5%溴氰菊酯水乳劑研制及穩定性研究

摘要：以溶劑、乳化劑、加工設備等為影響因子，研究5%溴氰菊酯水乳劑最優配方和加工工藝，并進行室內毒力測定和田間藥效試驗。結果最優配方為溴氰菊酯5%，二甲苯16%，環己酮4%，Tween80 4%，601-P 1.5%，乙二醇2%，消泡劑0.1%，水補足。加工工藝為：密閉式實驗室乳化剪切機1 000 r/min將油相混合3 min，水相慢慢滴入后調速至3 500 r/min，剪切5 min。對桃蚜的室內毒力測定LC50為0.118 mg/L，4 000倍液7d后對桃蚜平均防效為80.19%。產品的各項指標均符合水乳劑要求，有較好的防治效果，具有良好的開發前景。

關鍵詞：溴氰菊酯；水乳劑；配方研究

中圖分類號： TQ453.2+92 文獻標志碼： A 文章編號：1002-1302（2014）07-0117-02

收稿日期：2013-11-04

基金項目：山東省自然科學基金（編號：ZR2012CQ0015）

作者簡介：楊利（1988—），男，山東曲阜人，碩士研究生，主要從事農藥劑型研究。E-mail：yangli0537@163.com。

通信作者：王智，教授，從事農藥劑型研究與應用。E-mail：pp.zwang@gmail.com。傳統農藥劑型有水劑（SL）、乳油（EC）、粉劑（DP）和可濕性粉劑（WP）等劑型，在加工、使用過程中存在安全問題，并且對環境帶來負面影響。當前，農藥劑型正朝著更加安全、對環境影響更小和使用劑量更低的方向發展。水分散粒劑（WDG）、可溶性粒劑（SG）逐步取代農藥粉劑，水乳劑、微乳劑逐步取代乳油[1]。溴氰菊酯商品名凱素靈、敵殺死，是具有觸殺和胃毒作用的超高效擬除蟲菊酯類殺蟲劑之一。其殺蟲譜廣，擊倒速度快，尤其對鱗翅目幼蟲及蚜蟲殺傷力大。溴氰菊酯作用部位是昆蟲神經系統，使昆蟲過度興奮，麻痹而死[2]。溴氰菊酯水乳劑是溴氰菊酯乳油的替代產品，其環境相容性好，減少了有機溶劑用量，符合農藥劑型“水基化”發展方向。本研究就5%溴氰菊酯水乳劑配方、穩定性、藥效等展開研究。

1材料與方法

1.1試劑與儀器

98%溴氰菊酯（江蘇揚農化工股份有限公司）。溶劑：甲苯，二甲苯，環己酮。非離子型表面活性劑：苯乙基酚聚氧乙烯醚（601#）、苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚（1601#）（濟南中農化化工有限公司），聚氧乙烯失水山梨醇酯（Tween20、Tween80）（天津巴斯夫化工有限公司）。陰離子型表面活性劑：壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯（OP-10-P）、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯（601-P）（山東淄博永發化工廠）。防凍劑：乙二醇，丙三醇，尿素，硫酸銨。25 g/L溴氰菊酯EC（拜耳作物科學有限公司）。

BME型密閉式實驗室乳化剪切機（啟東綠島冶金石化機械有限公司），ZK-82B型電熱真空干燥箱（上海實驗儀器廠有限公司），BT-9300H型激光粒度分布儀（遼寧丹東百特儀器分析公司），LC-10AT高效液相色譜儀（日本島津公司），磁力加熱攪拌器（常州國華電器有限公司），KQ-400KDE型高功率數控超聲波清洗器（昆山市超聲儀器有限公司）。

1.2水乳劑加工

稱取定量的原藥，加入溶劑完全溶解，加入油溶性乳化劑形成油相，乳化剪切機轉速在1 000 r/min條件下剪切混合 3 min，將水相慢慢加入后，調速至3 500 r/min剪切5 min。

1.3水乳劑性能指標測定

乳液穩定性按GB/T 1603—2001的方法測定；熱貯穩定性按GB/T 19136—2003的方法測定；低溫穩定性按GB/T 19137—2003的方法測定；傾倒性按照HG/T 2467.5—2003的方法測定；持久起泡性按HG/T 2467.5—2003的方法測定；稀釋穩定性按HG/T 2467.6—2003的方法測定；粒度范圍使用激光粒度分布儀測定。

1.4室內生物毒力測定與田間藥效試驗

室內毒力測定按NY/T 1154.6—2006的方法測定，田間藥效試驗按GB/T 17980.9—2000的方法測定。

2結果與分析

2.1溶劑篩選

稱取定量的溴氰菊酯原藥，分別溶于甲苯、二甲苯、環己酮、DMF、D30環保溶劑油中形成油相，測定油相比重后放置0 ℃冰箱中貯藏7 d。綜合預試驗結果，參照杜春華等的試驗結論[3]，選取二甲苯與環己酮作為溶劑。

2.2乳化劑篩選

乳化劑是水乳劑體系中的重要組分，是影響水乳劑穩定性的最主要因素之一。根據乳化劑不同結構及HLB值，篩選合適的乳化劑體系。以單因素優選法加入5%乳化劑，考察熱貯后樣品的外觀、粒徑等指標。結果表明1601#、Tween80、601#配制的水乳劑外觀為乳白色，熱貯穩定性、乳液穩定性合格，粒徑及跨度較小，可以進入復篩。

非離子與陰離子乳化劑復配后形成的水包油體系，能提供空間位阻和空間電荷，有效阻止油滴聚并，更大程度他保持水乳劑體系的穩定性[4]。通過預試驗發現，磷酸酯類陰離子乳化劑效果較好。將上述非離子乳化劑與陰離子乳化劑以 4 ∶1 復配，總用量為5%，試驗結果（表1）表明，Tween80與601-P復配效果較好，熱貯及低溫穩定性合格。

3結論與討論

通過對溶劑、乳化劑、防凍劑、消泡劑等因子的篩選及優化，確定最優配方為：溴氰菊酯5%，二甲苯16%，環己酮4%，Tween80 4%，601-P 1.5%，乙二醇2%，有機硅消泡劑0.1%，水補足。最佳加工工藝為：密閉式實驗室乳化剪切機1 000 r/min將油相混合3 min，水相慢慢滴入后調速至 3 500 r/min，剪切5 min。

水包油體系為熱力學不穩定體系，在貯存過程中常會出現沉降、乳析、絮凝、凝聚、破乳、轉相、奧氏熟化等。乳化劑作為影響水乳劑穩定性的主要因素，篩選合適的乳化劑尤為重要。采用HLB值法確定乳化劑種類， 再采用PIT值法進行檢

驗，可以得到穩定的水包油體系[7]。

溴氰菊酯市售產品多為乳油制劑，5%溴氰菊酯水乳劑是乳油的替代品，以水為介質，安全環保，降低了加工成本，避免了大量有機溶劑對土壤、大氣、水體的污染，所以5%溴氰菊酯水乳劑有更好的經濟和環境效益，符合當今農藥發展趨勢。

參考文獻：

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