微波消解—原子吸收光譜法測定青黛中的鉛、鎘

摘要 [目的]建立微波消解-原子吸收光譜法測定青黛中的鉛、鎘。[方法]采用微波消解青黛樣品，石墨爐原子吸收法測定青黛中的鉛、鎘的含量，優化了測定條件。[結果]微波消解-原子吸收光譜法測定青黛中鉛、鎘的線性關系、靈敏度、準確度、精密度和加標回收率等指標均滿足試驗測定要求。[結論]該研究可為日常中藥材質量控制及臨床用藥安全提供科學依據。

關鍵詞 微波消解；原子吸收光譜法；青黛；鉛；鎘

中圖分類號 S181.3 文獻標識碼 A 文章編號 0517-6611（2014）25-08719-03

Abstract [Objective] The research aimed to establish microwave digestionatomic absorption spectrometry to determine Pb and Cd in I. naturalis. [Method] I. naturalis sample was digested by microwave， and Pb and Cd contents in I. naturalis were determined by graphite furnace atomic absorption spectrometry. Meanwhile， determination condition was optimized. [Result] Using microwave digestionatomic absorption spectrometry to determine Pb and Cd in I. naturalis， linear relationship， sensitivity， accuracy， precision and addition standard recovery all met the requirements of experimental determination. [Conclusion] The research could provide scientific basis for quality control and clinical drug safety of daily Chinese herbal medicines.

Key words Microwave digestion； Atomic absorption spectrometry； I. naturalis； Pb； Cd

近年來中藥材中重金屬含量的超標問題已普遍存在[1]，該問題引起人們越來越多的關注，所以檢測重金屬的含量也納入中藥材進出口貿易的主要質控指標[2]。而在環境中鉛、鎘是重要的無機污染元素，這些重金屬在體內累積到一定量時，就會對中樞神經、血液以及其他各器官產生嚴重的危害，比如會導致類阿茲海默氏癥、帕金氏癥的發生，甚至會引起致癌[3]。青黛一般是由爵床科植物馬藍Baphicacanthus cusia （Nees）Bremek.、十字花科植物菘藍Isatis indigotica Fort.或蓼科植物蓼藍Polygonum tinctorum Ait.的葉或莖葉加工后制得的干燥粉末或團塊[4]。在《中國藥典》中收載，功效主要是清熱解毒、涼血及定驚，用于治療血熱吐血、溫毒發斑、小兒驚癇、胸痛咳血等癥狀。而近幾年來青黛類中藥和以此為主藥的復方制劑在治療腮腺炎、紫癱、帶狀疙疹、銀屑病、燒傷、濕疹、牛皮癬、皮膚潰瘍、小兒水痘等病癥中被廣泛應用，包括一些慢性的難治的，甚至西藥尚無法根治的病癥[5]。

國際上較為常用的樣品處理方法是微波消解法，它具有多種優點，比如處理樣品的時間短、所消耗的溶劑少、比較環保、安全性高[6]。故筆者首次采用微波消解樣品，原子吸收法對青黛中的鉛、鎘元素進行測定，建立了準確有效的檢測方法，為日常中藥材質量控制以及臨床用藥安全提供科學依據。

1 儀器與試劑

1.1 儀器

SOLAAR M6原子吸收光譜儀（Thermo ELECTRON CORPRATION）；鉛、鎘 KY2型空心陰極燈（北京曙光明電子光源儀器有限公司）；微波消解儀（美國CEM公司）；電子天平（德國賽多利斯公司）；精確控溫電熱消解器（北京興華真空儀器廠）；SIMS 5V000超純水機（美國Millipore公司）。

1.2 試劑與標準溶液

硝酸為優級純，購自國藥集團化學試劑有限公司；鉛、鎘儲備液標準溶液和茶葉標準物質均購自中國計量科學研究院，鉛、鎘標準液根據試驗需要將標準儲備液稀釋成標準工作液；試驗用水均為超純水；磷酸二氫銨購自國藥集團化學試劑有限公司。

1.3 樣品來源

青黛樣品為市藥店出售。

2 試驗方法

2.1 樣品處理

精密稱取樣品或茶葉標準樣粉末0.1 g，置聚四氟乙烯（PTFE）消解罐內，加硝酸10 ml混勻，蓋上內蓋，旋好外套，靜置過夜。然后放置于微波消解爐內進行消化，微波消解程序：第一工步800 W，由常溫經10 min加熱至120 ℃，保持2 min；第二工步800 W，溫度由120 ℃經5 min升至160 ℃，保持10 min；第三工步800 W，溫度經5 min升至180 ℃，保持10 min。取出后冷卻，打開蓋子把消解罐置于電熱板上加熱，棕色氮氧化物蒸氣緩緩揮盡，繼續加熱濃縮至硝酸盡干，放冷，再用純水轉移至25 ml試管中，定容搖勻即得樣品溶液。同時用同法制備試劑空白。

2.2 分析方法

測定標準樣茶葉和樣品中鉛、鎘的含量用石墨爐原子吸收光譜法（GFAAS）。儀器的工作條件設置如下：①鉛元素，波長283.3 nm；狹縫0.5 nm； 燈電流6 mA；進樣體積10 μl；基體改進劑體積5 μl；測定方式為峰高。②鎘元素，波長228.8 nm；狹縫0.5 nm；燈電流6 mA；進樣體積10 μl；基體改進劑體積5 μl；測定方式為峰高。

3 結果與分析

3.1 灰化溫度和原子化溫度的選擇

灰化是為了清除基體和干擾物，保留分析元素。通常最佳灰化溫度由試驗確定，即吸光度隨灰化溫度的變化曲線，一般最佳溫度是曲線中吸光度明顯下降時所對應的點。由圖1可知，加入基體改進劑后鉛和鎘的最佳溫度均為800 ℃，故該試驗選擇800 ℃為灰化溫度。

按繪制工作曲線相同的方法測定微波消解處理過的樣品，同時進行了加標回收試驗，分析結果見表2。青黛樣品中鉛和鎘的加標回收率均在97%以上，達到測定要求。

4 結論

微波消解是通過離子傳導和偶極子旋轉兩種方式加熱，與一般熱源的加熱方式不同，其具有分解完全、省時、節能及重現性好的優點。所以美國、歐洲等國都利用微波消解-原子吸收分光光度法對進口中藥產品中的重金屬元素進行檢測[7]。由以上測定結果所得線性關系、準確度、精密度、回收率看，試驗各項技術指標符合要求，表明該法測定青黛中的鉛、鎘具有較高的準確度和靈敏度，操作簡單，效率高。因此，該方法值得推廣應用。

參考文獻

[1] 陳家春，賈敏如.中、美、英、日和歐洲藥典中植物藥重金屬和農藥殘留的限量規定及分析[J].華西藥學雜志，2005，20（6）：526-527.

[2] ALLOWAY B J.Blackie Academic Professional Chemical Principles of Environmental Pollution[M].London：Chapman Hall，1993：140.

[3] 盧芬鈴，陳儀驊，黃成禹，等.中藥材之重金屬檢驗[J].藥物食品檢驗局調查研究年報，2008（26）：112.

[4] 中華人民共和國國家藥典委員會.中國藥典一部[S].北京：化學工業出版社，2005：138-139.

[5] 黃以鐘.福建藥用植物板藍與建青黛的研究[D].福州：福建農林大學，2005.

[6] 杜萍，劉曉松.密閉微波消解技術概術[J].中國衛生檢驗雜志，2008，18（8）：1701.

[7] 張麗娟，谷學新，周勇義.中藥產品中的重金屬元素[J].首都師范大學學報：自然科學版，2004，25（1）：34-36.