回歸再時(shí)效中預(yù)時(shí)效溫度對7050鋁合金應(yīng)力腐蝕性能的影響

辛 星，張新明，劉勝膽，宋豐軒，陳 彬

（中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長沙410083）

1971年，美國Aloca公司開發(fā)出了強(qiáng)度、斷裂韌性和抗應(yīng)力腐蝕（Stress Corrosion Cracking，SCC）性能均較高的7050第3代鋁合金［1］，并作為結(jié)構(gòu)材料應(yīng)用在航空航天工業(yè)［2］。然而，7050鋁合金易發(fā)生剝落腐蝕和應(yīng)力腐蝕開裂等局部腐蝕行為，限制了其廣泛應(yīng)用，為此國內(nèi)外進(jìn)行了大量時(shí)效工藝研究，以改善該合金的綜合力學(xué)性能［3－5］。1974年，Cina提出了回歸再時(shí)效（Retrogression and Re－aging，RRA）熱處理工藝，用于改善7075鋁合金強(qiáng)度和抗應(yīng)力腐蝕性能［6］。1989年，美國Alcoa公司以T77為名注冊了第一個(gè)RRA處理工藝實(shí)用規(guī)范，獲得了強(qiáng)度和抗應(yīng)力腐蝕性能的良好結(jié)合，并申請了專利［7］。經(jīng)RRA熱處理后的7050鋁合金晶內(nèi)分布著大量彌散細(xì)小的η′相和少量的GP區(qū)，與峰值時(shí)效狀態(tài)的晶內(nèi)組織類似；但晶界粗大的η沉淀相呈不連續(xù)分布，與過時(shí)效狀態(tài)的晶界組織相似［8］，因此合金在保持T6狀態(tài)強(qiáng)度的同時(shí)獲得接近T73狀態(tài)的抗應(yīng)力腐蝕性能。以往的研究多關(guān)注RRA的回歸和再時(shí)效工藝，相關(guān)研究表明回歸階段晶內(nèi)GP區(qū)回溶，晶界析出相繼續(xù)長大、粗化；再時(shí)效階段晶內(nèi)強(qiáng)化相重新析出，達(dá)到峰時(shí)效狀態(tài)，而晶界繼續(xù)粗化，變得不連續(xù)分布［9，10］。針對RRA工藝的第一階段即預(yù)時(shí)效，合金峰值時(shí)效還是欠時(shí)效狀態(tài)有利于抗應(yīng)力腐蝕性能的提高存在爭議。大西忠一［11］認(rèn)為合金若僅達(dá)到欠時(shí)效狀態(tài)，則通過RRA處理不能獲得良好的抗SCC性能，強(qiáng)度有損失，峰值時(shí)效狀態(tài)為最佳；而美國Aloca公司的研究則認(rèn)為，稍欠時(shí)效狀態(tài)的預(yù)時(shí)效處理可獲得較好的結(jié)果［12］。本工作研究了不同預(yù)時(shí)效溫度下7050鋁合金的微觀組織和抗應(yīng)力腐蝕性能，尋求最佳工藝參數(shù)，并從微觀組織的演變解釋了預(yù)時(shí)效溫度對7050鋁合金應(yīng)力腐蝕性能的影響機(jī)理。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 樣品制備

實(shí)驗(yàn)材料為西南鋁生產(chǎn)的80mm厚7050鋁合金熱軋板，其化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)／%）為：Zn 6.06，Mg 2.20，Cu 2.12，Zr 0.11，F(xiàn)e 0.08，Si 0.04，余量為 Al。在熱軋板1／4厚度處線切割切取2.0mm厚度的片材，然后在SX－4－10箱式電阻爐中進(jìn)行升溫二級固溶，固溶制度為450℃／90min＋480℃／30min，升溫速率為60℃／h，采用室溫水淬。RRA的預(yù)時(shí)效時(shí)間為20h，溫度依次為40，60，80，100，120℃，回歸制度為170℃保溫3h，再時(shí)效為120℃保溫24h，各時(shí)效階段完成后立即采用室溫水淬。

1.2 性能測試及組織觀察

采用小負(fù)荷維氏硬度計(jì)（HV－10B，載荷為29.4N）測試不同預(yù)時(shí)效溫度下樣品的硬度，每個(gè)樣品至少測定5個(gè)點(diǎn)，除去最大和最小值，求平均值；用7501型渦流電導(dǎo)儀測試樣品電導(dǎo)率，每個(gè)樣品測試5次取平均值。

慢應(yīng)變速率拉伸（Slow Strain Rate Tensile，SSRT）應(yīng)力腐蝕實(shí)驗(yàn)在 WDML－3型微機(jī)控制慢拉伸試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，樣品為啞鈴狀，標(biāo)距段長度20mm。實(shí)驗(yàn)時(shí)，試樣分別處于空氣和3.5%NaCl溶液中，在緩慢應(yīng)變速率（10－6s－1）下沿軋面上平行于軋向的方向進(jìn)行拉伸，直至斷裂，測定樣品抗拉強(qiáng)度和伸長率。將慢應(yīng)變速率應(yīng)力腐蝕實(shí)驗(yàn)獲得的各項(xiàng)力學(xué)性能指標(biāo)加以處理，得到應(yīng)力腐蝕指數(shù)（ISSRT），該指數(shù)與單項(xiàng)力學(xué)性能指數(shù)相比，能更好地反映應(yīng)力腐蝕斷裂敏感性，常作為判據(jù)。ISSRT表達(dá)式如下所示：

式中：σfw和σfA分別為合金在腐蝕介質(zhì)和空氣介質(zhì)中的斷裂強(qiáng)度，MPa；δfw和δfA分別為合金在腐蝕介質(zhì)和空氣介質(zhì)中的斷裂伸長率，%。ISSRT從0→1，表示應(yīng)力腐蝕斷裂敏感性逐漸增強(qiáng)。利用FEI Quanta－200型環(huán)境掃描電鏡觀察拉伸試樣斷口，加速電壓20k V。

采用TecnaiG220型透射電鏡，加速電壓200k V。樣品先磨成厚度約50μm的薄片，沖成直徑為3mm的圓片后進(jìn)行雙噴減薄，電解液成分（體積分?jǐn)?shù)）為：30%HNO3＋70%CH3OH，工作溫度控制在－28℃以下。透射電鏡主要觀察樣品中的晶內(nèi)、晶界析出相及無沉淀析出帶，并獲得合金組織的衍射斑點(diǎn)。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 合金的硬度及電導(dǎo)率

圖1所示為預(yù)時(shí)效溫度對7050鋁合金硬度及電導(dǎo)率的影響。由圖1可知：隨著預(yù)時(shí)效溫度升高，合金硬度先增大，在60℃時(shí)達(dá)到最大，之后隨著預(yù)時(shí)效溫度的繼續(xù)升高，合金硬度先略有減小，后緩慢增大并趨于穩(wěn)定；合金電導(dǎo)率隨著預(yù)時(shí)效溫度升高先降低，在60℃時(shí)達(dá)到最小，之后隨著預(yù)時(shí)效溫度的繼續(xù)升高，合金電導(dǎo)率先升高后略有降低并趨于穩(wěn)定。

圖1 預(yù)時(shí)效溫度對7050鋁合金硬度及電導(dǎo)率的影響Fig.1 Effects of pre－aging temperature on hardness and conductivity of 7050 aluminum alloy

2.2 慢應(yīng)變速率應(yīng)力腐蝕實(shí)驗(yàn)

表1所示為RRA熱處理后7050鋁合金慢應(yīng)變速率應(yīng)力腐蝕實(shí)驗(yàn)結(jié)果。由表1可知：隨著預(yù)時(shí)效溫度的升高，合金的ISSRT指數(shù)逐漸減小，在80℃時(shí)達(dá)到最小值，預(yù)時(shí)效溫度進(jìn)一步升高，ISSRT指數(shù)又逐步增大。ISSRT指數(shù)的變化規(guī)律表明合金的應(yīng)力腐蝕斷裂敏感性隨著預(yù)時(shí)效溫度升高先降低后升高，預(yù)時(shí)效溫度為80℃時(shí)，合金抗應(yīng)力腐蝕性能最好。7050鋁合金在不同預(yù)時(shí)效溫度和腐蝕介質(zhì)下的應(yīng)力－應(yīng)變曲線如圖2所示。可以看出：應(yīng)力腐蝕實(shí)驗(yàn)中，相比空氣介質(zhì)，7050鋁合金在3.5%NaCl溶液的腐蝕介質(zhì)中屈服強(qiáng)度有所下降。這可能是因?yàn)椋汉辖鹪趹?yīng)力和腐蝕介質(zhì)的作用下，應(yīng)力腐蝕過程中位錯(cuò)密度升高［13］，同時(shí)陽極溶解促進(jìn)局部塑性變形，使材料的屈服強(qiáng)度下降［14，15］。此外，活性原子氫擴(kuò)散進(jìn)入晶格中，沿晶界優(yōu)先偏聚，使晶界強(qiáng)度下降，在一定程度上也導(dǎo)致合金屈服強(qiáng)度的下降［16］。

表1 RRA處理后7050鋁合金慢應(yīng)變速率應(yīng)力腐蝕實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 1 SSRT results of 7050 aluminum alloy aged by RRA

圖2 慢應(yīng)變速率應(yīng)力腐蝕實(shí)驗(yàn)中7050鋁合金應(yīng)力－應(yīng)變曲線Fig.2 Stress－strain curves of 7050 aluminum alloy in SSRT

2.3 組織觀察

圖3是不同預(yù)時(shí)效溫度下RRA處理后7050鋁合金的 TEM 組織及衍射斑點(diǎn)。由圖3（a－1），（a－2）可知預(yù)時(shí)效溫度為40℃時(shí)，RRA后合金基體強(qiáng)化相主要為GP區(qū)，并伴有η′相，晶界較窄，晶界析出相連續(xù)分布。預(yù)時(shí)效溫度升高至80℃，由圖3（b－1），（b－2）可知合金基體強(qiáng)化相主要為η′相，伴有部分η相，晶界粗化現(xiàn)象嚴(yán)重，析出相間距變大，晶界不連續(xù)，但周圍溶質(zhì)貧化現(xiàn)象尚不顯現(xiàn)，無沉淀析出帶（Precipitation Free Zone，PFZ）幾乎不可見。預(yù)時(shí)效溫度繼續(xù)升高，由圖3（c－1），（c－2）可知預(yù)時(shí)效溫度為120℃時(shí)，RRA后合金基體強(qiáng)化相主要為η′相，η相較預(yù)時(shí)效溫度80℃時(shí)更多，GP區(qū)已幾乎不可見，晶界粗化現(xiàn)象嚴(yán)重，析出相粗大且不連續(xù)，晶界周圍溶質(zhì)貧化現(xiàn)象出現(xiàn)，由圖3（c－2）中標(biāo)注可知PFZ寬度約為140nm。

圖4是不同預(yù)時(shí)效溫度下RRA處理后7050鋁合金應(yīng)力腐蝕斷口形貌，由圖4可知，預(yù)時(shí)效溫度為40℃時(shí)，斷裂類型為沿晶斷裂（圖4（a）中矩形框內(nèi)區(qū)域所示）；預(yù)時(shí)效溫度升高，達(dá)到80℃時(shí)，合金以韌窩型穿晶斷裂為主（圖4（b），（c）中圓框內(nèi)區(qū)域所示），并伴有部分沿晶斷裂（圖4（b）中矩形框內(nèi)區(qū)域所示）；預(yù)時(shí)效溫度繼續(xù)升高至120℃時(shí)，合金以沿晶斷裂為主（圖4（d）中矩形框內(nèi)區(qū)域所示），并伴有部分穿晶韌窩型斷裂（圖4（d）中圓框內(nèi)區(qū)域所示）。

3 分析討論

3.1 微觀組織

圖3 不同預(yù)時(shí)效溫度下RRA處理后7050鋁合金 TEM 組織 （a）40℃；（b）80℃；（c）120℃；（1）晶內(nèi)；（2）晶界Fig.3 TEM images of 7050 aluminum alloy aged by RRA at different pre－aging temperatures（a）40℃；（b）80℃；（c）120℃；（1）intragranular；（2）grain boundary

圖4 不同預(yù)時(shí)效溫度下RRA處理后7050鋁合金應(yīng)力腐蝕斷口形貌（a）40℃，3.5%NaCl溶液中；（b）80℃，3.5%NaCl溶液中；（c）80℃，空氣中；（d）120℃，3.5%NaCl溶液中Fig.4 SCC fracture morphology of 7050 aluminum alloy aged by RRA at different pre－aging temperatures（a）40℃，in 3.5%NaCl；（b）80℃，in 3.5%NaCl；（c）80℃，in the air；（d）120℃，in 3.5%NaCl

對于Al－Zn－Mg－Cu系高強(qiáng)鋁合金，其固溶后時(shí)效脫溶序列為［17－19］：αSSSS（過飽和固溶體）→GP區(qū)（GPI和 GPII區(qū)）→η′相（MgZn2）→η相（MgZn2）。在 RRA處理的預(yù)時(shí)效階段，合金組織中析出GP區(qū)和半共格η′相，回歸階段晶內(nèi)組織GP區(qū)發(fā)生回溶［20］，并伴有一定程度的η′相長大，晶界上η′相則較快長大粗化，間距變大，甚至形成非共格的η相，晶界不再連續(xù)。再時(shí)效階段，晶內(nèi)組織新析出和原有的GP區(qū)產(chǎn)生形核作用，形成新的彌散的η′相，由于η′相的強(qiáng)化效果大于可剪切的GP區(qū)，從而使合金達(dá)到較好的強(qiáng)化效果［21－23］，同時(shí)粗大η相在晶界不連續(xù)分布的結(jié)構(gòu)，提高了合金的抗腐蝕性能［24］。預(yù)時(shí)效溫度較低（40℃）時(shí)，預(yù)時(shí)效階段合金晶內(nèi)析出相主要為GP區(qū)，回歸階段大部分發(fā)生回溶，再時(shí)效階段重新析出，并有部分長大轉(zhuǎn)化為η′相，此時(shí)合金強(qiáng)化相主要為細(xì)小、彌散的GP區(qū)和部分η′相，預(yù)時(shí)效溫度較低還導(dǎo)致晶界在經(jīng)過回歸和再時(shí)效后，晶界析出相粗化現(xiàn)象不十分嚴(yán)重，晶界連續(xù)。隨著預(yù)時(shí)效溫度升高（80℃或120℃），預(yù)時(shí)效階段合金晶內(nèi)析出相除GP區(qū)外，還有較多的η′相，η′相在回歸階段往往不能發(fā)生回溶，其在整個(gè)RRA過程中一直處于粗化長大的過程，RRA后合金強(qiáng)化相以η′相為主，同時(shí)，較高的預(yù)時(shí)效溫度還會(huì)導(dǎo)致預(yù)時(shí)效階段的晶界析出物η′相在回歸和再時(shí)效過程中不斷粗化，部分η′相還會(huì)轉(zhuǎn)化為粗大η相，晶界變得不連續(xù)。由于η′相的強(qiáng)化效果大于可剪切的GP區(qū)，故隨著預(yù)時(shí)效溫度升高，合金的硬度總體趨勢上逐漸增加，同時(shí)由于合金基體中析出相尺寸增大，電子遭受的散射程度變小，平均自由程增大，合金電導(dǎo)率總體趨勢上亦有所升高［25］。根據(jù)貧溶質(zhì)理論，晶界處脫溶較快，因而較快較早地析出脫溶相，脫溶相析出吸收了周圍的溶質(zhì)原子，使得周圍基體缺乏溶質(zhì)原子而無法析出沉淀相，形成無沉淀析出帶，并且時(shí)效溫度較高、時(shí)間較長時(shí)，PFZ較寬。預(yù)時(shí)效溫度較高時(shí)（120℃），晶界在預(yù)時(shí)效階段就已析出一定量η′相，并在RRA后續(xù)過程中一直長大粗化，較多地吸收了周圍的溶質(zhì)原子，晶界處出現(xiàn)較寬的PFZ。

3.2 應(yīng)力腐蝕性能

預(yù)時(shí)效溫度為40℃時(shí)，合金強(qiáng)化相為GP區(qū)和部分尚未長大的η′相，根據(jù)位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)理論，變形過程中位錯(cuò)與細(xì)小的GP區(qū)和η′相發(fā)生作用，位錯(cuò)可以切過這些析出相，位錯(cuò)初始運(yùn)動(dòng)所要克服的阻力較大，一旦這些析出相被切過，對后續(xù)位錯(cuò)的阻礙作用將明顯降低，位錯(cuò)可以連續(xù)通過這些析出相，基體中能容納的位錯(cuò)數(shù)量明顯減少；同時(shí)基體內(nèi)會(huì)形成平面滑移，進(jìn)而形成大量的滑移帶，大量的位錯(cuò)將受阻于晶界導(dǎo)致位錯(cuò)在晶界處產(chǎn)生塞積，出現(xiàn)應(yīng)力集中，不利于合金抗應(yīng)力腐蝕性能的提高，合金的斷裂類型主要為沿晶斷裂。

預(yù)時(shí)效溫度為80℃或120℃時(shí)，合金強(qiáng)化相為較粗大的η′相和η相，位錯(cuò)切過它們的難度很大，位錯(cuò)線是以O(shè)rowan機(jī)制繞過沉淀相質(zhì)點(diǎn)，甚至產(chǎn)生交滑移，使得變形更加均勻，此時(shí)變形時(shí)集體中所能承受的位錯(cuò)量明顯增加，合金不易產(chǎn)生過多的強(qiáng)度薄弱區(qū)。如果晶界晶內(nèi)強(qiáng)度差較小，則空穴將在這些析出相周圍長大，易導(dǎo)致韌窩型穿晶斷裂。此外，均勻分布的η′相能更有利地阻礙變形過程中位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)，不易引起應(yīng)力集中，合金抗應(yīng)力腐蝕性能得到提高［26］。

對于鋁合金而言，根據(jù)應(yīng)力腐蝕的陽極溶解理論，晶界沉淀相作為陽極性沉淀相使得晶界具有較高活性，在晶粒保持鈍性而晶界具有較高活性時(shí)，應(yīng)力腐蝕裂紋可以沿晶界這條預(yù)存活性途徑擴(kuò)展［24］，連續(xù)分布的晶界對合金的應(yīng)力腐蝕不利。故當(dāng)預(yù)時(shí)效溫度升高時(shí)，合金抗應(yīng)力腐蝕性能提高。但當(dāng)預(yù)時(shí)效溫度為120℃時(shí)，合金晶界處分布著較寬的無沉淀析出帶，根據(jù)德國學(xué)者Hornbogen等［27］的觀點(diǎn)，PFZ的屈服強(qiáng)度較低，在應(yīng)力作用下塑性變形容易集中在無沉淀析出帶內(nèi)，易導(dǎo)致應(yīng)力集中和沿晶斷裂。此外，塑性變形的PFZ與其他部分比較呈陽極，在應(yīng)力作用下會(huì)加速腐蝕過程，增加了晶間斷裂傾向［24，26］。此時(shí)合金的斷裂類型以沿晶斷裂為主。

綜合晶內(nèi)析出相及晶界特點(diǎn)，并考慮無沉淀析出帶的作用，預(yù)時(shí)效溫度為80℃時(shí)，合金經(jīng)過RRA處理后綜合力學(xué)性能良好，抗應(yīng)力腐蝕性能較強(qiáng)。

4 結(jié)論

（1）隨著預(yù)時(shí)效溫度升高，RRA后7050鋁合金晶內(nèi)析出相從以GP區(qū)為主轉(zhuǎn)變?yōu)橐驭恰湎酁橹?，不易造成?yīng)力集中，對合金抗應(yīng)力腐蝕性能有利。

（2）隨著預(yù)時(shí)效溫度升高，7050鋁合金晶界析出相逐漸粗化，晶界不連續(xù)，合金晶界上不會(huì)產(chǎn)生連續(xù)的陽極溶解過程，合金應(yīng)力腐蝕敏感性降低；但當(dāng)預(yù)時(shí)效溫度達(dá)到120℃時(shí)，晶界出現(xiàn)寬度為140nm的無沉淀析出帶，PFZ易導(dǎo)致應(yīng)力集中和陽極溶解過程，對合金抗應(yīng)力腐蝕性能不利。

（3）7050鋁合金預(yù)時(shí)效溫度為80℃，即稍欠時(shí)效時(shí)，抗應(yīng)力腐蝕性能較好，緩慢應(yīng)變速率（10－6s－1）和3.5%NaCl溶液腐蝕介質(zhì)下，合金抗拉強(qiáng)度為473.5MPa，伸長率為10.67%，ISSRT為0.05824。

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