氧瓶燃燒-離子色譜法測定中草藥中的硫含量

施秀杰 衷明華

(韓山師范學院化學系)

1 引言

硫磺熏蒸中藥材是一種普遍存在的現象，用于中藥材的產地初加工已有近百年的歷史。硫磺熏蒸常被用于中藥材的產地加工、儲存、運輸以及飲片的炮制加工等環節，通過硫磺熏蒸，可以達到防腐、防霉、殺蟲、殺螨和殺菌等作用，以便于藥材干燥和長期保存。也可以與潮濕藥材的水分結合生成亞硫酸，進一步形成亞硫酸鹽類物質，具有抗氧化作用，對中藥材初加工貯藏具有一定的幫助作用。二氧化硫是一種較強的還原劑，會造成中藥材本身有效成分的改變，影響中藥材的質量和療效[1]。醫學研究已經證明，人體食用硫磺熏蒸過的中藥材會破壞消化道和呼吸道系統，使這些器官的黏膜受損，導致變異;另外，還對肝、腎臟等器官有損害[2]。本實驗主要通過氧瓶燃燒-離子色譜法測定和對比幾種藥食事兩用的中藥材中二氧化硫含量殘留情況。

2 試驗部分

2.1 儀器與試劑

ISC900離子色譜儀帶變色龍7.1操作軟件；粉碎機；DGG-9240B型電熱恒溫鼓風干燥箱；ZHWY-211B落地普通型大容量全溫度恒溫培養振蕩器；電子天平；500mL石英氧氣燃燒瓶。

氟化鈉、氯化鈉、亞硝酸鈉、硝酸鈉、硫酸鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈉、30%過氧化氫均為分析純；所有溶液均用超純水(電導率>18MΩ)配制且用0.45μm濾膜過濾；99.999%高純氧；無灰定量濾紙。

2.2 色譜條件

色譜柱: AS23型陰離子分析柱(250mm×4mm)，AG23型保護柱(50mm×4mm);進樣體積:10μ/L;流速:1.0mL/min；流動相:淋洗液0.8mmol/L碳酸氫鈉+4.5mmol/L碳酸鈉淋洗液。

2.3 實驗方法

2.3.1 樣品處理

將藥材洗凈，置于70℃烘箱干燥24小時后，用研缽捻碎成粉備用。