氧瓶燃燒-離子色譜法測定固體樣品中無機元素的樣品處理方法

施秀杰 衷明華

(韓山師范學院化學系)

1 引言

離子色譜法測定無機陰離子的方法在國內外的食品、生物、藥物、環境方面的應用十分廣泛，氧瓶燃燒-離子色譜法測定固體樣品中無機陰離子有所報道[1]，該法快捷、檢測快速、準確度高、干擾少等特點，而樣品處理吸收液的選擇、燃燒后的震蕩溫度和時間、燃燒后的密封性都是影響氧瓶燃燒-離子色譜法重現性的關鍵，本工作通過進行吸收液、震蕩溫度、震蕩時間變量對比實驗，再用離子色譜分析得出已知混合標樣中氟氯硫氮的含量，對該法在無機陰離子的研究上的處理條件選擇有一定的指導意義。

2 試驗部分

2.1 儀器與試劑

ISC900離子色譜儀帶變色龍7.1操作軟件；粉碎機；DGG-9240B型電熱恒溫鼓風干燥箱；ZHWY-211B落地普通型大容量全溫度恒溫培養振蕩器；電子天平；500mL石英氧氣燃燒瓶。

氟化鈉、氯化鈉、亞硝酸鈉、硝酸鈉、硫酸鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈉、30%過氧化氫均為分析純；所有溶液均用超純水(電導率>18MΩ)配制且用0.45 μm濾膜過濾；99.999%高純氧；無灰定量濾紙。

2.2 色譜條件

色譜柱: AS23型陰離子分析柱(250mm×4mm)，AG23型保護柱(50mm×4mm);流動相:0.8mmol/L碳酸氫鈉+4.5mmol/L碳酸鈉淋洗液;進樣體積:10μL;流速:1.0mL/min。

2.3 混合標樣制備

稱取NaF 44.2mg、NaCl 49.5g、NaNO2150mg、NaNO3137.1mg、Na2SO4221.9mg、NaCO3397.3mg(總質量為1.000g),放置于研缽研磨1h，混勻，待用。

2.4 混合標樣理論值

10mg20mg30mg40mg50mgF4μg/mg8μg/mg12μg/mg16μg/mg20μg/mgCl6μg/mg12μg/mg18μg/mg24μg/mg30μg/mgN(NO-2)6.08μg/mg12.16μg/mg18.24μg/mg24.32μg/mg30.40μg/mgN(NO-3)4.52μg/mg9.04μg/mg13.56μg/mg18.08μg/mg22.60μg/mgS10μg/mg20μg/mg30μg/mg40μg/mg50μg/mg

2.5 樣品預處理方法

稱取一定量的樣品，用剪成方形(30mm×30mm) 的定量濾紙包裹好，留出引火紙條，放置于鉑絲上，在氧瓶中加入一定量的吸收液之后，急速通氧1min，將引火紙條點燃，放入氧瓶之中，磨口處用水液封，待燃燒完全，晃動氧瓶，使鉑絲落入吸收液之中，然后把氧瓶置于振蕩器上，恒溫振蕩30min左右，使吸收完全(沒有煙霧殘留)。定……