微粉化對豌豆粉理化性質的影響

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(1.北京工商大學,北京 100048;2. 國家糧食局科學研究院,北京 100037)

豌豆營養物質豐富,具有高蛋白、高碳水化合物、低脂肪的特點,并且富含硫氨素、核黃素和尼克酸等維生素,其中硫胺素及核黃素含量均高于禾谷類或某些動物食品,被視為維生素B的最佳來源,同時豌豆中鈣、磷、鐵、鋅等礦物質的含量較高、鈉含量低,是人體礦物元素的重要來源。但從目前情況來看,豌豆的利用率還不高,在北美和歐洲等國家主要用來做復合飼料,在亞洲主要用于人類食用,而對于蛋白質、淀粉和纖維等物質的深度加工生產則相對要少,這與其淀粉顆粒大,口感粗糙有關[1]。微粉碎技術是一門新興的科學技術,是利用機械或流體動力的方法將物料粉碎的過程,在制粉技術中具有很大的優勢,不僅在宏觀上減小顆粒粒徑,而隨著粒徑細化的量變,會導致比表面積和孔隙率增加,使粉體具有獨特的理化性質[2],如良好的分散性、溶解性、吸附性等,并且也會賦予產品細膩的改善,有利于營養物質的吸收[3],這對于提高豌豆的利用率具有重要的意義。本實驗將豌豆普通粉經微粉碎處理得到的4個不同粒徑大小的粉體,以豌豆普通粉對比,研究微粉化處理對豌豆粉理化性質、加工性質的影響,以期為豌豆在食品工業中的應用提供參考。

1 材料與方法

1.1材料與儀器

試樣原料:豌豆普通粉:甘肅省售。

LHC-3型氣旋式氣流粉碎機 上海正遠粉體工程設備有限公司;S-300N 型電鏡 日本 Hitachi 公司;Mastersizer2000 E型激光粒度儀 英國馬爾文公司;Fibertec E系統(FOSS Fibertec E和1024振蕩水浴) 福斯分析有限公司;肖邦 SD matic 損傷淀粉測定儀 法國特里百特-雷諾公司;TDL-5-A 型低速離心 上海安亭科學儀器廠;BD-100LT 型可調溫冰箱 青島海爾特種電冰柜有限公司;SHZ-22 型恒溫水浴振蕩器 江蘇太倉醫療器械廠;電子分析天平 瑞士梅特勒托利多公司;DGG-9000 型電熱恒溫鼓風干燥箱 上海森信實驗儀器有限公司。

1.2實驗方法

對豌豆普通粉進行微粉碎處理:將豌豆普通粉引入氣旋式氣流粉碎機中,通過變頻調整轉速從而調整產品細度,進行微粉碎,得到四個不同粒徑的微細化粉體,分別用微粉A、B、C、D表示。微粉條件:風速電機電流<6A,分級電機電流<4A,旋轉電機轉速300r/min。

1.2.1 豌豆粉的粒徑、比表面積測定 將適量的豌豆粉緩慢地放入激光粒度儀容器內,分散劑采用蒸餾水,測定粉體的粒徑及其粒徑分布、比表面積,若粉體較難分散,可用超聲波對其進行分散。

1.2.2 豌豆粉的掃描電子顯微鏡觀察 將雙面膠固定在樣品臺上,取少量淀粉均勻地灑在雙面膠上,噴20nm金粉后,通過S-300N 型掃描電鏡選取有代表性的淀粉顆粒形貌觀察并照相。

1.2.3 基本組分測定

1.2.3.1 水分含量的測定 采用AACC 44-19,135℃烘箱干燥法(AACC,2000)。

取干凈鋁盒,置于135℃干烘箱中,加熱1.0h,取出置于干燥器內冷卻0.5h,稱重,并重復干燥至前后兩次質量差不超過2mg,即為恒重。稱取3g樣品(精確至0.0001g),放入鋁盒中,置于135℃烘箱中干燥2～4h后,蓋好取出后放入干燥器內冷卻0.5h后稱重,并重復以上操作至前后兩次質量差不超過2mg,即為恒重。

1.2.3.2 蛋白質含量的測定 采用GB/T24318-2009杜馬斯燃燒法。

準確稱量樣品200mg,包在杜馬斯儀器專用的錫箔紙中,放入儀器中進行測定。待測樣品將在800～1200℃的標準化條件下進行定量燃燒。儀器自動將數據傳輸到外接的微處理器進行處理。

1.2.3.3 總膳食纖維含量的測定 參照AOAC987.29和AACC32-05的方法,利用福斯分析有限公司FibertecE系統,采用食品和食物制品中總膳食纖維(TDF)的測定-磷酸鹽緩沖液法進行膳食纖維總含量的測定。

1.2.3.4 損傷淀粉含量的測定[4]采用肖邦SD matic損傷淀粉測定儀進行測定。

稱取1g樣品,放入儀器樣品小斗中,將1滴酒精、3g硼酸、3g碘化鉀以及130mL的水加入反應杯中,通過樣品吸收溶液中的碘使碘濃度下降,儀器會根據溶液中殘留的碘濃度計算出樣品中損傷淀粉的含量,以UCD單位表示。

1.2.3.5 淀粉含量的測定 采用蒽酮比色法進行測定:

葡萄糖標準溶液的繪制,精確稱取0.1000g葡萄糖,用水溶解后定容至100mL,此時溶液葡萄糖濃度為1mg/mL,分別吸取0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.6、1.8、2.0、2.5mL上述溶液稀釋至50mL,配成濃度分別為0、4、8、12、16、20、24、32、36、40、50μg/mL的標準溶液。

樣品水解:在50mL燒杯中稱取0.2g樣品,加3mL過氯酸,然后攪拌10min,靜置5min,讓淀粉充分水解,定容至100mL,離心,吸取上清液2mL至另一100mL容量瓶中,用蒸餾水定容至刻度。

比色:吸取樣品水解液2mL各兩份放入兩個試管中,加入蒽酮試劑5mL搖動10s,在沸水浴中加熱10min,然后取出放入冰水中使其迅速冷卻,在600～630nm波長下進行比色,讀出吸光度。葡萄糖標準溶液按照同法操作,繪制標準曲線。

樣品結果和計算:淀粉(%)=100×100/2×0.9×(S-B)×100/W

式中:S-轉化后測得的還原糖(以葡萄糖計)濃度,μg/mL;B-試樣空白相當于還原糖(以葡萄糖計)濃度,μg/mL;W-試樣重量,μg;0.9-還原糖(以葡萄糖計)換算為淀粉的因數。

1.2.4 加工特性的測定

1.2.4.1 持水力測定 參照文獻[5]，準確稱取0.500g(m1)粉末狀樣品置于離心杯中,加入40mL蒸餾水,振蕩24h,在3500r/min的轉速下離心30min,傾去上清液,稱質量(m2)。持水力的計算如下:

樣品的持水力(%)=(m2-m1)×100/m1

1.2.4.2 膨脹性測定 參考Femenia[6]的方法稍作修改,準確稱取1.0000g樣品于帶刻度的玻璃試管中,記下此時樣品的體積V1,加入10mL蒸餾水,振蕩均勻,室溫下靜止24h,記錄樣品的體積V2。

樣品的膨脹力(%)=(V2-V1)×100/V1

1.2.4.3 水溶性測定[7]稱取0.5000g(m1)樣品于150mL錐形瓶中,加入50mL蒸餾水,在90℃恒溫水浴鍋中連續振蕩30min,在3500r/min的轉速下離心15min,取出上清液于恒重的燒杯中,在135℃下烘干至恒重,殘留物質量為m2。

樣品的水溶性(%)=m2/m1×100

1.2.5 數據處理 數據趨勢圖采用Excel2007制作,數據統計采用SPSS19.0進行ANOVA單因素方差分析及Ducan’s多重檢驗(p<0.05),數值以均值±標準差表示。

2 結果與分析

2.1粒徑及粒徑分布測定

對豌豆普通粉進行微粉碎處理得到的四個不同粒徑大小的豌豆微粉,分別用微粉A、B、C、D表示,豌豆普通粉與微粉粒徑測定結果見表1所示,粒徑分布結果見圖1。特征粒徑有體積平均粒徑D[4,3]、平均粒徑(中位徑)d(0,5)(表示樣品中小于和大于它的顆粒各占50%),邊界粒徑d(0,1)和d(0,9)。由表1可看出,隨著粉碎程度的增加,粉體粒徑逐漸減小,豌豆普通粉及豌豆微粉A-D的平均粒徑d(0,5)分別為86.563、37.695、21.995、18.503、16.944μm。當粒徑減小至微粉B,若繼續增加粉碎程度,粒徑減小的程度變緩,這是由于物料存在粉碎極限,當顆粒徑很細后,即使再對其進行進一步粉碎,但是粒徑減小的程度會非常緩慢[8]。

表1 豌豆粉的粒徑測定結果Table 1 The results of different particle size of pea powder

豌豆普通粉、微粉A、B、C、D 五個粒徑粉體的粒徑分布見圖1,由圖可看出豌豆普通粉的粒徑分布范圍最廣,隨著粉體粒徑的逐漸減小,粉體的粒徑分布范圍逐漸變窄,曲線呈正態分布,說明粉體的均勻性更好,分散性更好。

圖1 豌豆粉的粒徑分布 Fig.1 The size distribution of pea powder

2.2比表面積測定

比表面積綜合反映了顆粒的形狀、尺寸、分布、表面結構以及晶粒內部孔隙等參數,可有效地衡量顆粒吸附性能和化學反應活性[9]。不同粒徑的豌豆粉比表面積如表2。由結果可看出,豌豆粉粒徑減小,比表面積增大,意味著豌豆粉的表面能越大,這會使粉體的吸附性能增強,反應活性、分散性、溶解度等提高[10-12]。

表2 不同粒徑的豌豆粉比表面積Table 2 The results of different particle size of pea powder

2.3微觀形貌測定

觀察豌豆粉五個不同粒徑粉體的顆粒形貌,結果見圖2。由豌豆普通粉的微觀形貌圖可看到圓形或橢圓形的淀粉顆粒和連續的蛋白質基質,淀粉顆粒均以一定形式鑲嵌在蛋白質基質中,豌豆普通粉顆粒大多由小球形或形狀不規則的顆粒結合在一起組成的大顆粒,有完整的組織細胞,隨著粉碎程度的增大,物料顆粒被充分的破碎,粉體顆粒粒徑逐漸減少,均稱的小顆粒粉比例增多,粉體已基本無細胞形式存在。說明結合在一起的大顆粒組織被逐漸分離,顆粒被充分破碎。

圖2 不同粒徑豌豆粉的掃描電鏡圖 Fig.2 The scanning electron micrograph of different particle size of pea powder

2.4基本成分的含量測定

豌豆普通粉及微粉基本成分見表3。通過對豌豆普通粉與各粒徑微細粉之間的比較可知,豌豆普通粉經微粉碎后,微粉水分含量較普通粉減小,損傷淀粉增加,蛋白含量有所減少,但總體變化規律不明顯,淀粉含量先增加后降低,膳食纖維含量先增加后減小。

豌豆粉經粉碎時顆粒之間強烈的碰撞和摩擦必然有熱量的產生,在高壓氣流的帶動下,水分迅速散失,因此水分含量減低[13]。粉碎程度越高會使顆粒相互之間的碰撞也越劇烈,大顆粒被逐漸粉碎成更小的顆粒,導致淀粉顆粒損傷,而使損傷淀粉含量增加[14]。微粉A時蛋白含量最低,這可能是因粉碎程度不高,淀粉顆粒上沾有少量蛋白而使檢測值偏低[15],隨著粉碎程度的增加,蛋白含量增加,這是由于粉碎程度的增加導致淀粉粒與蛋白質相互分開,變成游離狀態,使測得的蛋白質含量增加[16]。隨著粉碎程度的增加,小顆粒淀粉相對較多,更容易被水解成還原糖,且游離淀粉溶出率升高[17-18],從而測出的淀粉含量略有增加。經微粉碎后,細胞結構被破壞,增大了包裹在細胞內水溶性膳食纖維的溶出率,使測定時總膳食纖維的得率得以提高,因而總膳食纖維含量提高[19]。而當粒徑小到一定程度時,總膳食纖維含量呈下降趨勢,是因為部分水溶性果膠類化合物和半纖維素熔融或鏈接鍵斷裂,從而轉化成水溶性聚合物成分使檢測結果減小[20]。

表3 不同粒徑豌豆粉的基本成分(干基)Table 3 The nutritient of different particle size of pea powder

2.5加工品質測定

2.5.1 持水力 由圖3可看出,隨著豌豆粉粒徑的減小,持水力下降,微粉A的持水力由普通粉的311%降低到235%,繼續粉碎,持水力降低程度減小,微粉B-D持水力減少了約30%。這是由于隨著粉碎程度的增加,物料內部的多孔網狀結構被破壞,細胞群逐漸減少,小顆粒增加,其中的可溶性成分溶出,滯留水分的能力降低,導致持水力降低[21-24]。

圖3 不同粒徑豌豆粉的持水力 Fig.3 The water holding of different particle size of pea powder

2.5.2 膨脹力 由圖4看出,隨著豌豆粉粒徑的減小,膨脹力逐漸下降。由普通粉時的85.29%降低到微粉D時的35.21%。這是因為經微粉化,粉體的平均粒徑減小,細胞被破碎使粉中的水溶性成分易溶出,并且會減少膳食纖維長鏈、增加短鏈,導致粉體對水分的束縛和吸附能力降低,使粉體的膨脹力減小[21-22,25]。

圖4 不同粒徑豌豆粉的膨脹力 Fig.4 The swelling power of different particle size of pea powder

2.5.3 水溶性 由圖5可看出,隨著微粉化程度的增加,水溶性呈先增大后減小趨勢。普通粉時水溶性為19.76%,微粉C時水溶性最大為24.87%。這是由于隨著粒徑的細化,豌豆粉細胞群減少,粉體與溶劑之間的接觸面積相應增加,有利于水溶性成分更充分的溶解,且小部分不溶性成分會轉化為水溶性聚合物成分,從而提高了豌豆粉的水溶性[22]。但當粉碎程度繼續增加時,在逐漸增強的機械力作用下,微粒中會發生內能的聚集和新表面的形成而使粉體更易于發生化學反應,從而導致可溶性成分向不可溶成分轉化使水溶性降低[19]。

圖5 不同粒徑豌豆粉的水溶性 Fig.5 The water absorption of different particle size of pea powder

3 結論

3.1豌豆普通粉經微粉化處理后,粒徑逐漸減小,粒徑分布變窄,比表面積增大,粉體更加均勻,這可以增大粉體的分散性、吸附性等,大大改善產品口感。

3.2與普通粉相比,微粉水分含量減小、損傷淀粉含量增加,淀粉、膳食纖維含量先增加后減小,但總體變化較小,較好的保存了豌豆粉中原有的營養成分。

3.3隨著豌豆粉粒徑的減小,持水力、膨脹力雖降低,但仍保持了一定的吸附水分的功能特性。水溶性呈先增強后減弱的趨勢,但微粉處理后的水溶性均高于普通粉,水溶性增加,有利于人體的消化吸收。

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