鹽酸氯丙嗪與Fe(Ⅲ)的顯色反應及測定

王曉玲 張 萍 孫家娟 陳 燕

(咸陽師范學院 化學與化工學院，陜西 咸陽 712000)

0 前言

鹽酸氯丙嗪(CPZ)，又名冬眠靈、可樂靜，在藥學上有安定和鎮吐作用，是一種常用的抗精神失常藥物，具有特殊的中樞抑制作用，臨床主要用于治療精神分裂癥、狂躁癥等各種精神疾病。鹽酸氯丙嗪制劑含量的測定和藥物代謝動力學研究的方法主要有分光光度法[1-4]、流動注射-化學發光法[5]、熒光光譜法[6-7]、毛細管電泳法[8]、示波極譜法[9]、共振散射光譜法[10]等，鹽酸氯丙嗪分子中的氮原子上的電子對比較活躍，容易失去被氧化顯色，因此可作為良好的顯色劑應用于分光光度分析中，本實驗發現，在鹽酸介質中，鹽酸氯丙嗪能被高價鐵氧化而顯色，且顯色的程度和鹽酸氯丙嗪的量有關，據此建立了測定鹽酸氯丙嗪的新方法，和同類方法相比，該法靈敏度高，線性范圍寬，已成功用于藥物中鹽酸氯丙嗪含量的測定。

1 實驗部分

1.1 主要試劑與儀器

722型可見分光光度計(上海光譜儀器有限公司)；分析電子天平(賽多利斯科學儀器有限公司)。

鹽酸氯丙嗪標準溶液(0.50 mg/mL)：在分析天平上準確稱取鹽酸氯丙嗪標準品0.050 0 g，移至潔凈的小燒杯中，溶解后定容到100 mL容量瓶內，搖勻。

Fe3+溶液(10 mg/mL)：準確稱取7.21 g Fe(NO3)3·9H2O固體移至潔凈的燒杯中，溶解后定容至100 mL容量瓶內，搖勻。

鹽酸(1 mol/L)，所用實驗用水為二次去離子水。

1.2 實驗方法

取兩支刻度一致的25 mL具塞比色管，分別加入3.5 mL的三價鐵離子溶液、1.0 mL鹽酸(1 mol/L)，向其中一支加入適量的的鹽酸氯丙嗪標準溶液，另一支不加(空白)，用二次蒸餾水稀釋至10 mL，搖勻，以試劑空白為參比，在530 nm處測定吸光度值。

2 結果與討論

2.1 吸收曲線

按實驗方法測定不同波長下的吸光度值，發現試劑空白的最大吸收波長在400 nm，紅色產物的最大吸波長收在530 nm。由圖1可知，紅色產物的最大吸收波長比試劑空白的最大吸收波長紅移了130 nm。實驗選擇530 nm為測定波長。

圖1 吸收曲線圖 Figure 1 Absorption spectra.

2.2 試劑用量的選擇

2.2.1介質的選擇及用量

按實驗方法實驗了H2SO4，HCl，H3PO4，氨基乙酸-濃HCl(pH=0.63)，KCl-HCl(pH=2.2)，鄰苯-HCl(pH=3.8)，HNO3等不同緩沖溶液對反應的影響。實驗發現，在鹽酸介質中體系的吸光度最大。由圖2可知，當1.0 mol/L的鹽酸溶液的用量在1.0～3.0 mL時，吸光度A趨于穩定。故實驗選擇鹽酸(1.0 mol/L)的用量為1.0 mL。

圖2 鹽酸用量對吸光度的影響 Figure 2 Effect of hydrochloric acid volume on absorbance.

2.2.2三價鐵離子的用量的選擇

按實驗方法，結果見圖3，當三價鐵離子的用量為3.0～4.0 mL時，吸光度A最大，且趨于穩定，故實驗選擇Fe3+(10 mg/mL)的用量為3.5 mL。

圖3 Fe3+的用量圖Figure 3 Effect of Fe3+ volume on absorbance.

2.2.3表面活性劑的選擇

按實驗方法實驗了十二烷基苯磺酸鈉(20 g/L)、十二烷基硫酸鈉(50 g/L)、吐溫80(100 g/L)、聚乙烯醇(2 g/L)、十六烷基三甲基溴化銨(40 g/L)、溴代十六烷基吡啶(40 g/L)、阿拉伯樹膠(2 g/L)、OP-4(100 g/L)的表面活性劑。結果表明，這些表面活性劑對本實驗測定鹽酸氯丙嗪含量沒有影響。故實驗不需要加表面活性劑。

2.2.4反應溫度的確定

按實驗方法測定不同溫度下的吸光度，實驗發現，隨著反應溫度的增加，體系的吸光度迅速下降。故實驗選擇在室溫下進行測定。

2.2.5反應時間及穩定性的確定

實驗了體系的吸光度值隨時間的變化曲線，結果發現，反應在室溫下瞬時完成，不需要放置，30 min后吸光度逐漸減小，實驗選擇配好后立即測定。

2.2.6試劑添加順序的選擇

按實驗方法考查了三種試劑加入順序對體系吸光度的影響。結果見表1，實驗表明，試劑的加入順序為Fe3++HCl+鹽酸氯丙嗪時體系的吸光度最大，實驗選用該順序為最佳順序。

表1 試劑加入順序Tabal 1 Adding order of the reagent

2.2.7標準曲線的制作

分別取不同量的鹽酸氯丙嗪標準工作溶液，按照實驗方法測定吸光度A，繪制標準曲線。線性回歸方程為y=3.124x+0.008 8，相關系數為0.999 8，摩爾吸光系數為5.13×103L/(mol·cm)，檢出限為0.143 μg/L。鹽酸氯丙嗪的量在0.05～0.25 mg/10mL范圍內有良好線性關系。

2.2.8共存離子的干擾

按實驗方法對0.2 mg/10mL鹽酸氯丙嗪進行測定，當相對誤差控制在±5%時，考察了常見離子和藥物賦形劑的干擾情況。實驗表明，200倍的淀粉；60倍的精氨酸；40倍的葡萄糖，果糖；20倍的山梨酸鉀，Al3+，Mg2+，Cd2+，Pb2+，Ca2+；16倍的天冬氨酸，Mn2+，Zn2+，Cu2+；6倍的Ni2+，F-；0.1倍的Co2+；其它的常見離子如K+，Na+，SO42-，NO3-，Cl-，Br-不干擾測定。

2.3 樣品測定

鹽酸氯丙嗪片：取1片鹽酸氯丙嗪片至潔凈的50 mL小燒杯中，溶解、過濾、濾去不溶物，濾液定容于50 mL容量瓶內，搖勻，每次分取0.20 mL(n=6)，按實驗方法測定，測定結果見表2。

鹽酸氯丙嗪針劑：取1支針劑，準確移取該針劑1.00 mL，定容于50 mL容量瓶內，搖勻，每次取0.20 mL(n=6)，按實驗方法測定，測定結果見表2。

樣品測定結果表明，方法有著良好的準確度和精密度。

表2 樣品中鹽酸氯丙嗪的測定結果Table 2 Analytical results of chlorpromazine hydrochloride in samples(n=6)

3 結語

在鹽酸介質中，三價鐵離子能將鹽酸氯丙嗪氧化成一種紅色的物質，且氧化的程度與鹽酸氯丙嗪的量呈正比關系，據此建立了測定鹽酸氯丙嗪的分光光度分析方法。有色溶液的最大吸收波長為530 nm，摩爾吸光系數為5.13×103L/(mol·cm)，鹽酸氯丙嗪的量在5～250 μg/10mL范圍內與吸光度A有良好的線性關系，方法操作簡便、快速、重復性強、穩定性好、靈敏度較高，用于鹽酸氯丙嗪藥物的測定，其相對標準偏差為0.11%～0.19%，加標回收率為95.0%～97.0%。

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