／CNTs催化劑，并考察了其對RDX熱分解過程的催化效果，結果表明，兩種催化劑均改變了RDX的熱分解過程，使原有占主導的液相分解變為以二次氣相反應為主，RDX熱分解溫度降低。Ren Hui等［9］研究發現，PbOCuO／CNTs對RDX熱分解也具有催化作用。劉翔［10］和張金霞［11］分別制備了CuO／CNTs和SnO2－Cu2O／CNTs，二者均使FOX－12的分解峰溫降低、放熱量增加、表觀活化能降低，但前者使FOX－12的分解放熱量更高，催化性能較后者更佳。

石墨烯是單原子厚度的二維碳原子晶體，被認為是富勒烯、碳納米管和石墨的基本結構單元，具有很大的比表面積，可與其他分子形成復合物，用于催化熱分解。Li Na等［12］采用一步法制備了Ni與石墨烯的納米復合物，并研究了其對AP的催化作用，結果表明，當Ni／石墨烯復合物質量分數為1%時，對AP的催化效果最為明顯，使AP的高溫熱分解溫度降低97．3℃并使低溫分解峰消失。之后采用相同的方法將Mn3O4納米顆粒分散到石墨烯上［13］，該復合物對AP的熱分解也有催化作用，使AP的熱分解峰由兩個變為一個，同時分解溫度降低了141．9℃，認為這是由Mn3O4和石墨烯產生的協同效應造成的。將石墨烯氧化生成氧化石墨烯（GO），在其表面產生較多的功能基團，更容易負載其他物質，大大提高其應用范圍。Zhu Junwu等人［14］在水－異丙醇體系中將細棒狀或球狀的納米氧化銅負載到氧化石墨烯層上，形成一種非常有序排列的CuO／GO 納米復合物，通過熱分析發現，該復合物使AP熱分解溫度降低，具有很好的催化作用。此外，對氧化石墨烯的結構進行改性，引入其他基團，也可增加其催化效果。Zhang Wen－wen等人［15］使用硝硫混酸對氧化石墨烯進行硝化處理，制備了硝化氧化石墨烯，發現硝化后的氧化石墨烯使AP的熱分解溫度降低106℃，分解熱由875J／g 增至3 236J／g。

從以上研究可以看出，石墨烯與碳納米管雖然結構形狀有所差異，但都具有導電性，便于電子轉移，對化學反應起到催化作用，若與其他催化劑形成復合物可以更加充分發揮輕質碳材料表面積大的特點，尤其是當石墨烯被氧化后引入功能基團，負載催化劑后使活性點更多，加快含能材料的分解反應。

2 輕質碳材料及其復合物對固體推進劑燃燒性能的調節

由于輕質碳材料對固體推進劑中含能組分的熱分解有強烈的催化作用，因此，可直接將其作為燃燒催化劑用于調節推進劑的燃燒性能，目前研究最多的為活性炭與碳納米管。從20世紀60年代開始，美國就開始了活性炭在推進劑中的應用研究，Bice［16］與Ives［17］發現將活性炭加入以硝酸銨（AN）為氧化劑的推進劑中，能夠提高推進劑的燃速，并且發現加入適量的碳硼烷與活性炭共同作用可使推進劑燃速從5．5mm／s提高到9．2mm／s。Verma Sumit等［18］研究發現，在含鋁復合推進劑中加入活性炭，可使推進劑在7MPa下的燃速達到25mm／s，將氧化鐵與活性炭混合后催化效果大大增加，推進劑的燃速達到50mm／s，但同時帶來了壓力指數較大的問題。通過分析熄火表面的掃描電鏡照片［19］，認為活性炭孔洞中的水分降低了推進劑燃燒時黏合劑的溶體流動，使燃速壓強指數升高，不含水的活性炭不能提高推進劑的燃速。李曉東等［20］發現丁羥推進劑添加碳納米管后，燃速可提高20%，但壓強指數變化很小。胡潤芝等［21］研究發現，碳納米管能夠提高NEPE 推進劑的燃速，在中低壓范圍（小于10MPa）內還可有效降低壓強指數，但在高壓（15～18MPa）下由于燃速大幅提高，壓強指數也隨之增大。

將金屬或金屬氧化物負載到輕質碳材料上形成復合物燃燒催化劑，研究其對推進劑的燃燒性能調節作用受到廣泛關注，輕質碳材料復合物的研究主要集中在碳納米管和氧化石墨烯。西安近代化學研究所燃燒與爆炸技術重點實驗室與深圳大學在碳納米管復合物和氧化石墨烯復合物制備方面作了大量工作［22－23］。洪偉良等［24］采用沉積法將PbO與氧化石墨烯形成復合物，組成Pb－CB二元催化體系，可提高雙基推進劑的燃速，并在8～14MPa壓力范圍內出現麥撒平臺燃燒區（見圖1）。趙鳳起等［25］將PbO與Cu2O 共同負載在氧化石墨烯上形成了Pb－Cu－CB 三元催化體系，使雙基推進劑在2MPa下的燃速從2．15mm／s提高至8．57mm／s，表現出超速燃燒，并使平臺燃燒區拓寬至10～20MPa（見圖2）。

圖1 含不同復合物燃燒催化劑的雙基推進劑的u－p 曲線Fig．1 The u－pcurves of double－base propellants containing different composite combustion catalysts

洪偉良等［26－28］還 用Bi2O3代替PbO與氧化石墨烯復合制備綠色非鉛燃燒催化劑，并研究了其對雙基推進劑燃燒性能的影響。

從圖1（c）和（d）中可以看出，Bi2O3／GO 催化劑和Cu2O－Bi2O3／GO 催化劑可顯著提高雙基推進劑的燃速，降低壓強指數，Bi－Cu－CB 三元催化體系較Bi－CB二元催化體系的平臺范圍更寬，但與圖（a）和（b）比較發現，用Bi2O3替代PbO后，雙基推進劑的麥撒效應消失，壓強指數略有提高。這些負載物在改性雙基推進劑燃燒性能調節方面表現出良好的催化效果。

在碳納米管復合物研究方面，洪偉良等［29－30］采用化學沉積法與溶膠浸漬法分別制備出Bi2O3／CNTs復合物和CuO／CNTs復合物，實驗發現，碳納米管作為載體阻止了Bi2O3或CuO納米粒子之間的相互團聚，提高了催化效率，從而可提高雙基推進劑的燃速，降低壓強指數。劉劍洪等［31］制備了一種碳膜包覆的Cu－Bi／CNTs復合粉體，該復合物應用于雙基推進劑后，表現出強烈的燃燒催化作用，使推進劑在10～22MPa出現平臺燃燒，壓強指數僅為0．173。劉永等［32］采用液相還原沉積法制備了納米Cu／CNTs復合催化劑，并研究了Cu／CNTs復合催化劑對AP／HTPB推進劑的催化效果，結果表明，納米Cu／CNTs復合催化劑可提高AP／HTPB推進劑的燃速和降低其壓強指數。Zhang Xiaojuan等［33］采用微波輻射加熱法制備了Ni／CNTs，發現其對含AP推進劑的燃燒性能具有催化作用。

以上研究表明，輕質碳材料的特殊結構使其對推進劑的燃燒性能有明顯的調節作用。如果利用其多孔（層）的特性作為載體將燃燒催化劑負載其上形成復合物，對推進劑燃燒性能的調節更加明顯，這是由于一方面輕質碳材料的自身結構有利于電子傳遞和熱量傳導，促進化學反應的進行；另一方面燃燒催化劑被負載至碳材料的層狀或孔狀結構內，可以防止燃燒催化劑粒子發生團聚，使其分散更加均勻，燃燒時的催化活性點增多，同時碳材料與催化劑之間產生協同作用，提高催化效率，其中氧化石墨烯與碳納米管的復合物將是未來固體推進劑用高性能燃燒催化劑的研究方向。

3 輕質碳材料在固體推進劑其他方面的應用

輕質碳材料除了可以應用于推進劑燃燒性能調節方面，還可應用于推進劑制造、推進劑保護、廢舊推進劑處理等方面。

在傳統的推進劑制造過程中，通常添加石墨作為潤滑劑，降低工藝過程和使用過程中含能材料的機械感度。新型輕質碳材料的出現，為鈍感推進劑的制造提供了新思路。Smeu Manuel等［34］利用石墨烯的層狀結構及碳納米管的空腔結構，將1，1－二氨基－2，2－二硝基乙烯（FOX－7）、環四亞甲基四硝胺（HMX）、3，6－二肼基－1，2，4，5－四嗪（DHT）等11種含能材料分散壓縮在石墨烯層之間或碳納米管中，并通過量子化學計算了這些含能材料穩定存在的條件，計算結果表明，這些含能材料均能夠穩定分散在石墨烯層狀結構之間或碳納米管中，這樣不僅有利于含能材料的分散，更使其感度大幅下降。

在推進劑保護研究方面，Thomas S等［35］利用膨脹石墨良好的熱傳導作用制備出一種具有密度梯度變化的絕熱層，這種絕熱層能夠在推進劑燃燒時起到很好的保護作用。Crespim Henrique等［36］采用膨脹石墨與鋁硅酸鹽替代石棉制備聚氨酯復合材料用于固體發動機絕熱層，不僅具有更好的熱穩定性，同時還具有良好的力學性能和較小的熱膨脹系數。

科研工作者從20世紀70年代就開始輕質碳材料在廢舊火炸藥處理方面的應用研究，采用活性炭對廢舊推進劑及炸藥銷毀時產生的廢氣和廢水進行處理［37］。Miks等［38］利用活性炭的吸附作用對廢舊推進劑中的高氯酸銨進行回收再利用?；钚蕴祭w維是繼活性炭之后發展起來的第三代活性碳材料，具有發達的微孔結構，細孔徑分布較為均勻，比表面積大，可達1 000m2／g以上，具有很強的吸附能力，通常應用于氣體處理方面，吸附硫化物、氮氧化物等廢氣，Yoon等［39］將吡啶、吡啶酮、吡咯等含氮基團引入活性炭纖維（ACF），對其表面進行改性，可以使ACF對氮氧化物的吸附能力提高2倍。利用這一特性，Yoon等［40］提出在推進劑中加入適當表面改性的ACF，可吸附推進劑自分解出來的氮氧化物，一方面可以提高推進劑的安定性，另一方面也可以提高推進劑的壽命。

4 結束語

輕質碳材料及其復合物作為新型碳物質材料，以其優異的性能在固體火箭推進劑制造、應用、回收處理等方面有著很好的應用前景，尤其是碳納米管與石墨烯及其復合物作為催化劑應用于固體火箭推進劑的燃燒性能調節，是未來發展高性能推進劑的有效途徑之一。但仍有許多問題需要解決，今后的研究重點應為：

（1）目前碳納米管、石墨烯等碳材料的制造成本還很高，這也是制約其在固體推進劑中應用的主要原因，因此應開展低成本制造技術研究；

（2）應用于固體推進劑的輕質碳材料復合物制備還處于實驗室開發階段，附載物的含量還不能精確控制，使制備的樣品存在批次差異，重現性較差，因此，可開展復合技術的優化研究或開發新技術，以制備性能穩定、附載物可控的輕質碳材料復合物；

（3）拓展新的碳材料及其復合物在推進劑中的應用研究，例如將金屬與碳形成復合材料，解決活性金屬易氧化的問題，可進一步改善推進劑的性能。

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