火焰原子吸收法測鋰云母中鐵的含量

王 賀

（宜春鉭鈮礦，江西 宜春 336000）

0 引言

傳統方法鋰云母中鐵的測定方法是重鉻酸鉀標準溶液法和鄰二氮菲分光光度法，目前我們使用的是鄰二氮菲分光光度法，此方法雖然能準確測出鋰云母中鐵的含量，但過程繁瑣，中間過程受干擾的因素很多，同時對熔樣的銀坩堝腐蝕較大，費時費藥品試劑。本文所用的原子吸收光譜法能克服上述缺點，能準確迅速的測出鋰云母中鐵的含量。

1 測試方法

1.1 方法提要

試樣用氫氟酸、硫酸分解，在鹽酸介質中，于原子吸收光譜儀波長248.3nm 處，以空氣乙炔強富燃火焰進行鐵的測定。

主要試劑：

氫氟酸：分析純

硫酸：1：1

鹽酸：l：1

氧化鐵標準溶液：準確稱取0.5000g 在110℃烘干2h 并置于干燥器中冷至室溫的Fe2O3(高純試劑)，置于400mL 燒杯中，加約50mL 鹽酸(1：1)，低溫加熱至完全溶解，取下，冷至室溫，移人 1000mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 此溶液1 毫升含0.5 毫克三氧化二鐵。在上述條件下， 標準系列為每毫升含鐵 0、0.5、1.0、3.0、5.0 微克的2.5%的鹽酸溶液。

1.2 操作步驟

準確稱取0.1000g 試樣置于50 毫升鉑皿中， 用水潤濕， 加入約3mL 硫酸(1：1)，15mL 氫氟酸于低溫電爐上加熱分解，蒸至冒濃的SO3白煙，蒸至近干取下冷卻。 加入約25ml 水,于低溫電爐上加熱使鹽類完全溶解,取下,冷至室溫。 將溶液移入100mL 容量瓶中，同時加入5mL 鹽酸（1；1），用水稀釋至刻度，同時做空白，于 TAS-990 原子吸收分光光度計上測量。

儀器工作條件：

表1

調整好儀器工作參數，先測試鐵的系列標準溶液，作出鐵的工作曲線，然后測試樣，電腦直接給出試樣的Fe2O3的百分含量。

標準曲線：

圖1

1.3 注意事項

鈷、鎳、鋁、硅、鈦對測定鐵的影響較大；硅的干擾可用氟化銨或氫氟酸處理除去，或用硫酸冒煙使硅脫水除去，也可采用加氯化鈣來抑制。加EDTA 可掩蔽鈷對鐵的干擾。鐵的測定靈敏度，與燃氣和助燃氣的比例很有關系。

［1］原子吸收法測定礦石中的鐵[Z].地科院地礦所八室,1973.

［2］巖石礦物分析[M].地質出版社,1973.