聚烯烴土工膜的測試標準與方法

(東華大學紡織學院，上海，201620)

土工膜是在土木工程和農田水利工程中起防水作用，具有極低滲透性的薄膜材料[1]。與傳統防水材料相比，土工膜具有抗滲性好、低溫柔性好、強度高、伸長率大、質量輕、施工方便等優點[2]。目前使用最廣泛的是聚乙烯土工膜、聚丙烯土工膜和聚氯乙烯土工膜等三大種類。

由于單一膜的拉伸強度、撕裂強度和刺破強度較低，易被損壞，在工程上往往將土工膜和土工織物按一布一膜或兩布一膜的結構進行復合，外層土工織物不僅可以起防護作用，還可以改善摩擦特性。

由于對土工膜的需求量越來越大，非織造材料生產部門對其性能參數更加關心，因此規范化、標準化的土工膜測試方法也備受關注。本文基于美國的ASTM測試標準與方法，介紹了聚烯烴土工膜的測試標準與方法，內容包括厚度、密度、拉伸性能、2%正割模量、撕裂強度、刺破強度、炭黑含量、炭黑分布、氧化誘導時間(OIT)的測試以及烘箱熱老化和抗紫外線等性能的評價。

斷裂強度和斷裂伸長率是土工膜拉伸性能的重要指標，對工程應用有著重要的意義，直接影響工程的安全性和耐用性。土工膜的使用環境較惡劣，極易因底面不平而受到剪切力導致撕裂，足夠的抗撕裂擴展力可以減少撕裂的傳遞，避免對材料的破壞。

土工膜長期應用于戶外，受陽光暴曬時間長，在紫外光的照射下易發生氧化降解，因此其抗老化性能備受關注。在土工膜中加入炭黑，可以有效地吸收紫外光，延長土工膜的使用壽命。一般炭黑在膜中的質量分數為2.0%～3.0%。當含量過低時，炭黑吸收紫外光效果不明顯；當含量過高時，炭黑容易凝聚，若聚集體過大，會產生應力集中現象，影響產品的物理性能。炭黑的分散程度是影響吸收紫外光效率的主要因素。因此，控制炭黑的含量和分散程度，就可掌控土工膜的抗老化性能。

土工膜烘箱老化測試的目的是評估抗氧化劑的熱穩定性。土工膜抗紫外線測試的目的是評估抗氧化劑和炭黑的抗紫外線穩定性。

筆者以光面線性低密度聚乙烯土工膜為測試對象，介紹了聚烯烴土工膜的測試標準與方法。該土工膜的厚度1.5 mm，密度0.939 g/cm3，斷裂強度40 N/mm，斷裂伸長率800%，2%正割模量630 N/mm，撕裂強度150 N，刺破強度370 N，炭黑質量分數為2.0%，炭黑分布為3級，標準OIT為100 min，高壓OIT為400 min，烘箱熱老化實驗中標準OIT保持率為35%，抗紫外線實驗中高壓OIT保持率為35%。

1 土工膜的結構形態

1.1 厚度

依據土工膜表面結構形態分為光面和糙面兩種結構，針對不同結構情況，采取不同標準與方法評價。

(1)當土工膜表面為光面時，依據ASTM D5199測量土工織物和地膜標定厚度的標準試驗方法進行測試。采用厚度測量儀，儀器頂端為千分度固定負載，樣品放置在平頭尖端和光滑樣品臺之間。取10個樣品，每個測試一次。

(2)當土工膜表面為糙面時，依據ASTM D5994糙面土工膜的芯厚度測量的標準試驗方法進行測試。采用厚度測量儀，垂直壓力為(0.56±0.05) N，樣品放置在兩個錐形尖端之間。取10個樣品，每個測試一次。土工膜起防滲作用的是表面，突出部分是為了與其他物體更好地連接，因此還需測量粗糙高度，以評估土工膜實際提供防滲作用的厚度。依據ASTM D7466糙面土工膜的粗糙度測量的標準試驗方法進行測試。測量儀器為深度測試計，墊塊緊貼糙面最上方，接觸點處的長針探入糙面芯層，從而測量出粗糙高度。取10個樣品，每個測試一次。

1.2 密度

土工膜密度的測試方法主要分密度梯度法和位移法兩種，其中以密度梯度法的測量結果更準確些。

1.2.1 密度梯度法

依據ASTM D1505用密度梯度法測定塑料密度的標準試驗方法進行測試，至少需要測試3次。密度梯度法是利用懸浮原理來測定固體密度的一種方法。將兩種密度不同但又容易混合的液體進行混合，產生的混合液在試管頂部具有較低的密度，而在試管底部具有較高的密度，并以線性的比率變化。把精確校正過的已知密度的玻璃浮子標記物放入梯度柱中，玻璃浮子將懸浮在與溶液密度相同的位置上。使用一個編碼器來校準柱子的密度梯度。通過一個光學顯微鏡頭將光線聚焦在已校正過的浮子的中心上，然后收集該浮子的密度值，將信息輸入到微處理器內。將樣品放入到梯度柱中，等待其平衡；使用編碼器測量樣品在梯度柱中相對于標準浮子的位置，然后在顯示器上讀出其密度值。讀數精度為0.000 1 g/mL，密度柱密度范圍在0.05 g/mL之內。

1.2.2 位移法

依據ASTM D792用位移法測定塑料密度和相對密度的標準試驗方法進行測試。取兩份質量在1～5 g之間，體積不小于1 cm3且表面和邊緣平滑的土工膜樣品，分別進行測試。先稱重，精確到0.1 g，測量并記錄水的溫度；在天平上系一根足夠長的細線，能夠從盤上面的掛鉤連接到浸容器的支架上，把樣品系到線上，懸掛在容器上方25 mm處；將容器放在支架上，將懸掛的樣品完全浸沒到溫度為(23±2) ℃的水中，容器不能接觸線或樣品，清除樣品、線或墜球上的氣泡；測定懸掛的樣品的質量，記錄該表觀質量；將線浸入到與上一步操作同樣的深度，稱重，記錄該質量。最后計算土工膜的相對密度。

2 土工膜的力學性能

2.1 拉伸性能

依據ASTM D6693非增強聚乙烯和非增強柔性聚丙烯土工薄膜張力特性測定的標準試驗方法進行測試。取樣時，利用切口沖模沖出啞鈴狀樣品，樣品大小一致，表面平整無屈服應力。啞鈴狀的樣品兩端粗，中間細，應力集中在較細的中間段，可以保證拉伸時，斷裂發生在中間部分[3]。土工膜的橫向和縱向各取5個樣品，每個測試一次。

2.2 2%正割模量

2%正割模量是指在2%應變的條件下，試樣單位寬度的拉力與應變的比值。將土工膜拉伸性能所測的應力、應變，依據ASTM D5323聚乙烯土工隔膜用2%割線系數的測定的標準操作規程進行計算，畫出應力—應變曲線，測量2%應變下的最大模量。

2.3 撕裂強度

機織物撕裂主要是靠撕裂三角形區域的局部應力場作用，撕裂過程是紗線的逐根斷裂，撕裂強度總是小于拉伸斷裂強度。土工膜在撕裂時，由于撕裂應力集中區的擴大，轉向大面積的拉伸。依據 ASTM D1004塑料薄膜和薄板的抗撕裂強度的標準試驗方法進行測試。取樣時，利用切口沖模沖出粗細均勻，中間凸起，形成直角狀的樣品。當進行直角撕裂測試時，在直角處撕裂，應力集中，測量精確。土工膜的橫向和縱向各取10個樣品，每個測試一次。

2.4 刺破強度

依據ASTM D4833土工膜及其有關制品的抗擊穿系數的標準試驗方法進行測試。將試樣固定在環形夾具中，將夾具放在試驗機上，使平頭頂桿與試樣表面剛好接觸，試驗機刺破速度為300 mm/min，直至完全刺破時測最大刺破力。該值反映土工膜抵抗小面積集中載荷的能力，至少需要測試15個樣品。

3 其他性能

3.1 炭黑含量

依據ASTM D1603聚烯烴塑料中炭黑含量的標準試驗方法進行測試。取質量為m1(1 g左右)的樣品放入燃燒舟中，置于600 ℃、氮氣環境的管式爐中熱解，持續15 min后取出燃燒舟，放入干燥器中冷卻，測得燃燒舟的質量m2；接著將燃燒舟放到900 ℃、空氣環境的管式爐中煅燒，等炭黑與氧氣完全反應后取出燃燒舟，放入干燥器中冷卻，測得燃燒舟的質量m3。取樣兩次，分別進行測試。炭黑含量C按下式計算：

熱解溫度和時間對炭黑含量的測量有影響。當溫度一定時，熱解時間過短會使測試結果偏高。不同熱解溫度所需的熱解時間不同，如熱解溫度為500 ℃時至少需要熱解15 min，熱解溫度為600 ℃時至少需要熱解5 min[4]。

3.2 炭黑分布

依據ASTM D5596聚烯烴土工合成織物中炭黑分散的顯微鏡評定標準試驗法進行測試。采用切片法制樣。在低溫條件下，先從土工膜上取一個4 mm×2 mm×2 mm左右的小方塊；在液氮中冷卻后，使用切片機切樣，厚度必須在8～20 μm之間；選用10個制作得較好的切片，分成兩組，放在兩個干凈的載玻片上，每個切片之間以及切片與載玻片邊緣近似等距，再用其他干凈的載玻片蓋住。切片制作完成后，利用透射光，在放大倍數為100倍的顯微鏡下逐個觀察，并記錄每個切片中的粒子和粒團的圖像。借助圖像分析軟件處理，得出粒子和粒團的最大面積，然后對照ASTM D5596圖譜D35進行分級評估。

國內采用壓片法和切片法制樣，壓片法為仲裁方法。由于切片法的操作環境溫度較低，不會對炭黑粒子和粒團的分散度造成影響，而壓片法所得樣品需經過200℃的處理，可能會改變炭黑粒子和粒團的分散度，使炭黑分散程度等級變大，因此切片法比壓片法更能真實地反映炭黑的分散度[5]。

3.3 OIT

在氮氣中以一恒定速度加熱樣品和參照物，達到指定溫度時將氣氛切換為相同流速的氧氣，之后，樣品在該溫度下恒溫直到熱曲線上顯示有氧化反應發生。從氧氣流開始進入時刻到發生氧化反應的時間間隔即為誘導期。用差示掃描量熱法(DSC)可以觀察到標志誘導期結束的試樣放熱突增或溫度突增現象。

依據ASTM D3895用DSC測定聚烯烴的氧化感應時間的標準試驗方法進行測試。將土工膜模壓成片狀以獲得均衡的樣品形態和重量。稱取一定量的樣品，將其放在尺寸適當的模框中央，把模框放在拋光板之間，把該套部件放在熱模壓機中預熱，溫度為160 ℃；設定適當的壓力和時間，以獲得厚度均勻的片材；移出該套部件并將其放在兩塊厚鋼板中，冷卻試樣片材至室溫；用打孔器從片材上切取一片試樣并記錄樣品質量，把試樣圓片放入合適類型的試樣盤中；把試樣盤和參比盤放入池內，在熱循環前通氮氣5 min，以消除殘余的氧氣。從室溫開始以20 ℃/min的速度加熱試樣至200℃，達到溫度后恒定5 min；切換氧氣，記錄此刻時間，該氧氣切換點即為實驗的零時刻點；繼續恒溫至出現放熱曲線最陡處之后2 min；實驗結束后把氣體切換為氮氣，冷卻至室溫。

依據ASTM D5885用高壓DSC測定聚烯烴土工合成織物的氧化感應時間的標準試驗方法進行測試。實驗步驟與上述一樣，實驗環境變為3 500 kPa、150 ℃，其他條件不變。

3.4 烘箱熱老化

依照ASTM D5721聚烯烴土工薄膜在熱風爐中老化的標準實施規程進行測試。將10塊樣品放在85 ℃的烘箱中90 d，取出樣品測量其標準OIT值。

3.5 抗紫外線

依據ASTM G154非金屬材料紫外線曝光用熒光儀器操作的標準實施規范進行測試。取10份樣品，使用紫外熒光裝置使樣品曝露在燈照和潮濕環境中，在75 ℃下紫外線輻射20 h后再進行60 ℃下4 h的冷凝，循環1 600 h，測量樣品的高壓OIT值。

4 結語

聚乙烯土工膜從聚合物制造到應用要經過樹脂合成、產品加工和工程應用三個過程。在產品制造加工過程中，需要依據應用性能指標的要求選擇不同的原料和配方；在工程應用過程中，土工膜應用場合不同，所要求的產品性能指標也不同。因此，土工膜的性能涉及原材料性能、產品性能和產品使用功能。這三方面所含的性能指標并不完全一致，考慮各部門的特點，制定的標準可能不協調，甚至相互矛盾。例如，制造商強調的是產品標準，而工程使用者往往強調工程應用標準，即應用技術規范。因此，需要加強土工膜原材料、生產制造和設計施工之間的合作與協調，統一測試標準與方法，不斷總結各方面的經驗，使得土工膜能夠得到更好更快的發展與應用。

[1] 朱曉紅，馬元珽．合成土工膜的推廣應用[J].水利水電快報，2000，21(12):20-22，25．

[2] 陳開強，王瀾，王錫臣．土工膜及其應用[J].現代塑料加工應用，2003，15(2):55-59．

[3] 張思云，魯偉濤，靳向煜.PE土工膜雙向拉伸試驗研究[J].隧道建設，2012,32(5)：655.

[4] 者東梅，邢進，孫佳文，等.聚乙烯土工膜炭黑含量測試方法研究[J].化學建材，2007,23(4)：27-29.

[5] 龍新文，者東梅，朱天戈.聚乙烯土工膜中炭黑分散度研究[J].塑料工業，2012,40(5)：75-77.