米糠中糠醛的提取及檢驗(yàn)

張 麗 段玲玲

（1.衡水學(xué)院，河北 衡水 053000；2.石家莊經(jīng)濟(jì)學(xué)院，河北 石家莊 050031）

1 前言

本文研究的是從米糠中提取糠醛的方法。米糠即稻殼，是水稻粒脫米后的副產(chǎn)物，其重量約為稻谷的18%～22%。米糠中含19%的半纖維素，其中的多縮戊糖在酸催化下經(jīng)水蒸氣加熱首先水解生成戊糖，然后再由戊糖脫水環(huán)化而生成糠醛，隨水蒸氣餾出，糠醛產(chǎn)率約為3%～4%。經(jīng)減壓蒸餾可制得97%以上的糠醛。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 儀器和試劑

2.1.1 原料和主要試劑

米糠 (2010年秋季），7%、10%、12%的硫酸，12%鹽酸鹽酸，無(wú)水碳酸鈉（A.R.），F(xiàn)eCl3，NaCl，溴化鈉-溴酸納混合液。

2.1.2 主要儀器

標(biāo)準(zhǔn)磨口玻璃儀器、減壓蒸餾裝置、水蒸氣蒸餾裝置、電熱套。

2.2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程

2.2.1 實(shí)驗(yàn)前預(yù)處理

選擇干凈、無(wú)霉變的稻殼，將其粉碎成兩種不同粗細(xì)的米糠，在烘箱中105℃烘干。

2.2.2 實(shí)驗(yàn)步驟

稱取10g米糠，將其放入圓底燒瓶，再加入7%硫酸水溶液60mL，充分混合均勻，控制反應(yīng)溫度160±2℃，醛—水混合物經(jīng)冷凝冷卻后，糠醛沉降，水回流進(jìn)入反應(yīng)器繼續(xù)進(jìn)行水解反應(yīng)。反應(yīng)時(shí)間約達(dá)6h未見(jiàn)糠醛流出時(shí)，停止水解反應(yīng)。

2.3 測(cè)定結(jié)果與討論

2.3.1 硫酸濃度

表1 硫酸濃度對(duì)糠醛得率的影響

由表可知，10g米糠和60mL硫酸反應(yīng)4h，隨硫酸濃度的提高糠醛得率也逐漸提高，但是硫酸濃度提高到10%以后，糠醛得率增加不明顯。

2.3.2 原料的粒度

表2 米糠粗細(xì)對(duì)糠醛得率的影響

10g米糠和60mL10%的硫酸反應(yīng)，溫度控制范圍在140～160℃，反應(yīng)4小時(shí)，結(jié)果是粗米糠中提取糠醛含量多。米糠粒度大，與酸混合不均勻，對(duì)酸的滲透有影響，水解不完全，裝鍋密度低；米糠粒度小，原料透氣性差，氣流阻力大，造成蒸汽在水解釜內(nèi)分配不均。

2.3.3 不同催化劑種類

表3 不同酸催化劑對(duì)糠醛得率的影響

在水解裝置中分別加入兩份米糠各10克，催化劑為硫酸與鹽酸及它們的組合，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的酸用量為60mL，溫度控制范圍在140～160℃，反應(yīng)時(shí)間為4小時(shí)。兩份原料在完全相同的水解反應(yīng)條件下，鹽酸的催化活性最高，糠醛得率也比較高。

2.3.4 反應(yīng)溫度

表4 溫度對(duì)糠醛得率的影響

由上表4表明，10g米糠和60mL10%的硫酸反應(yīng)，隨著反應(yīng)溫度的升高糠醛得率也明顯提高。在糠醛的生產(chǎn)過(guò)程中有2個(gè)主要的反應(yīng)，即半纖維素水解成戊糖和戊糖脫水環(huán)化。其中，戊糖脫水環(huán)化是起控制作用的反應(yīng)。該反應(yīng)是吸熱反應(yīng)，溫度的增加有利于反應(yīng)的正向進(jìn)行。

3 結(jié)論

本文研究了以稻谷產(chǎn)物米糠為原料，用稀酸水解來(lái)提取糠醛的方法，研究考察了不同的催化劑和不同濃度的硫酸及米糠大小等因素對(duì)糠醛得率的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明10g原料、水解反應(yīng)溫度為140～160℃、反應(yīng)時(shí)間為4h、60ml不同濃度的硫酸，水解細(xì)米糠制取的糠醛得率不同，硫酸濃度為10%時(shí)得率最大。