許惠明
(中國石化上海石油化工股份有限公司,上海 200540)
2,4-二叔戊基苯酚作為一種有機化工合成中間體,可用于生產抗氧化劑及紫外線吸收劑、感光材料助劑、樹脂改性劑、染料中間體等[1,2]。如以高純度(99.5%)的2,4-二叔戊基苯酚為原料,分別與γ-丁內酯、2-溴丁酸和氯乙酸等反應可以合成2,4-二叔戊基苯氧正丁酸、2,4-二叔戊基苯氧乙基乙酸和2,4-二叔戊基苯氧乙酸等成色劑中油溶性擴散組分,可進一步制成顯影抑制成色劑,用于人造衛星、高空攝影膠片及各種彩色底片[3]。
國外2,4-二叔戊基苯酚的生產工藝大多采用異戊烯、苯酚原料路線,使用的催化劑各有特點,皆具有較高的反應活性和產物選擇性[4-7]。國內催化劑通常使用濃硫酸、三氧化鋁、三氟化硼乙醚絡合物等,工藝過程復雜、流程長、收率低、產物成本高,更主要是產物純度較低,不能作為顯影成色劑的中間體。隨著我國石化、高分子材料等工業的發展,采用新的生產工藝、提高產物質量、降低生產成本將是烷基酚生產中值得重視的課題。筆者探討了以異戊烯和苯酚為原料,篩選合適的固體酸催化劑,通過烷基化反應合成2,4-二叔戊基苯酚,考察了催化劑用量、反應溫度等因素對反應收率和轉化率的影響。
異戊烯, 純度99.0%(2-甲基-2-丁烯質量分數≥86%),工業品,上海石化股份有限公司精細化工部;苯酚,化學純,上海凌峰化學試劑有限公司;DN W-II(體積交換容量≥3.1 eq/L)、QRE-01催化劑(體積交換容量≥5.1 eq/L),齊魯科力公司;001×7樹脂催化劑(體積交換容量≥4.4 eq/L),凱瑞化工有限公司;……