陳少泓等
摘要 [目的]建立水中高錳酸鹽指數測定的連續流動分析法。[方法] 在波長520 nm,電壓220 V,進樣時間60 s,清洗時間 80 s,空氣 0 s,反應溫度95 ℃的儀器條件下,對高錳酸鹽指數標準系列進行測定,繪制標準曲線;按照同樣試驗步驟,計算方法檢出限及平均加標回收率。[結果] 建立了飲用水中高錳酸鹽指數測定的連續流動分析法,方法的相關系數為0.999,最低檢出濃度為0.063 mg/L,平均加標回收率為100.8%。[結論] 該研究建立的方法精密度高,適用于水中高錳酸鹽指數的測定。
關鍵詞 高錳酸鹽指數;連續流動分析法;檢出限
中圖分類號 S181.3 文獻標識碼 A 文章編號 0517-6611(2014)13-04021-02
Abstract [Objective] The research aimed to establish a continuous flow analysis method for the detection of permanganate index in water.[Method] Under instrument conditions for wavelength of 520 nm, voltage of 220 V, sampling time of 60 s, air cleaning time of 0 s, reaction temperature of 95 ℃, the permanganate index standard series was determined and then the standard curve was got. With the same experimental parameters, the method detection limit and average recoveries were calculated.
[Result] The results showed that the continuous flow analysis method for the detection of permanganate index in water was established with the correlation coefficient of 0.999, the minimum detectable concentration of 0.063 mg/L, the average recoveries of 100.8%. [Conclusion] The method established in this study is applicable to determination of permanganate index in water with high precision, accuracy and sensitivity.
Key words Permanganate index; Continuous flow analysis method; Detection limit
高錳酸鹽指數,常被作為地表水體受有機污染物和還原性無機物質污染程度的綜合指標。由于水中高錳酸鹽指數可在一定程度上反映飲用水、水源水和地面水的水質有機污染狀況,因此對于環境管理部門掌握區域河流污染、飲用水水質、保障人民用水安全以及調整區域宏觀政策,具有重要的理論和科學指導意義。《地表水環境質量標準》(GB 3838-2002)、《生活飲用水衛生標準》(GB 5749-2006)都將高錳酸鹽指數列為特定水質控制項目[1-2]。
與水質標準配套的國家標準監測方法為酸性高錳鹽滴定法[3]。傳統的高錳酸鹽指數標準監測方法是一個試驗過程較為繁瑣、測定誤差較大的方法。與傳統方法相比,連續流動分析技術(CFA)具有分析速度快、試劑消耗少、自動化程度高、人為誤差小等優勢,可有效提高水中高錳酸鹽指數測定的準確度、精密度以及檢測效率,大幅度減小人為誤差。該研究旨在建立水中高錳酸鹽指數測定的連續流動分析法。
1 材料與方法
1.1 儀器
2.5 干擾及消除
水樣中含有懸浮物,有色或渾濁時都會干擾比色測定,可先經離心或0.45 μm濾膜過濾后進行測試;儀器冷卻水浴的溫度保證恒定20 ℃設定,可減少因室溫改變帶來的干擾;定期更換儀器泵管,一般為3月一次。
3 結論
采用高錳酸鹽指數的測定連續流動分析法具有分析速度快、試劑消耗少、自動化程度高、人為誤差小等優勢,可有效提高水質中高錳酸鹽指數測定的準確度、精密度以及檢測效率,大幅度減小人為誤差。有利于提高檢測方法技術水平,促進水質檢測技術發展,值得大力推廣。
參考文獻
[1] 中國環境科學研究院.GB 3838-2002,地表水環境質量標準[S].北京:中國環境科學出版社,2002.
[2] 中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局,中國國家標準化管理委員會.GB/T 5749.4-2006, 生活飲用水標準檢驗方法感官性狀和物理指標[S].北京:中國標準出版社,2007.
[3] 北京市環保監測中心.GB 11892-1989,水質 高錳酸鹽指數的測定[S].北京:中國標準出版社,1991.
[4] 趙鏡浩,孫雷.連續流動分析法測定水中的高錳酸鹽指數[J].儀器儀表與分析檢測,2010(4):44-46.
[5] 中國疫病預防控制中心環境與健康相關產品安全所等.GB/T 5750.3-2006, 生活飲用水標準檢驗方法 水質分析質量控制[S].北京:中國標準出版社,2007.