沼液中磷的去除與回收技術(shù)研究進(jìn)展

摘要 厭氧消化技術(shù)可以有效解決有機(jī)廢棄物污染問(wèn)題和實(shí)現(xiàn)資源化，是一種具有廣闊應(yīng)用前景的有機(jī)廢棄物處理技術(shù)。厭氧消化處理的殘余物——沼液，含有大量的磷，如果直接排放會(huì)產(chǎn)生污染問(wèn)題，而由于我國(guó)農(nóng)業(yè)和城市的特點(diǎn)，許多厭氧消化工程的沼液并不適合采用土地利用的方式。處理后排放，沼液中磷的達(dá)標(biāo)處理成為達(dá)標(biāo)處理的瓶頸。介紹了幾種除磷和回收磷的方法，同時(shí)認(rèn)為實(shí)現(xiàn)沼液的達(dá)標(biāo)排放處理需要將低耗處理與附加利用技術(shù)相結(jié)合，在尋求低成本回收磷的同時(shí)，減輕沼液的后續(xù)處理壓力。

關(guān)鍵詞 有機(jī)廢棄物；厭氧消化；沼液；除磷；磷回收

中圖分類號(hào)S181.3文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼A文章編號(hào)0517-6611（2014）30-10701-04

厭氧消化技術(shù)可將有機(jī)質(zhì)轉(zhuǎn)化為沼氣，作為燃料直接使用，或熱電聯(lián)產(chǎn)，或純化后替代天然氣，同時(shí)沼渣可制成高效有機(jī)肥，而沼液作為高效液肥使用，因此厭氧消化技術(shù)是公認(rèn)有效的有機(jī)廢棄物穩(wěn)定化、減量化、無(wú)害化和資源化處理技術(shù)，同時(shí)也是生物質(zhì)能源開(kāi)發(fā)利用技術(shù)，在歐美國(guó)家得到了廣泛的應(yīng)用。目前，我國(guó)正面臨著嚴(yán)重的禽畜糞便、餐廚垃圾、城市污泥等有機(jī)廢棄物污染問(wèn)題，有機(jī)廢棄物厭氧消化技術(shù)在我國(guó)有非常廣闊的應(yīng)用前景。

有機(jī)質(zhì)厭氧消化后的殘余物包括沼渣和沼液。沼液中含有大量氮、磷等植物營(yíng)養(yǎng)元素，可以作為高效液肥使用。歐美國(guó)家多采用沼液土地利用方式，但在我國(guó)，城市集中、規(guī)模大，有機(jī)廢棄物產(chǎn)量大，而且農(nóng)業(yè)生產(chǎn)多為種養(yǎng)分離模式，城市周邊沒(méi)有足夠的種植耕地來(lái)消納有機(jī)廢棄物厭氧消化過(guò)程中產(chǎn)生的大量沼液，而長(zhǎng)距離輸運(yùn)在經(jīng)濟(jì)上是不可行的。另外，有機(jī)廢棄物中重金屬的存在也阻礙了沼液的土地利用。因此，在現(xiàn)有技術(shù)條件下，我國(guó)大部分有機(jī)廢棄物厭氧消化處理項(xiàng)目產(chǎn)生的沼液采用傳統(tǒng)污水處理技術(shù)處理后排放，其中磷的達(dá)標(biāo)處理成為沼液達(dá)標(biāo)處理的瓶頸。

1厭氧消化沼液特性

由表1可以看出，沼液中磷含量非常高，采用單一除磷技術(shù)難以達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)，需要通過(guò)一系列的技術(shù)組合來(lái)實(shí)現(xiàn)沼液中磷的達(dá)標(biāo)處理。同時(shí)，作為不可再生資源，地球上的磷資源有限，隨著人類的不斷開(kāi)采和利用，磷資源越來(lái)越少，國(guó)土資源部已將磷礦列為2010年后不能滿足中國(guó)國(guó)民經(jīng)濟(jì)發(fā)展要求的20個(gè)礦種之一。因此，在處理沼液時(shí)，應(yīng)同時(shí)考慮磷元素回收的可行性。

2常見(jiàn)除磷方法

國(guó)內(nèi)外關(guān)于污水中磷處理已經(jīng)開(kāi)展了大量研究，去除污水中磷的方法主要包括生物除磷法和化學(xué)除磷法等。

2.1生物除磷生物除磷是在污水生物處理過(guò)程中專性好氧的聚磷菌以聚磷的形式攝取超過(guò)生長(zhǎng)需要的磷量，磷酸鹽從液相中去除，產(chǎn)生的富磷污泥，通過(guò)剩余污泥排放，從而從系統(tǒng)中得以去除。生物除磷工藝的研究主要集中在對(duì)聚磷菌種群、工藝影響因素等的研究，以及如何提高生物除磷效果等方面[6]。

生物除磷最佳的C/P是100∶1，而沼液C/P適宜但COD/TP比較低，尤其是禽畜養(yǎng)殖廢水厭氧消化后沼液中COD/TP僅為10～20，按照我國(guó)《畜禽養(yǎng)殖業(yè)污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》（GB 18586-2001）TP排放濃度不能超過(guò)8 mg/L和《污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》（GB 8978-2002）中TP排放濃度不能超過(guò)1 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)，生物除磷技術(shù)難以實(shí)現(xiàn)出水TP達(dá)標(biāo)，而且能耗較高，因此，在實(shí)際運(yùn)行中，需先通過(guò)有效的預(yù)處理技術(shù)去除部分磷后，再通過(guò)生物除磷技術(shù)處理達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)。

2.2化學(xué)法除磷化學(xué)法除磷主要是利用鐵鹽、鋁鹽和鈣鹽等與廢水中的磷酸基團(tuán)反應(yīng)生成無(wú)晶形的磷酸鹽沉淀。

鐵鹽是比較常用的化學(xué)除磷劑，但亞鐵離子在pH為7.5～8.5的堿性條件下不易產(chǎn)生沉淀，這在一定程度上限制了2價(jià)鐵鹽在廢水除磷中的應(yīng)用。為了改善沉淀性能，常將亞鐵鹽投加到曝氣沉砂池或采用同步沉淀法投加至曝氣池使得亞鐵離子氧化成鐵離子。鋁鹽可以直接與廢水中的磷酸鹽作用，產(chǎn)生磷酸鹽沉淀。鋁鹽除磷過(guò)程中產(chǎn)生的沉淀物主要為Al（OH）3和AlPO4。Al（OH）3對(duì)PO43-有較強(qiáng)的吸附能力，形成磷酸鋁沉淀的反應(yīng)速度也比較迅速。鈣鹽除磷一般通過(guò)投加石灰，廢水中的磷酸鹽與鈣離子反應(yīng)生成羥基磷酸鈣（HAP）沉淀，反應(yīng)體系的pH越高，磷的去除率越高。

化學(xué)沉淀法除磷效率較高且穩(wěn)定可靠，但藥劑費(fèi)用較高，化學(xué)污泥產(chǎn)量大且成分復(fù)雜，可能造成二次污染；同時(shí)，除了鈣鹽除磷法，化學(xué)沉淀除磷無(wú)法實(shí)現(xiàn)磷的可持續(xù)利用，使得其推廣應(yīng)用受到一定限制[7]。

2.3鐵碳微電解技術(shù)鐵碳微電解技術(shù)是在鐵屑中加入惰性碳（如石墨、焦炭、活性炭、煤等）顆粒并浸沒(méi)在廢水溶液中，鐵屑與炭粒接觸構(gòu)成一個(gè)完整的微電池回路，形成一種內(nèi)部電解反應(yīng)的污水處理技術(shù)，它主要利用了鐵的還原性、鐵的電化學(xué)性、鐵離子的絮凝吸附三者共同作用來(lái)凈化廢水。

湯景鵬研究了多種因素對(duì)鐵碳微電解技術(shù)處理豬場(chǎng)沼液效果的影響，得到當(dāng)T=（20±1） ℃，鐵/碳質(zhì)量比為1∶1，pH為3，反應(yīng)時(shí)間為120 min的去除效果最合理，此時(shí)磷的去除率達(dá)到97.23%[8]。馬煥春[9]構(gòu)建了“鐵碳微電解-電極SBBR”耦合新工藝處理沼液，單因素試驗(yàn)結(jié)果表明最佳反應(yīng)條件分別為：15.0 ml/（min·L）沼液（曝氣量）、4～5（初始pH）、1∶1（Fe/C），2.5 h（HRT），其COD、NH+4N、TN、TP的去除率分別為37.22%～44.74%、18.47%～30.42%、2032%～40.75%、66.01%～87.56%，出水水質(zhì)能夠達(dá)到《畜禽養(yǎng)殖行業(yè)污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定的要求，且穩(wěn)定性較好。

3沼液磷回收技術(shù)

3.1鳥(niǎo)糞石沉淀技術(shù)磷酸銨鎂（MgNH4PO4·6H2O，MAP），俗稱鳥(niǎo)糞石，在土壤濕環(huán)境中僅僅微溶于水，養(yǎng)分比其他可溶肥的釋放速率慢，是一種良好的農(nóng)業(yè)緩釋肥。磷酸銨鎂是無(wú)色斜方系晶體或白色結(jié)晶粉末。當(dāng)溶液中的Mg2+、NH+4以及PO3-4，并且離子濃度積大于溶度積常數(shù)時(shí)，會(huì)發(fā)生反應(yīng)，生成磷酸銨鎂。

通過(guò)沉淀或過(guò)濾，可獲得鳥(niǎo)糞石沉淀。由于該反應(yīng)工藝簡(jiǎn)單，不僅可以回收廢水中的氮、磷，而且產(chǎn)物可利用性較高，是一種具有發(fā)展前景的、較好的磷回收方法。常見(jiàn)的鳥(niǎo)糞石法有化學(xué)沉淀、結(jié)晶、電化學(xué)法等方法。

3.1.1化學(xué)沉淀法。該方法通過(guò)調(diào)節(jié)廢水pH并投加Mg2+源，反應(yīng)生成難溶于水的鳥(niǎo)糞石沉淀。

張妍妍[10]研究了鳥(niǎo)糞石沉淀法處理養(yǎng)豬場(chǎng)沼液的氮、磷去除效果，發(fā)現(xiàn)影響氮磷去除率大小的順序依次為pH、鎂磷摩爾比、氮磷摩爾比、反應(yīng)時(shí)間和水溫，在NH+4N濃度為405 mg/L，PO3-4P濃度為56 mg/L的實(shí)際沼液中，以MgCl2·6H2O和Na2HPO4·12H2O為沉淀劑，在時(shí)間為15 min、pH=10.5、Mg/N/P=1∶1∶0.9的反應(yīng)條件下，氮、磷去除率分別為83%和88%，剩余氨氮的濃度為75.6 mg/L、剩余總磷的濃度為7.2 mg/L。Yang等[11]通過(guò)投加MgCl2和NaHPO4從家禽廢水中回收鳥(niǎo)糞石沉淀來(lái)去除廢水中的氨氮和磷，在反應(yīng)時(shí)間為30 min、攪拌速度為100 r/min、pH為10.5、Mg/N/P=12∶1∶1的條件下，氨氮和磷酸鹽的去除率分別為89%和887%[11]。

Capdevielle等在養(yǎng)豬廢水生化處理過(guò)程中采用鳥(niǎo)糞石沉淀法回收磷的條件優(yōu)化研究中得到在較低的Mg/Ca比（2.25∶1）、高N/P比（3∶1）、適中的攪拌速度（45～90 r/min）、較低的溫度（<20 ℃）條件下，有最佳的磷回收效果[12]。該試驗(yàn)研究結(jié)果是建立在廢水中鈣大量存在并且使用廉價(jià)的藥劑（氧化鎂）的情況下。

3.1.2結(jié)晶法。該方法是使廢水中的Mg2+、PO3-4、NH+4的濃度積達(dá)到MAP的溶度積，廢水中的磷、氨氮以MAP晶體形式去除和回收，得到的磷酸銨鎂純度較高。

雷蕾采用MAP結(jié)晶法處理牛場(chǎng)沼液的試驗(yàn)驗(yàn)證，pH是制約MAP反應(yīng)效果的最重要因子，P∶NH+4為1∶1時(shí)，磷和氨氮去除率均隨Mg：NH+4增大而升高[13]。在只調(diào)節(jié)pH和添加鎂源的情況下，鳥(niǎo)糞石結(jié)晶反應(yīng)裝置對(duì)TP、TN濃度分別為72.53、568 mg/L的沼液中磷、氨氮的去除率分別在69%和22%以上。在工藝條件為pH 9.5、Mg∶P=1.3∶1、進(jìn)水流速為2 L/h時(shí)，磷去除率為72.07%，氨氮去除率為29.88%。Uysal等從全規(guī)模市政污泥厭氧消化反應(yīng)罐的沼液中進(jìn)行氮、磷的去除和回收，當(dāng)Mg∶P∶N=1.5∶1∶1、pH為9.0時(shí)，NH+4N、PO3-4P去除率分別為89.35%、95%[14]。蔣彬的研究表明，對(duì)于磷酸鹽、氨氮濃度較高的餐廚垃圾厭氧消化出水，不適宜采用誘導(dǎo)結(jié)晶法處理，而采用曝氣吹脫結(jié)晶法處理，無(wú)需投加堿劑，磷回收率可達(dá)83.9%，并可部分去除氨氮，但沉降時(shí)間應(yīng)大于30 min[15]。

Guadie等的研究結(jié)果表明，新型錐形插入式流化床反應(yīng)器（FBRWC）提高了污水回收鳥(niǎo)糞石的效率[16]。在HRT為2 h，pH為9，Mg/P為1.25，N/P為7.5的最佳試驗(yàn)條件下，磷在低濃度（12.5 mg/L）和高濃度（120 mg/L）時(shí)，F(xiàn)BRWC的磷沉淀效率分別為93%和98%；而無(wú)錐形流化床反應(yīng)器（FBRWOC）磷沉淀效率分別為78%和81%。在低鈣濃度下，鳥(niǎo)糞石純度較高（>99%）。

鳥(niǎo)糞石結(jié)晶法應(yīng)用到集中型沼液的處理中，不僅可以高效脫除沼液中的氮、磷，為沼液的后續(xù)生化處理提供有利條件，同時(shí)又可實(shí)現(xiàn)對(duì)氮、磷營(yíng)養(yǎng)元素的高值利用，具有較高的經(jīng)濟(jì)和社會(huì)價(jià)值，簡(jiǎn)便易行，應(yīng)用前景廣泛。獲得廉價(jià)的鎂源是鳥(niǎo)糞石法實(shí)際應(yīng)用的關(guān)鍵。

3.1.3電化學(xué)法。電解法回收鳥(niǎo)糞石，電解池的陰極為惰性陰極，陽(yáng)極可采用鎂陽(yáng)極或者向廢水中投加一定量的Mg2+，電解過(guò)程中，陰極附近發(fā)生電解水反應(yīng)，產(chǎn)生H2、OH-，陰極附近的pH升高，陽(yáng)極附近Mg2+離子產(chǎn)生，當(dāng)廢水中含有N、P時(shí)，易產(chǎn)生鳥(niǎo)糞石沉淀。該方法具有設(shè)備簡(jiǎn)單，操作容易，產(chǎn)生的鳥(niǎo)糞石純度高等優(yōu)點(diǎn)。

Alexandra等利用電解法處理尿液，鎂板作陽(yáng)極，不銹鋼板為陰極，當(dāng)溶鎂電壓大于-0.9 V，電流效率在100%以上，反應(yīng)器運(yùn)行2 h左右就能處理完95%以上的尿液，并回收到鳥(niǎo)糞石；從經(jīng)濟(jì)角度考慮，與傳統(tǒng)投加氯化鎂、硫酸鎂等鎂試劑相比，電解法處理尿液方法更具有競(jìng)爭(zhēng)力[17]。

Kruk等利用高純度鎂合金板作為陽(yáng)極，從污泥上清液中回收鳥(niǎo)糞石，鳥(niǎo)糞石的純度受pH和電流密度的影響非常大，當(dāng)pH在7.5～9.3之間，P∶N為1∶1.9時(shí)，鳥(niǎo)糞石的純度超過(guò)90%；電流密度增加可以提高鳥(niǎo)糞石的純度，而且在0.05～0.20 A的電流范圍內(nèi)未發(fā)現(xiàn)上限值；在 4.0 mg PO3-4P/（cm2·h）、電流密度為45 A/m2時(shí)，得到最高的P去除率[18]。

利用電解法回收鳥(niǎo)糞石過(guò)程中，水垢形成往往會(huì)影響電極活性，從而影響反應(yīng)進(jìn)程。為此，Cusick等設(shè)計(jì)了帶有流化床的微電池（MEC），流化床可以產(chǎn)生懸浮顆粒，防止陰極表面結(jié)垢[19]。在低電流密度（≦2 mA/m2）下，以8 d為一周期，利用懸浮顆粒沖刷陰極防止結(jié)垢，試驗(yàn)結(jié)果表明，可以去除溶液中幾乎等量的溶解性磷和鎂，有助于形成鳥(niǎo)糞石沉淀。

3.2吸附技術(shù)吸附技術(shù)是常用的污水處理技術(shù)。如果使用具有土壤改良功能的吸附材料作為吸附劑處理沼液，在達(dá)到沼液低耗處理的同時(shí)，由于富集了氮、磷等營(yíng)養(yǎng)元素，土壤改良劑的肥效得到提高。因此，利用吸附技術(shù)達(dá)到沼液低耗除磷和磷的資源化利用的目的具有相當(dāng)大的可操作性。

沸石除了是一種水處理介質(zhì)外，還是一種高效廉價(jià)的土壤改良劑。邢賾研究了不同類型的沸石材料對(duì)養(yǎng)豬場(chǎng)沼液中磷的吸附性能，以及吸附飽和后的沸石材料作為肥料兼土壤改良劑直接投加土壤中對(duì)作物生長(zhǎng)的影響。結(jié)果表明，在投加量為10 g沸石/100 ml時(shí)，不同沸石材料對(duì)養(yǎng)豬場(chǎng)沼液磷去除率最高可以達(dá)到48.63%。適當(dāng)?shù)卦黾臃惺鶎痈叨群驼右簼舛取⑦m量地減小進(jìn)水流量都能夠有效地提高沸石吸附容量和利用率，可以提高處理工藝的效率和經(jīng)濟(jì)性[20]。隨后，通過(guò)盆栽試驗(yàn)，考察沸石吸附沼液后的產(chǎn)物對(duì)土壤-冬小麥系統(tǒng)的影響，發(fā)現(xiàn)沼液飽和吸附沸石材料+部分化肥對(duì)土壤-植物系統(tǒng)產(chǎn)生了較明顯的良性影響，土壤總磷含量增加，但與僅施化肥時(shí)的差異并不明顯。

劉春力以稻殼-粉煤灰為混合吸附劑對(duì)沼液中氮、磷的吸附性能進(jìn)行研究，在沼液中PO3-4P、NH+4N初始濃度分別為36.4 mg/L、220.5 mg/L，稻殼粉-粉煤灰質(zhì)量比3∶7，混合吸附劑50 g/L沼液，吸附時(shí)間180 min，pH為8.3時(shí)，混合吸附劑對(duì)沼液中PO3-4P去除率高達(dá)92.4%，NH+4N去除率為20.8%[21]。

吸附處理可以大幅度降低沼液中磷等營(yíng)養(yǎng)元素的含量，但離達(dá)標(biāo)處理還有很大的差距，必須與其他工藝配合才有可能達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)；另外，吸附處理非定向處理，沼液中含有的大量其他污染物會(huì)降低氮磷等營(yíng)養(yǎng)元素的吸附效率，甚至?xí)绊戯柡臀讲牧系亩瓮恋乩茫缰亟饘俚鹊奈健Ｒ虼耍褂梦讲牧咸幚碚右翰⒏患癄I(yíng)養(yǎng)元素的飽和吸附材料土地利用的技術(shù)路線目前還難以實(shí)現(xiàn)規(guī)模應(yīng)用。

3.3生物吸收技術(shù)沼液富含氮、磷等營(yíng)養(yǎng)元素，是藻類或水培植物良好的培養(yǎng)基。使用沼液培養(yǎng)藻類既能去除沼液中的氮、磷等富營(yíng)養(yǎng)化元素，又能以藻細(xì)胞生物質(zhì)能的形式被重新利用，從而達(dá)到對(duì)廢棄物資源化利用的目的，降低藻類的生產(chǎn)成本，為沼液的處理提供了一條高效途徑。

張國(guó)治[22]等分別采用懸浮藻和固定藻處理雞糞厭氧消化液（NH+4N 80～380 mg/L，TP 8～20 mg/L）。結(jié)果表明，藻類對(duì)沼液中的NH+4、TP等污染成分有較高的凈化效率。夏季和秋季，懸浮藻對(duì)TP的去除率分別為71.5%和53.8%，固定藻對(duì)TP的去除率分別為83.1%和64.4%，且試驗(yàn)結(jié)果穩(wěn)定。夏季溫度高時(shí)，對(duì)氮、磷的去除效果明顯好于冬季氣溫低時(shí)[22]。高婷等研究發(fā)現(xiàn)經(jīng)高溫滅菌的沼液中TN、TP濃度降低，對(duì)微藻生長(zhǎng)不利，較高的pH對(duì)生長(zhǎng)不利，而且鹽度為5‰時(shí)，微藻呈現(xiàn)負(fù)增長(zhǎng)趨勢(shì)，使用100%的沼液培養(yǎng)，最高TP去除率達(dá)到80.63%[23]。

批次培養(yǎng)周期長(zhǎng)，沼液處理能力太小，遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足普通沼氣站對(duì)沼液排放的需求。高浩峰等采用半連續(xù)或連續(xù)模式在經(jīng)過(guò)過(guò)濾處理的沼液（TN 279.37 mg/L，TP 31.41 mg/L）中培養(yǎng)小球藻，結(jié)果表明在半連續(xù)培養(yǎng)模式（1 L光生物反應(yīng)器）中，當(dāng)更新率為30%時(shí)，沼液中的N、P質(zhì)量濃度可分別穩(wěn)定在16～18和0.4～0.6 mg/L，達(dá)到污水二級(jí)排放標(biāo)準(zhǔn)，而在連續(xù)培養(yǎng)模式（5 L光生物反應(yīng)器）中，在相同更新率下，N、P的去除效率有所下降，但仍能達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)；研究同時(shí)發(fā)現(xiàn)，大規(guī)模培養(yǎng)條件下的光限制是微藻法減排沼液的主要制約因素[24]。

研究表明，球藻對(duì)沼液中的氮、磷等有很好吸收效果，但同時(shí)藻類對(duì)許多重金屬也具有較強(qiáng)的生物富集能力，重金屬的存在將影響藻細(xì)胞的經(jīng)濟(jì)性開(kāi)發(fā)。因此，要實(shí)現(xiàn)球藻處理沼液并以藻細(xì)胞的形式回收利用沼液氮、磷等營(yíng)養(yǎng)元素的工程應(yīng)用，應(yīng)對(duì)球藻富集沼液中重金屬的情況進(jìn)行深入研究。

4小結(jié)

沼液中磷含量較高，若直接排放則會(huì)造成環(huán)境嚴(yán)重污染，若環(huán)保達(dá)標(biāo)處理則會(huì)費(fèi)用高昂，若直接利用則需大量消納面積。所以，理想的沼液處理方式是將沼液低耗處理與附加利用相結(jié)合，在尋求低成本回收有用成分的同時(shí)，可以減輕沼液的后續(xù)處理工藝壓力。

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