石墨爐原子吸收法直接進樣測定食醋中的鉛

鉛是食品衛生標準中的一項重要限量指標，用傳統的濕消化法和干灰化法，費工費時，勞動強度大，試劑消耗量大，消化過程中易污染環境，危害健康。本文采用直接稀釋法測定食醋中的鉛含量，用酸量減少，方法簡便快速，無樣品揮發損失及被污染，工作效率提高，用石墨爐原子吸收法測定鉛，方法的靈敏度高，精密度和準確度較好，經比較，與國標方法樣品經消化后分析結果無顯著性差異，可用于日常食醋中鉛含量的測定。

1 材料與方法

1.1儀器和試劑

PerkinElmer AA-900T 型原子吸收分光光度計；Pb標準液（80ng/mL）；基體改進劑：0.2%Pd（NO3）2+0.1Mg（NO3）2；0.2%HNO3（優級純）（V/V）。

1.2儀器工作條件

波長：283.31nm；燈電流：10mA；狹縫寬度：0.7L；校正：塞曼扣背景；保護氣：氬氣；測量方式：峰面積；石墨爐程序見表1。

表1 石墨爐升溫程序

1.3實驗方法

（1）標準曲線的配制

根據工作條件設定儀器參數，進樣量20μL，測定峰面積定量，用石墨爐原子吸收法測定吸光值，并產生工作曲線，在0～80ng/mL范圍內線性相關系數為0.9998。

表2 Pb標準吸收曲線

（2）樣品測定

將樣品用0.2%HNO3進行20倍稀釋，充分混勻，直接進樣進行分析測定。

（3）結果計算

X=c×20/1000

式中：X——樣品中鉛的含量，mg/L；c——樣品測定在曲線上查得的含量，ng/mL；20——樣品的稀釋倍數。

2 結果與討論

2.1不同反應介質中測定靈敏度比較

分別用水和0.2%HNO3作為溶劑配制80ng/mL的鉛標準溶液測定吸光值，其平均吸光值見表3。

表3 不同反應體系中的吸光值

由此可見，在以0.2%HNO3的介質中，鉛有較好的吸收，說明HNO3體系對原子吸收法測定鉛有很好的增效作用，反應靈敏度比較高。

2.2方法的準確度和精密度

為了解測定方法的準確度和精密度，分別對市售的3種不同品牌和廠家的食醋由0.2%HNO3直接稀釋20倍后，進行了6次平行測定，結果見表4。

表4 精密度試驗（n=6）

在以上3種樣品中按以上直接稀釋方法做加標回收試驗，見表5。

表5 準確度試驗

結果顯示，該直接稀釋方法的標準偏差s為0.005～0.010，RSD為1.08%～2.97%；加標回收率為99.6%～105.2%，說明該方法有較好的精密度和準確度。

2.3不同方法測定結果比較

取市售3種不同品牌、廠家的食醋樣品，分別用國標方法對樣品進行消化后測定，與直接稀釋測定的結果進行比較，6次測定平均實驗結果如表6所示。

表6 方法比對試驗

3個樣品同時用兩種方法測定，結果表明兩種方法無顯著差異。

3 小結

以直接稀釋進樣石墨爐原子吸收法測定食醋中的鉛含量簡便快速、切實可行，省卻了樣品前消化處理的過程，避免了樣品消解過程中多次轉移可能帶來的污染或者損失，測定的檢出限、回收率、精密度良好，與傳統消化法進行比較，二者之間也無顯著性差異，可滿足實際工作要求。