除草劑麥草畏的合成

吳保勝

(聯(lián)化科技(鹽城)有限公司，江蘇 鹽城 224000)

1 前言

麥草畏通用名稱：dicamba，化學(xué)名稱為3，6-二氯-2-甲氧基苯甲酸，結(jié)構(gòu)式為：

系Velsicol chemical corp 開發(fā)的產(chǎn)品，已工業(yè)化生產(chǎn)，在美國、中國等多個(gè)國家已正式登記注冊，該除草劑用于禾本科作物，通常單用或與幾個(gè)苯氧羧酸類除草劑混用，也可與其他類型除草劑混用，用量為80-130克有效成分/公頃，防除對象為多年生闊葉雜草、木本灌叢和一年生闊葉雜草，該除草劑用量少，6-12克/畝，毒性低，是目前比較理想的禾本科作物和非耕地除草劑。

2 工藝路線的選擇

文獻(xiàn)報(bào)道的合成工藝路線很多，主要分成兩個(gè)部分，(1)合成中間體2，5-二氯酚部分：(2)從2，5-二氯酚合成麥草畏部分。

2．1 合成2，5-二氯酚的主要工藝路線如下：

第一步：

第二步：

第三步：

第四步：

筆者經(jīng)試驗(yàn)比較，選擇(4)路線合成2，5-二氯酚，該路線的優(yōu)點(diǎn)是原材料便宜，工藝路線短收率高，三廢少。

2.2 從2，5-二氯苯酚合成麥草畏的主要工藝路線如下：

第一步：

第二步：

筆者經(jīng)試驗(yàn)比較，選擇(2)路線合成麥草畏，該路線的優(yōu)點(diǎn)是工藝路線短，操作簡單，收率高。

3.1 原料及儀器

所用原料為1，2，4-三氯苯、甲醇、一氯甲烷、氫氧化鈉、鹽酸。試驗(yàn)所用的儀器主要有寬攪拌器、冷凝器、溫度計(jì)的三口瓶，1L高壓反應(yīng)釜，以及過濾裝置，減壓蒸餾裝置各一套。

3.2 操作步驟

3.2.1 2，5-二氯酚的合成

將100g(99%)1，2，4-三氯苯，150gNaOH、300ml甲醇、50ml水以及3gCuCl2投入到寬攪拌、溫度計(jì)的高壓釜中，密封好后攪拌升溫，升溫至180-190℃時(shí)，保溫5小時(shí)，反應(yīng)完畢后冷卻至室溫,打開高壓釜,將其中料投入寬攪拌、溫度計(jì)、冷凝器的三口瓶中，升溫蒸餾出甲醇，再向三口瓶中滴入50%硫酸至pH為2左右，再向三口瓶中通入蒸汽，水蒸汽餾出物質(zhì)冷卻得白色固體即2，5-二氯酚，產(chǎn)量67.5g，純度為95.1%，熔點(diǎn)55。……