氣煤熱力耦合變形與孔隙演化特征的實驗研究

周長冰，萬志軍，張源，國峰，朱成坦，劉建明，程才

(1. 中國礦業大學 礦業工程學院，深部煤炭資源開采教育部重點實驗室，江蘇 徐州，221116；2. 金建工程設計有限公司，山東 煙臺，264070)

在溫度和應力耦合作用下，煤體變形規律與常溫下相比存在明顯變化[1]，尤其是流變現象非常突出，而煤體的高溫流變與煤體內部結構的變化是密不可分的。在煤炭地下氣化過程中，氣化工作面附近煤體內氣體通道的產生、分布及演化與煤體變形、孔隙演化密切相關[2-9]。因此，研究熱力耦合作用下煤體熱變形特性與孔隙結構相關性具有重要理論意義和應用價值。國內外已有研究主要集中在煤體變形和力學參數的變化特征。馮子軍等[1]研究了無煙煤在熱力耦合作用下的變形規律，認為煤體熱解產氣是流變的主控因素。姜波等[10]的研究表明，煤體中氣體的釋放對煤的強度有較為顯著的影響。楊光等[11]的研究表明，在高溫壓和低溫壓時，煤巖應力應變強度均很低。尹志軍等[12]對屯留煤樣的孔隙測定表明，小孔分維數較小，中孔和大孔分維數較大，說明中孔和大孔孔隙結構很不均勻，煤巖孔隙的分布離散性較大。王毅等[13]的研究表明，不同煤種在加熱過程中孔隙演化規律不同，還受到加熱方式的影響。Everson 等[14]構建了肥煤燃燒的孔隙隨機擴散模型，認為孔隙擴散速度受燃燒的影響，其影響能力隨溫度的增加而增加。Jiménez 等[15]研究了熱力耦合作用對煤的結構物性的影響，在高壓下，熱解對煤顆粒的排列產生細微影響。關于煤的熱力耦合變形特征的研究采用的試樣大多相對較小，難以包含煤體固有的缺陷等天然信息，大尺寸煤樣變形特征和孔隙演化特征相關性的研究尚未見報道。本文作者采用中國礦業大學自主研制的“600 ℃ 20 MN 伺服控制高溫高壓巖體三軸試驗機”，結合壓汞實驗，研究了直徑×高度為200 mm×400 mm 大尺寸氣煤試樣在500 m 埋深應力條件下的高溫熱變形特征與孔隙結構的演化規律的相關性，試圖從細觀層面解釋煤樣熱力耦合變形特征的機制。

1 試驗概況

1.1 試驗設備

熱力耦合變形試驗采用的設備是中國礦業大學自主研制的“600 ℃ 20 MN 伺服控制高溫高壓巖體三軸試驗機”[16]。試驗機采用固體介質傳遞圍壓，軸向壓力和側向壓力獨立控制，最大軸向應力為318 MPa，圍壓為250 MPa；試樣最高加熱穩定溫度為600 ℃；軸向壓力和側向壓力保壓時間大于360 h；高溫三軸壓力室有高精度的溫度控制功能，靈敏度不超過±0.3%；試驗機總體剛度不小于14.81×109N/m；試樣變形通過測量主機軸壓頭和側壓頭的位置來計算，量測儀器為長春精密光學儀器儀表廠生產的光柵尺，分辨率為0.005 mm。

滲透實驗采用“600 ℃ 20 MN 伺服控制高溫高壓巖體三軸試驗機”中的滲流系統，氣體壓力源為高純氮氣，滲透流量采用煤氣表測量。孔隙分析設備采用中國礦業大學分析測試中心的AutoPoreⅣ9510 全自動壓汞儀。

1.2 試樣

試樣為山東興隆莊煤礦井下500 m 深處的氣煤。試樣完整性良好，表面有可見裂隙，局部缺角采用充填料補齊。

1.3 熱變形試驗步驟

(1) 在輔機上壓力室內按規程安裝試樣；

(2) 將壓力室推至主機平臺，使用主機控制系統將軸向壓力加至12.5 MPa，側向壓力加至15 MPa(500 m 埋深，考慮側壓系數1.2)；

(3) 保持壓力不變，以10 ℃/h 的速率加載溫度至450 ℃，做高溫熱變形實驗，期間溫度每升高50℃測試1 次滲透率。

1.4 孔隙結構測試

另取相同的煤樣放入烤箱中絕氧加熱，分別加熱至100，200，300，400 和500 ℃，并分別保溫2 h 之后自然冷卻，與從做完高溫熱變形試驗后的大試樣上、中、下部取出的小煤樣一起，使用壓汞儀測量孔隙結構。

2 氣煤熱力耦合變形特征

圖1 所示為試樣全程恒定三軸應力下熱力耦合變形曲線。從變形曲線整體來看：氣煤在三軸壓力下隨溫度升高的熱變形中，體應變與軸向應變變化規律相近，數值也接近，熱變形主要反映在軸向上，即煤體以軸向壓縮為主。

圖1 試樣熱力耦合變形曲線Fig.1 Thermo-mechanical coupling deformation curve of sample

軸向應變和側向應變在220 ℃之前變化很小，從67 ℃到220 ℃，軸向應變和體積應變分別增長到0.175×10-3和0.24×10-3；220 ℃之后，應變速率逐漸增大，到410 ℃時軸向應變和體積應變分別從220℃的0.175×10-3和0.24×10-3增長到410 ℃的8.738×10-3和23.94×10-3；410 ℃之后，試樣變形突然急劇增長并迅速破壞，特別是軸向應變，在0.5 h內由8.738×10-3增長到188.975×10-3，增長21 倍，而體積應變也從23.94×10-3增長到308.58×10-3，增長12 倍。由此可把試樣變形分為3 個階段：第一階段，緩慢變形階段；第二階段：快速變形階段；第三階段：破壞階段。

圖2 試樣各階段熱力耦合變形曲線Fig.2 Each stage of thermo-mechanical coupling deformation curve

(1) 第一階段。圖2(a)所示為第一階段的放大。第一階段可以分為2 個亞段：170 ℃之前的壓縮段；170～220 ℃的平衡段。在壓縮段，應變隨溫度升高逐漸增大，這與無煙煤[1]流變實驗中先膨脹后壓縮的現象有所不同。分析認為：無煙煤試樣硬度相對較大，受壓不易變形，而且由CT 掃描得到的內部結構圖顯示(圖3)氣煤含有較多的雜質，而無煙煤內部顆粒較氣煤均勻。除雜質外，2 種煤樣CT 掃描圖片中，無煙煤質地較為致密，其內部沒有更多可供礦物顆粒受熱膨脹的空間。因此，無煙煤受熱更易引起試樣的宏觀膨脹。氣煤的大尺寸試樣中含有原生裂隙較多，并且氣煤煤化程度較低，隨溫度升高及時間的推移，內部礦物顆粒受熱膨脹并擠壓孔隙。氣煤壓縮變形和礦物顆粒膨脹共同擠壓孔隙，使原有孔隙閉合，而壓縮速率大于膨脹速率，試樣表現出壓縮現象。且壓縮速率是逐漸增大的，這是因為煤體在升溫過程中，裂隙水受熱解離，裂隙失去支撐而加速閉合，試樣壓縮變形速率不斷增大。

圖3 100 ℃時氣煤和無煙煤CT 掃描像Fig.3 CT scanning images of gas coal and anthracite coal at 100 ℃

在170～220 ℃第二個亞段平衡段中，試樣變形比較平緩，甚至略有下降，其原因一是因為裂隙水脫離殆盡，試樣中沒有新的壓縮空間產生，裂隙受壓到一定程度后，力學變形減緩，與熱膨脹相抵消后形成一種平衡狀態。220 ℃后，平衡被打破，試樣變形顯著增加，如圖3 (b)所示。

(2) 第二階段。在220～410 ℃之間的第二階段(圖2 (b))，試樣軸向、側向和體積應變速率幾乎不變，曲線呈直線增長狀態，應變量增加較快，體積應變從220℃時的0.24×10-3增加到410 ℃時的23.94×10-3，是67～220 ℃之間變形量(0.24×10-3)的近100 倍；而軸向應變從220 ℃時的0.175×10-3增加到410 ℃時的8.738×10-3，是67～220 ℃之間變形量(0.175×10-3)的近50 倍，側向應變也有較快的增長。分析認為，溫度升至220 ℃后，試樣開始熱解，煤體內固體有機質部分轉化成氣體并排出，試樣熱解產生的孔隙提供了進一步壓縮變形的空間。可知，第一階段進入第二階段的閥值為220 ℃。

(3) 第三階段。在410 ℃之后的第三階段中(圖2(c))，試樣變形急劇增長，0.5 h 內，試樣變形從8.738×10-3突增至188.975×10-3，應變量是410 ℃之前(8.738×10-3)的20 多倍，而應變速率更是達到2 880 倍；體積應變從23.94×10-3增至308.58×10-3。在此階段中，側向應變與前2 個階段相比有顯著增加，但和軸向應變相比，仍然很小，起主導作用的仍是軸向變形。短時間內，試樣出現如此迅速的變形并導致試樣破壞，分析認為是劇烈熱解反應后，大量熱解氣的排出，使煤體內部形成多孔隙結構，隨熱解的持續進行，孔隙發育到一定程度，煤體內部的骨架不足以支撐壓力，突發大規模失穩坍塌，使得試樣在短時間內發生巨大變形直至破壞。可知，第二階段進入第三階段的閥值為410 ℃。

3 氣煤滲透性特征

對于單相牛頓體通過同一介質時，其滲透率的描述和測量是以經典的Darcy 定律為基礎進行的。當氣體在多孔介質中流動時，根據一維穩定滲流的Darcy定律可以得到如下的滲透率計算公式：

式中：K 為滲透率，m2；Q 為單位時間內的氣體流量，cm3；p0為空氣大氣壓強，Pa；μ為實驗氣體黏滯系數；L 為巖樣長度，cm；A 為巖樣橫截面積，cm2；p1為進氣口氣體壓力，Pa；p2為出氣口氣體壓力，Pa。

高壓氮氣為氣源，滲透氣壓為0.5 MPa 和1.0 MPa，使用氣體流量計讀取滲透氣體流量，并根據一維穩定滲流的Darcy 定律計算滲透率。在試樣溫度上升過程中，每升高50 ℃，測試一次滲透率，結果見圖4[17]。由圖4 可以看出：全程曲線分為2 個階段，250℃之前的下降和250 ℃之后的上升。隨著溫度的升高，滲透率從滲透壓0.5 MPa 時50 ℃的10.254×10-15m2較快地降到200 ℃的5.127×10-15m2，原因是試驗采用直徑×高度為200 mm×400 mm 大尺寸試樣，包含較多天然裂隙，在此溫度段內，在溫度上升時的熱膨脹和壓力的耦合作用下，煤體中的有機質塊不斷膨脹，在三軸壓力的約束下，擠壓煤體中的原生裂隙，致其不斷閉合，使氣體通道逐步閉塞，從而出現滲透率下降現象。

圖4 試樣滲透率與試樣變形對比曲線Fig.4 Sample penetration rate curve contrast deformation

250 ℃為滲透率劇變的閥值，對比熱變形曲線來看，變形曲線與滲透率曲線有相似的變化特點。就是在滲透率下降階段，試樣處在緩慢壓縮段，而過了閥值后，試樣進入快速變形階段。需要指出的是，滲透率變化的閥值(250 ℃)與變形第一階段進入第二階段的閥值(220 ℃)非常接近，考慮到滲透率測點溫度選定的原因，可以認為兩溫度值是同一點，即二者有共同的閥值。分析認為共同原因為熱解產氣形成的孔隙結構所致。

4 氣煤熱產氣的孔隙結構演化

將孔隙結構劃分為微孔(直徑d＜0.01 μm)、小孔(0.01 μm＜d＜0.1 μm)、中孔(0.1 μm＜d＜1 μm)、大孔(1 μm＜d＜100 μm)及可見孔(d＞100 μm)。不受壓縮的試樣隨溫度升高孔隙結構如圖5 所示。

由圖5 可見：各種孔型體積在200 ℃之前變化不大，都在同一數量級內波動。200 ℃之后，如圖6 所示，大孔體積開始大幅升高，從200 ℃的7.0 μL/g 到300 ℃的18.3 μL/g，增長了一個數量級，伴隨孔隙發育的同時，有少量熱解氣體連續排出。可見：在200～300 ℃之間，大孔開始發育，原因是煤體開始熱解，有機大分子的化合鍵在受熱狀態下煤中的脂肪鍵，部分芳香弱鍵，含氧羧基官能團斷裂形成氣體排出[18]。此時，試樣變形進入快速變形階段，滲透率也從下降進入上升階段。因此，大孔的發育是試樣變形進入快速變形階段和滲透率從下降進入上升階段的主要因素。

圖5 各孔型體積隨溫度的變化Fig.5 Grooved volume variation with temperature

圖6 300 ℃之前大孔演化規律與試樣變形對比Fig.6 Large hole evolution law contrast sample deformation before 300 ℃

由圖5 可見：300 ℃后，大孔發育更加劇烈，從300 ℃的0.018 3 mL/g 增長到400 ℃的0.231 2 mL/g，500 ℃時體積增長到0.503 9 mL/g；與此同時，中孔和小孔體積也出現了較小幅度的增長，而微孔體積下降。分析認為，300 ℃后，煤體熱解更加劇烈，孔隙的發育也使氣體通道更加暢通，有利于有機質排出，使孔隙壓減小，而小孔隙壓使煤樣更易壓縮。孔隙的發育也使孔隙表面積進一步擴張，暴露出的自由面也使熱解進一步加速。除大孔外，其他孔型都在進一步擴大，小孔形成中孔，中孔形成大孔等。而微孔體積下降的原因是部分微孔受熱解影響擴大形成其他孔型，而新的微孔形成較少。從總體來看，孔型越大，發育越快。

在此階段內，對應的變形曲線和滲透率曲線都出現劇烈的增長，而且試樣變形在400 ℃時進入第三階段，出現急劇增長并破壞。

圖7 所示為400 ℃時受力壓縮和未受力壓縮的試樣孔隙結構對比。由圖7 可以看出：試樣受壓后，孔隙結構出現了較大改變，小孔、中孔都有一定的壓縮量，而大孔壓縮量最大，超過了一個數量級。唯一出現少量增長的是微孔體積，可見，在高溫三軸壓力下微孔數量增加，而大孔是壓縮空間的主要來源。

從整體來看，大孔的發育主導了整個試樣變形和滲透率演化的過程。

圖7 400 ℃時試樣壓縮前后孔隙結構對比Fig.7 Sample pore structure before and after compression at 400 ℃

5 討論

從整個實驗過程來看，氣煤熱變形各階段的閥值與滲透率的閥值有明顯的關聯，當熱變形進入快速變形時，滲透率由減小過渡到增加。分析表明，這種關聯并非偶然。孔隙結構分析顯示(見圖8)，在此溫度段，孔隙開始發育，煤體的密度損失增加，出現了物質流失，實驗中觀察到的熱解氣的排出也說明了這一點。由此可以證明，孔隙演化的根本原因是溫度上升導致的煤體內有機質熱解排出。高溫三軸壓力下，煤體熱變形和滲透性規律與巖石不同[19]是因為煤體內含有大量的有機質，而巖石內則是無機礦物質。所以要揭示煤體在高溫下的力學性質變化的機理，必須從孔隙演化入手。

圖8 氣煤密度隨溫度升高損失情況Fig.8 Gas coal density loss with increasing temperature

(1) 氣煤變形的熱力耦合效應。無機巖石在高溫下，其內部礦物間的節理出現活化，使其更易于發生礦物顆粒間的滑動。宏觀上，高溫使彈性模量下降，泊松比增加[18]，變形由脆性向韌性轉變，表現為更易于流動。這種變化發生在物理變化層面。在三軸應力下，圍壓的增加使其更難于變形[15]。常溫三軸應力下氣煤的變形特征與無機巖石相似，而在熱力耦合作用下，煤體內部的變化是物理變化和化學變化共同作用的結果，煤在高溫三軸應力下的變形特征與無機巖石相比必然出現較大差別。圍壓增高時，煤體發生大的體積變形量不依賴于壓力差的增加，其在高溫下的變形的本質因素是熱解產氣出現的孔隙，煤體在三軸應力下的變形本質是壓縮孔隙空間，其表現為彈性模量、和泊松比的劇烈變化[20]。圖9 所示為加熱到400 ℃后，試樣壓縮前、后的CT 掃描內部孔隙結構圖。由圖9可見：壓縮前，試樣內部呈明顯多孔結構，質地疏松，而受三軸壓縮后，內部孔隙被顯著壓縮，所以，熱力耦合條件下，氣煤易于發生變形，而變形后，孔隙閉合，試樣由多孔狀態變為相對致密狀態。

圖9 氣煤壓縮前后內部孔隙Fig.9 Internal pores before and after compression

(2) 高溫三軸應力下脆韌轉化機理。熱變形實驗表明，氣煤在三軸恒定壓力下脆韌轉化的臨界溫度在220 ℃左右。從圖2(a)可以看出：臨界溫度前氣煤的應變速率和應變量都很低，結合滲透性規律和孔隙結構發育情況分析，認為臨界溫度前煤體變形主要是壓縮煤樣內天然孔隙，當孔隙被壓縮閉合到一定程度后，變形速率迅速減緩。在臨界溫度之后，煤體轉化為韌性變形。從圖2(b)和圖2(c)可見：氣煤變形速率突然加快，特別是到410 ℃后，變形呈指數增長，試樣整體失穩，發生了明顯的塑性流動。從孔隙結構演化中(圖5)可以看出，脆韌轉化臨界值后，孔隙在化學變化作用下開始發育，大孔體積開始明顯增加，孔隙發育速率和變形速率同步。從圖7 可以看出：煤體的塑性流動主要由大孔的發育引起，因此，脆韌轉化的原因就是熱解后產生的孔隙提供了塑性流動的空間和降低了煤體的強度。

6 結論

(1) 在高溫三軸恒定應力耦合作用下，氣煤熱變形可分為緩慢變形階段、快速變形階段和破壞階段3個階段，其轉變閥值溫度分別為220 ℃和410 ℃。

(2) 變形第三階段試樣出現迅速破壞，是因為熱解反應劇烈進行后，煤體內部形成多孔隙結構，當孔隙發育到一定程度，煤體內部的骨架不足以支撐壓力，突發大規模失穩坍塌，使得試樣迅速發生巨大變形，導致破壞。

(3) 試樣由緩慢變形階段進入快速變形階段、滲透率激變和脆韌轉化有相同的溫度閥值，其發生有相同的原因，都是因為熱解孔隙的產生引起。

(4) 由隨溫度變化的孔隙結構演化規律得知，高溫三軸應力下的氣煤變形規律、滲透性規律由大孔的發育程度決定。

(5) 在氣煤高溫三軸應力下，提高圍壓不能減小試樣變形，試樣變形量主要由其內部的孔隙空間決定。

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