不同產地金銀花揮發性成分的GC—MS分析

摘要：比較與分析不同產地金銀花揮發油的化學成分。采用HP-5MS彈性石英毛細管柱，程序升溫，以EI離子源和四極桿質量分析器進行分析，質譜圖用NIST02和Wiley275譜庫檢索，鑒定金銀花揮發油的各種成分，并用色譜峰面積歸一化法測定各成分的相對百分含量。結果表明：廣西產金銀花揮發油中鑒定出35種化學成分，主要成分為亞麻酸甲酯、軟脂酸、ζ-依蘭油烯等；湖南產金銀花揮發油中鑒定出18種化學成分，主要成分為軟脂酸、亞油酸、α-姜黃烯等；可見不同產地金銀花揮發油的主要成分存在差異。

關鍵詞：金銀花；揮發性成分；氣相色譜-質譜；不同產地

中圖分類號： R284.1；O657.63 文獻標志碼： A 文章編號：1002-1302（2014）07-0313-03

收稿日期：2013-10-06

基金項目：廣西省自然科學基金（編號：2011GXNSFF018006）

作者簡介：杜成智（1980—），男，廣西賓陽人，碩士，講師，從事藥物分析研究。E-mail：276561774@qq.com。

通信作者：馮旭，男，副教授，研究方向為中藥、天然藥物及其制劑的成分分析。Tel：（0771）-2219877；E-mail：gxnnfx@gmail.com。金銀花（Lonicera Japonica）又名忍冬、金銀藤、銀藤、二色花藤等，為忍冬科（Caprifoliaceae）多年生草本植物金銀花的干燥花蕾，原產于我國各省，目前在我國廣西、湖南等地有栽培[1]，其主要化學成分為綠原酸、異綠原酸、軟脂酸、ζ-依蘭油烯、亞油酸等[2]。金銀花味甘，性寒，具有清熱解毒、疏散風熱、消暑除煩的作用，并具有止血、抗潰瘍等多種藥理作用[3]，可治療暑熱癥、瀉痢、流感、瘡癤腫毒、急慢性扁桃體炎、牙周炎等病。本試驗采用氣相色譜-質譜聯用方法對廣西、湖南產的金銀花揮發油的化學成分進行了分析研究，以期為金銀花揮發油的開發利用提供重要依據。

1材料與方法

1.1試驗材料

金銀花（產地廣西）購自廣西南寧老百姓大藥房；金銀花（產地湖南）購自廣西南寧康全藥業有限公司。試驗所用的金銀花樣品均被廣西中醫藥大學藥用植物教研室李斌副教授鑒定為忍冬科植物金銀花的干燥花蕾。

1.2儀器與試劑

6890N-5973N氣相色譜-質譜聯用儀，美國Agilent公司；HP-5MS彈性石英毛細管柱（30 m×250 μm×0.25 μm）；G1701DA MSD化學工作站；揮發油提取器；LG16-W 離心機，北京醫用離心廠；農殘級正己烷，批號：HA-1721，美國天地公司）；分析純無水硫酸鈉，國藥集團化學試劑有限公司，批號：HW6586701。

1.3試驗方法

1.3.1揮發油的提取參照2010版《中華人民共和國藥典》附錄XD的“揮發油測定法”甲法[4]，先取適量藥材搗碎，稱取100 g置于2 000 mL圓底燒瓶中，加1 000 mL水振搖均勻，浸泡1 h；連接揮發油提取器與回流冷凝管，保持回流5 h，冷卻1 h；開啟揮發油提取器下端活塞，將水緩緩放出，至油層上端到達刻度0線以上5 mm處為止，讀取揮發油量；將揮發油用正己烷溶解后，置于冰箱密封保存備用。

1.3.2樣品處理取1 mL揮發油的正己烷溶液于離心管中，加入適量無水硫酸鈉脫水，然后于離心機中以 1 000 r/min 的速度離心20 min，取上清液為供試品溶液。

1.3.3氣相色譜-質譜聯用分析氣相色譜條件：進樣量：1 μL；分流進樣，分流比：10 ∶1；載氣：氦氣；流速：1.0 mL/min；柱溫：100～240 ℃。升溫程序：初始溫度100 ℃，保留3 min；以10 ℃/min升溫至150 ℃；再以5 ℃/min升溫至200 ℃，最后以10 ℃/min升溫至240 ℃，保持3 min。

質譜條件：電離方式：EI；電子能量：70 eV；接口溫度：250 ℃；離子源溫度：230 ℃；四極桿溫度：150 ℃；倍增電壓：1 482 V；發射電流：34.6 μA；掃描質量范圍：50～550 amu。

2結果與分析

2.1GC-MS試驗結果

將2個產地的金銀花所提取的揮發油分別按照上述試驗條件進行GC-MS分析，測得總離子流圖后，結合質譜數據庫（Nist 02和Wiley 275）檢索，同時用峰面積歸一法確定樣品中各組分的相對含量。揮發油總離子流色譜圖見圖1、圖2，其成分分析結果見表1、表2。

2.2不同產地金銀花揮發油的共有成分

通過以上GC-MS總離子流圖分析可見，廣西產金銀花揮發油分離出54個色譜峰，鑒定出35種化學成分，占揮發油總量的84.63%。其主要成分有軟脂酸（占揮發油總量2979%，）、ζ-依蘭油烯（5.33%）、亞麻酸甲酯（451%）等。湖南產金銀花揮發油分離出29個色譜峰，鑒定出18種化學成分，占揮發油總量的86.49%。其主要成分有α-姜黃烯（499%）、亞油酸（11.00%）、軟脂酸（3842%）等。在2個產地金銀花的揮發油化學成分中，有13種成分是兩者的共有成分，具體見表3。

參考文獻：

[1]國家中醫藥管理局《中華本草》編委會. 中華本草[M]. 上海：上海科學技術出版社，1999：529-536.

[2]畢躍峰，田野，裴姍姍，等. 金銀花化學成分分析[J]. 鄭州大學學報：理學版，2007，39（2）：184-186.

[3]何顯忠，蘭榮德. 金銀花的藥理作用與臨床應用[J]. 時珍國醫國藥，2004，15（12）：865-867.

[4]國家藥典委員會. 中華人民共和國藥典[M]. 北京：化學工業出版社，2009：57-58.