2010年版《中國藥典》山藥總灰分和浸出物的探討

齊 紅，王 云，宋希貴，羅岱寧

（1.山東中醫(yī)藥大學(xué)，山東濟(jì)南250355；2.濟(jì)南市食品藥品檢驗(yàn)檢測中心，山東濟(jì)南250001）

2010年版《中國藥典》山藥總灰分和浸出物的探討

齊 紅1，2，王 云2，宋希貴2，羅岱寧2

（1.山東中醫(yī)藥大學(xué)，山東濟(jì)南250355；2.濟(jì)南市食品藥品檢驗(yàn)檢測中心，山東濟(jì)南250001）

目的為修訂《中國藥典》2010年版山藥項(xiàng)下總灰分和浸出物提供依據(jù)。方法對不同品種、不同產(chǎn)地和不同炮制方法的山藥進(jìn)行總灰分和浸出物的考察。結(jié)果未用硫黃熏蒸的山藥飲片總灰分和浸出物均高于標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，過度硫黃熏蒸和浸泡山藥總灰分符合現(xiàn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定；正品山藥不同品種總灰分和浸出物差異較大。結(jié)論應(yīng)提倡山藥的炮制不用硫黃熏蒸；對山藥標(biāo)準(zhǔn)中的總灰分和浸出物進(jìn)行修訂。

山藥；標(biāo)準(zhǔn)；總灰分；浸出物

山藥又稱薯蕷，始載于《神農(nóng)本草經(jīng)》，列為上品。來源于薯蕷科植物薯蕷Dioscorea opposite Thunb.的干燥根莖。其主要成分為多糖、蛋白質(zhì)、氨基酸、淀粉、黏液質(zhì)、多種維生素、微量元素、腺苷和尿囊素等［1～5］，具有調(diào)節(jié)脾胃功能、抗衰老、抗腫瘤、降血糖等功效［6，7］，為臨床上常用中藥。《中國藥典》2010年版對山藥的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了修訂、充實(shí)，產(chǎn)地加工項(xiàng)下增加了“趁鮮切厚片，干燥”，檢查項(xiàng)下增加了總灰分限量測定［8］。在檢驗(yàn)實(shí)踐過程中，發(fā)現(xiàn)質(zhì)量較好的正品山藥飲片總灰分大多數(shù)不合格，而浸出物則大大超出標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。為弄清楚山藥總灰分中存在的問題，本實(shí)驗(yàn)對各地生產(chǎn)種植的山藥按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法和傳統(tǒng)加工方法分別進(jìn)行加工、炮制，按藥典方法對總灰分和浸出物進(jìn)行測定。測定數(shù)據(jù)顯示：趁鮮切制的飲片、未用硫黃熏制的飲片及少泡多潤的飲片總灰分均高于標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，總灰分在3%～6%之間，浸出物在15%以上；用硫黃熏制且過度浸泡后切制的飲片總灰分均低于標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，浸出物也明顯降低。同時(shí)測定了市場上直接購買的不同炮制方法制成的山藥飲片的總灰分，結(jié)果與上述結(jié)果基本一致。本實(shí)驗(yàn)認(rèn)為，山藥無論用何種方法炮制，均經(jīng)過水洗和去皮，外來的雜質(zhì)幾乎不存在，總灰分的組成是生理灰分和微量元素，如果為了達(dá)到質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求而過度浸泡使總灰分降低，實(shí)際上損失的是水溶性成分和微量元素，影響了山藥的質(zhì)量。所以，為保證山藥的質(zhì)量和功效，質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中飲片的總灰分應(yīng)與藥材一致。本文總結(jié)了測定結(jié)果并提出建議，以便能引起生產(chǎn)企業(yè)和藥品監(jiān)督管理部門重視，為山藥標(biāo)準(zhǔn)的修訂提供有益的參考。

1 儀器與試藥

梅特勒AE－100電子天平；GZX－9076MBE數(shù)顯鼓風(fēng)干燥箱；SX2－5－12箱式電阻爐。本實(shí)驗(yàn)所用山藥樣品經(jīng)濟(jì)南市食品藥品檢驗(yàn)所宋希貴主任藥師鑒定。鮮山藥樣品來源見表1。

表1 鮮山藥樣品來源

2 方法與結(jié)果

2.1 炮制方法 取上述12種山藥，分別用下列4種方法炮制：①鮮山藥直接切片干燥：將鮮山藥水洗刮去外皮，趁鮮切厚片低溫（55℃）烘干；②鮮山藥硫黃熏半干切片干燥：將鮮山藥水洗刮去外皮，用硫黃熏后晾至半干，搓條，切片，干燥；③鮮山藥硫黃熏干燥后水潤切片干燥：將鮮山藥水洗刮去外皮，用硫黃熏，干燥后用少量水潤至無干心，搓條，晾至適當(dāng)干度，切片，干燥；④鮮山藥硫黃熏干燥后水泡切片干燥：將鮮山藥水洗刮去外皮，硫黃熏后干燥，放入水中泡至無干心，取出，晾至表面稍干，搓條，晾至適當(dāng)干度，切片干燥。

2.2 不同加工炮制方法山藥飲片總灰分測定與浸出物的測定

2.2.1 總灰分測定 取不同品種、不同產(chǎn)地和不同炮制方法的山藥飲片，按照總灰分測定法［《中國藥典》2010年版（一部）附錄ⅨK］項(xiàng)下測定。結(jié)果見表2。

2.2.2 浸出物的測定 取不同品種、不同產(chǎn)地和不同炮制方法的山藥飲片，按照水溶性浸出物測定法［《中國藥典》2010年版（一部）附錄ⅩA）］項(xiàng)下的冷浸法測定，結(jié)果見表2。

表2 不同加工炮制方法山藥飲片總灰分及浸出物測定結(jié)果

續(xù)表2：

從表中可以看出，鮮山藥直接切片干燥和用硫黃熏后直接切片的飲片總灰分在3.0%～5.6%之間，均高于《中國藥典》2010年版山藥項(xiàng)下飲片總灰分標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的不得過2.0%，其浸出物在10.8%～39.9%之間，明顯高于《中國藥典》2010年版山藥項(xiàng)下飲片浸出物標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的不得少于4.0%；用硫黃熏制水潤切制的飲片總灰分在1.7%～3.8%之間，用硫黃熏制干燥再用水浸泡后切制的飲片總灰分在1.1%～2.4%之間，其浸出物在3.2%～15.6%之間。用統(tǒng)計(jì)軟件SPSS對總灰分和浸出物進(jìn)行了統(tǒng)計(jì)分析，結(jié)果表明炮制方法①、②與炮制方法③、④有顯著性差異，證明了山藥加工炮制方法對其總灰分及浸出物的影響較大。

2.2.3 購自市場山藥飲片總灰分測定 取購自市場的山藥飲片，方法同“2.2.1”項(xiàng)下，結(jié)果見表3。

表3 購自市場山藥飲片總灰分測定結(jié)果

從表中可以看出，市場上銷售的山藥飲片總灰分和浸出物與炮制方法有直接關(guān)系，與我們用原藥材采取不同的炮制方法得出的結(jié)果基本一致。

3 討論

3.1 山藥總灰分的組成及微量元素的作用 山藥含有蛋白質(zhì)、氨基酸、淀粉、黏液質(zhì)、腺苷、多種維生素和微量元素等。山藥的總灰分，經(jīng)酸不溶性灰分測定得知，主要是生理灰分，是不同品種的山藥在不同生長環(huán)境條件下自然生長所形成，不同產(chǎn)地的總灰分存在一定差異。作為總灰分的限量檢查，主要是防止人為摻入加重物質(zhì)，保證藥用的安全和有效性。

3.2 加工炮制方法對山藥總灰分的影響 通過對山藥總灰分的測定，不同產(chǎn)地和不同的加工方法，對總灰分影響較大，鮮山藥去皮后干燥或者干燥至半干直接搓條切片，其總灰分基本保持不變；而干燥后再經(jīng)過泡潤搓條，灰分明顯降低；尤其是經(jīng)過硫黃過度熏蒸后的山藥，性狀呈明顯的酸味，為了降低硫黃氣味，加工戶多采用過度浸泡的方法以達(dá)到降低二氧化硫的含量，但同時(shí)也降低了山藥中的微量元素和水溶性成分的含量；因此，過度用水泡潤的山藥，其藥用價(jià)值較低，反映到飲片性狀的特點(diǎn)是粉性強(qiáng)，黏性低。

3.3 加工炮制方法對山藥浸出物的影響 通過對山藥浸出物的測定，不同品種、不同產(chǎn)地和不同加工方法有較大差距。山藥浸出物與品種和加工方法有直接關(guān)系。測定數(shù)據(jù)明示，鮮山藥去皮后干燥或者干燥至半干直接搓條切片，其浸出物均在14%以上，如細(xì)毛山藥、麻山藥等浸出物在20%以上，遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于藥典規(guī)定的7%，而經(jīng)硫黃熏蒸后浸泡切片的山藥，浸出物大大低于無硫切片山藥。這證明山藥如果炮制過程中過度浸泡，能使其水溶性成分，如黏液質(zhì)、無機(jī)元素等流失，藥效也會(huì)隨之降低。

3.4 山藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中總灰分、浸出物限量及其合理規(guī)定 根據(jù)對各地所產(chǎn)山藥的總灰分考察表明，山藥的生理灰分在3%～6%之間，標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定山藥飲片總灰分不得過2.0%過低。當(dāng)前的現(xiàn)狀是為了能符合藥典規(guī)定，市場銷售的山藥飲片基本為硫黃熏蒸后再用水過度浸泡。本實(shí)驗(yàn)認(rèn)為，為提高山藥的安全性和有效性，應(yīng)減少和限制硫黃熏蒸。質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定山藥總灰分的限量，不應(yīng)低于山藥的生理灰分；浸出物的規(guī)定應(yīng)提高至6%以上，這樣才能杜絕炮制方法上過度硫黃熏蒸和過度浸泡，以保證其有效成分不流失損耗，保證其藥效。

3.5 提倡無硫加工山藥飲片 山藥在加工處理過程中，多以硫黃熏蒸作為處理程序之一。山藥經(jīng)硫黃熏蒸后，色白光亮，美觀，不易生蟲，大大延長其貯存保質(zhì)時(shí)間。但研究發(fā)現(xiàn)，山藥經(jīng)熏蒸后不僅對其有效成分有所影響，而且還產(chǎn)生了對人體有害的二氧化硫和重金屬［9，10］。為了保留山藥的有效及營養(yǎng)成分，應(yīng)提倡鮮山藥直接加工飲片和加工時(shí)少泡多潤。本實(shí)驗(yàn)表明山藥總灰分的含量與浸出物成正比關(guān)系，因此，總灰分限量過低，限制了不用硫黃熏蒸或少用硫黃熏蒸山藥的推廣，也與本版藥典性狀描述的產(chǎn)地加工不符。本實(shí)驗(yàn)對未經(jīng)硫黃熏制的山藥藥材和飲片總灰分和浸出物也進(jìn)行了測定，結(jié)果均高于現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。在實(shí)際工作中發(fā)現(xiàn)，不用硫黃熏蒸或少用硫黃熏蒸的山藥，其酸味小，質(zhì)量好，但是總灰分均高于現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。因此，現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)總灰分的限量不利于提高山藥的內(nèi)在質(zhì)量。

［1］張兵，謝九皋.山藥營養(yǎng)成分的研究［J］.湖北農(nóng)業(yè)科學(xué)，1996，6：56－58.

［2］倪少云，宋學(xué)華.山藥的營養(yǎng)成分分析［J］.江蘇藥學(xué)與臨床研究，2002，10（2）：26－27.

［3］張薇，張卓勇，施燕，等.火焰原子吸收光譜法測定山藥中多種微量元素［J］.光譜學(xué)與光譜分析，2006，26（5）：963－965.

［4］白冰，劉繡華，王勇，等.懷山藥化學(xué)成分研究（Ⅱ）［J］.化學(xué)研究，2008，19（3）：67－69.

［5］李明靜，宋愛新，史會(huì)齊，等.高效液相色譜法測定山藥樣品中尿囊素的含量［J］.化學(xué)研究，2003，14（1）：66－68.

［6］李峰濤，陳毓.山藥的研究進(jìn)展［J］.海峽藥學(xué)，2008，20（10）：91－93.

［7］王邈，李德遠(yuǎn)，李偉，等.山藥的藥理作用分析及其開發(fā)利用［J］.中國食物與營養(yǎng)，2010，4：72－75.

［8］國家藥典委員會(huì).中華人民共和國藥典2010年版（一部）［S］.北京：中國醫(yī)藥科技出版社，2010：27.

［9］趙海霞，劉偉.硫磺熏蒸法對山藥中尿囊素的影響［J］.中草藥，2009，40（6）：903－904.

［10］趙海霞，劉偉，曹暉，等.硫磺熏蒸法對山藥中二氧化硫含量的影響［J］.齊魯藥事，2009，28（3）：176－177.

Discussion on the total ash and water－soluble extractive of Chinese yam in Chinese Pharmacopoeia（2010 edition）

QIHong1，2，WANG Yun2，SONG Xi-gui2，LUO Dai-ning2
（1.Shandong University of Traditional Chinese Medicine，Jinan 250355，China；2.Jinan Supervision and Inspection Center for Food and Drug Control，Jinan 250001，China）

ObjectiveTo provide basis for revision of total ash and water－soluble extractive of Chinese yam in Chinese Pharmacopoeia 2010.M ethodsTo research total ash and water－soluble extractive of Chinese yam of different species，areas and processmethods.ResultsTotal ash and water－soluble extractive of Chinese yam without smoked by sulfur were higher than standard，those smoked by sulfur and soaked accord with the standard；Therewas a big discrepancy of total ash and water－soluble extractive of different species of Chinese yam.ConclusionProcessmethods of Chinese yam should be without smoked by sulfur and revise total ash and water－soluble extractive of it.

Chinese yam；Standard；Total ash；Water－soluble extractive

R921.2

A

2095－5375（2014）02－0082－003

齊紅，女，博士研究生，研究方向：中藥質(zhì)量分析與資源開發(fā)，E－mail：413281094＠qq.com