微波等離子體原子發射光譜法(MP-AES)測定果汁中的常量元素

Phuong Truong John Cauduro

(安捷倫科技公司，澳大利亞)

0 前言

鈣、鎂、鈉和鉀等常量元素是食品中的基本營養元素，對果汁中這些元素的含量進行常規監測是一種常用的質量控制手段。火焰原子吸收光譜儀(FAAS)由于其采購成本較低且性能符合分析需求，是這一領域的常規分析儀器[1]。安捷倫微波等離子體原子發射光譜儀(MP-AES)的推出克服了使用FAAS分析果汁常量元素時面臨的多個分析挑戰，對于希望使用更強大、更安全的技術取代FAAS的實驗室而言，MP-AES技術是理想的選擇。

最新一代的Agilent 4200 MP-AES主要使用氮氣運行，而氮氣則由Agilent 4107氮氣發生器供應(由空氣壓縮機提供的壓縮空氣進入氮氣發生器進行制氮)[2-3]。這樣能夠大大降低運行成本，同時避免了使用FAAS必需的乙炔和一氧化二氮等危險氣體所帶來的安全隱患。與FAAS的火焰源相比，4200 MP-AES的氮氣等離子體源的運行溫度更高，避免了FAAS中存在的化學干擾(特別是針對Ca等元素的干擾)。使用4200 MP-AES進行分析，無需進行費時的、針對某個單獨元素的樣品前處理，而且分析樣品中的Ca，Na，K和Mg時也不必像FAAS那樣需要更換燃燒頭。在本應用中，使用4200 MP-AES分析這幾種堿金屬及堿土金屬元素也無需使用昂貴又費時的改性劑和電離抑制劑。與FAAS相比，MP-AES的等離子體源在檢出限和線性動態范圍等性能方面也有所改善，這對于待分析元素濃度范圍很寬的應用來說非常重要。MP-AES無需使用可燃性氣體，可實現無人值守運行，從而大大提高了樣品分析通量。

1 實驗部分

1.1 儀器

使用Agilent 4200 MP-AES進行所有元素的測定，氮氣由Agilent 4107氮氣發生器提供。樣品引入系統由雙通道霧化室和OneNeb霧化器組成。使用強大且易于使用的MP Expert軟件控制儀器。MP-AES擁有連續的波長覆蓋范圍，MP Expert軟件擁有全面的波長數據庫，可以根據待測元素的濃度范圍選擇合適的分析波長。如實驗中選擇靈敏度較低的Mg 518.360 nm 譜線，而不是靈敏度較高的Mg 285.213 nm譜線進行樣品的測定。

表 1 Agilent 4200 MP-AES 操作條件Table 1 Agilent 4200 MP-AES operating conditions

1.2 試劑與樣品

所用試劑除另有說明外均為分析純，實驗用水為二次去離子水。

兩種質量控制(QC)測試材料：蘋果汁T1650QC(經FAPAS*認證)，西柚汁T0842QC(經FAPAS*認證)；*FAPAS——食品與環境研究署，英國約克；材料購自Graham B Jackson(Aust) P/L。

1.3 樣品前處理

將所有果汁樣品用HNO3(5%，ACS級，默克)稀釋20倍。無需添加其它改性劑或電離抑制劑。

使用10 000 mg/L多元素標準儲備溶液(Inorganic Ventures)制備標準溶液。使用HNO3(5%)制備所有的校準空白和標準樣品。

2 結果與討論

2.1 工作范圍

標準溶液的工作濃度范圍見表2。MP-AES的工作范圍比FAAS寬得多(某些元素最多寬20倍)，只需一次稀釋即可對樣品中的所有元素進行測定。

表2 4200 MP-AES 標準溶液的工作濃度范圍Table 2 Working concentration range of the 4200 MP-AES standard solutions

2.2 加標回收實驗

分析了兩種質量控制(QC)測試材料以驗證方法的準確性。表3給出了兩種果汁中四種元素的濃度和加標回收率。實驗表明，果汁中Ca，Mg，Na和K的加標回收率落在90%～110%的理論值范圍內。實驗中兩種質量控制測試材料的所有實測值均在其標準范圍內。

表3 4200 MP-AES 分析果汁中四種元素的加標回收率結果Table 3 Recovery results of 4 elements in the fruit juices using the 4200 MP-AES

2.3 長期穩定性實驗

另外，采用一種市售的蘋果汁進行了長期穩定性實驗。在6 h內重復測定了一種市售蘋果汁溶液(用HNO3(5%)稀釋20倍)。6 h中所有四種元素的相對標準偏差(RSD)均小于4%。有了OneNeb霧化器和質量流量控制的霧化器氣體流量，我們在分析復雜的高糖基質樣品時獲得了卓越的穩定性。

3 結論

使用MP-AES開發了一種用于分析果汁中Ca，Mg，Na和K的簡單快速的方法。在分析兩種QC測試材料時，加標回收率落在90%～110%指定值范圍內，同時也落在標準濃度范圍內。使用4200 MP-AES的標準進樣系統時，在6 h內獲得了極佳的長期穩定性。

[1] 樊穎果,徐國津.原子吸收光譜和原子發射光譜法測定酸雨中鉀、鈉、鈣、鎂方法比較[J].中國無機分析化學,2013,3(2):28-31.

[2] John Cauduro. 微波等離子體原子發射光譜儀(MP-AES)測定米粉中的常量、微量和痕量元素[J].中國無機分析化學,2014,4(3):82-84.

[3] Craig Taylor.微波等離子體發射光譜法(MP-AES)測定礦石中的貴金屬元素[J].中國無機分析化學,2013,3(增刊):1-4.