氧瓶燃燒—離子色譜法測定車前草中氟、氯、氮、硫的含量

詹卓芹 衷明華

(韓山師范學(xué)院化學(xué)系，廣東 潮州 521041)

1 實驗部分

1.1 樣品及來源

車前草，分別采摘于廣東普寧市里湖鎮(zhèn)竹林村的山上和大路邊。

1.2 試劑與儀器

亞硝酸鈉、硝酸鈉、硫酸鈉、氫氧化鈉、氟化鈉、氯化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、30%過氧化氫均為分析純；所有溶液均用超純水(電導(dǎo)率>18MΩ)配制且用0.45 μm濾膜過濾；99.999%高純氧(深圳宏州氣體有限公司);無灰定量濾紙。

ISC900離子色譜儀(美國戴安公司)帶變色龍7.1操作軟件；粉碎機(上海嘉定糧油儀器有限公司)；DGG-9240B型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(上海森信實驗儀器有限公司)；ZHWY-211B落地普通型大容量全溫度恒溫培養(yǎng)振蕩器(上海智城分析儀器制造有限公司)；電子天平(北京塞多利斯儀器系統(tǒng)有限公司)；500mL石英氧氣燃燒瓶(宜興晶科光學(xué)儀器有限公司)。

1.3 色譜條件

色譜柱：AS23型陰離子分析柱(250mm×4mm)，AG23型保護柱(50mm×4mm)；流動相：0.8m mol/L碳酸氫鈉 + 4.5m mol/L碳酸鈉淋洗液；進樣體積：10μL；流速：1.0 mL/min。

1.4 實驗過程

1.4.1 標(biāo)準(zhǔn)混合樣制備

準(zhǔn)確稱取221.0 mg氟化鈉、247.5 mg氯化鈉、750.0 mg亞硝酸鈉、685.5 mg硝酸鈉、1109.5 mg硫酸鈉以及1986.5mg碳酸鈉放置于80 mm瓷研缽中，充分研磨1h后，收集于帶膠塞的10mL小玻璃瓶中備用。

1.4.2 未知樣制備

將采摘來的車前草洗干凈，然后分為全草和種子，一共四組樣品，分別為山上車前草，山上車前子，路邊車前草，路邊車前子，再把處理好的樣品置70 ℃烘箱干燥24小時后，用研缽捻碎成粉備用。

1.4.3 實驗方法

稱取30 mg的樣品，用剪成方形(30×30mm，留出引火紙條)的無灰濾紙包裹好并固定于鉑螺旋絲上；在氧瓶中加入15mL 0.1 moL/L NaOH溶液、10 mL H2O以及2 mL 30%H2O2，急速通O21 min；將引火紙條點燃后，伸入氧瓶中倒置，待燃燒完全，晃動氧瓶；正……