氣相色譜儀外標法測量結果不確定度評定

【摘 要】 本文對氣相色譜儀外標法的測量結果不確定度進行了評定，為量值傳遞提供了科學依據(jù)，對采用氣相色譜儀外標法進行產(chǎn)品質(zhì)量檢驗結果的不確定度評定提供解決方法。

【關鍵詞】 氣相色譜儀 不確定度 評定

1 測量方法

用氣相色譜儀測一樣品溶液的濃度，可注射一定量溶液進儀器內(nèi)，從儀器讀得響應量一峰面積，然后選一標準溶液與樣品溶液組分一樣，濃度相近的注入同樣量的溶液進儀器，儀器又得一響應值。根據(jù)[A0/c0=Ax/cx]，便可求出樣品溶液的濃度：[cx=c0Ax/A0]。分析標準溶液的濃度[c0]，峰面積[A0]及樣品的峰面積[Ax]的不確定度，即可求被測樣品的濃度[cx]的不確定度。

2 數(shù)學模型

[A0/c0=Ax/cx] （1）

[cx=c0Ax/A0] （2）

3 合成標準不確定度公式

[u2c（rel）（cx）=urel2（c0）+urel2（Ax）+urel2（A0）] （3）

4 計算各分量的標準不確定度

以氣相色譜儀測樣品甲苯的溶液為例，注射2[μ]L該樣品溶液于儀器中，在記錄儀測得樣品的峰峰面積519.60。制備一個濃度為5mg/mL的苯標樣，在條件相同下同樣進樣2[μ]L，測得標樣的峰面積為492.85。

[cx=c0?AxA0=5×519.60492.85=5.27]mg/mL

4.1標準溶液引入的不確定度

證書給出標準溶液的相對擴展不確定度為3%，k=2。

[urel（c1）][=3%2=1.5%]

4.2樣品峰面積的標準不確定度

在實驗中進樣體積直接影響峰面積的，峰面積與進樣體積成正比，因此，試驗中峰面積的不確定度為色譜的面積重復性引入的不確定度與微量進樣器不確定度的合成不確定度。

峰面積不確定度，根據(jù)儀器的檢定證書，其重復性為[urel（A）=]1.1%。

從檢定證書上查得，進樣器的標準不確定度[urel（A）=1.0]%。

[urel（Ax）][=urel2（A）+urel2（V）=1.5%]

4.3標樣峰面積的標準不確定度[u（A0）]

同4.2

5 合成標準不確定度

將各分量的不確定度引入合成不確定度公式計算得：

[uc（rel）（cx）][=urel2（c0）+urel2（Ax）+urel2（A0）=2.6%]

6 擴展不確定度

[Urel=k?uc（rel）]，取[k=2]。

[Urel][=k?uc（rel）=2×2.6][%=5.2%]

因此，色譜外標法測定結果的相對擴展不確定度為：

[Urel][=5.2%]，[k=2]。