化妝品塑料包裝材料溶出物檢查

趙欣欣，楊 柳，蘭玉坤，李秀梅，張仲林

（1.重慶市食品藥品檢驗所·重慶市藥物過程與質量控制工程技術研究中心，重慶401120；2.成都醫學院，四川 成都610083）

2007年版《化妝品衛生規范》規定，化妝品的直接接觸容器材料必須無毒，不得含有或釋放可能對使用者造成傷害的有毒物質。而我國化妝品包裝材料目前尚無具體檢測標準和規范，歐盟和美國食品和藥物管理局(FDA)的相應管理規范中也較少涉及關于化妝品包裝材料的檢驗標準。化妝品包裝材料以塑料居多，市面常見的有聚酯（PET）、聚丙烯（PP）、高密度聚乙烯（HDPE）等。由于化妝品與外用液體藥品用法相似，筆者參考國家藥品包裝標準中外用液體藥用塑料瓶的質量標準[1]，對化妝品塑料包裝瓶進行溶出物試驗考察，為進一步規范化妝品包裝材料監管提供理論依據。

1 儀器、材料與動物

BINDER電熱恒溫箱（ED）；UV2550型紫外分光光度計（日本島津公司）；氣相色譜－質譜聯用儀（熱電），色譜柱（Agilent VFWAXms）。市售無色PET瓶3批（批號分別為120805，120806，120807），著色PET瓶1批（批號為120913），PP瓶3批（批號分別為121101，121102，121104），HDPE瓶3批（批號分別為121112，121122，121123，均購自廣州市艾兒克塑料制品廠。家兔（新西蘭品系，重慶市中藥研究院提供）。

2 方法與結果

2.1 溶出物試驗

將樣品平整部分（內表面積300cm2）分割成長5cm、寬0.3cm的小片3份，分別置具塞錐形瓶中，用水沖洗，振搖小片，棄去水，重復操作1遍。于30～40℃干燥后，分別用水（70±2）℃、20%乙醇（70±2）℃、正己烷（58±2）℃各100mL浸泡24h后，取出放冷至室溫。用同批水、20%乙醇、正己烷為空白液，進行溶液澄清度、水浸液紫外吸收度、乙醇浸液紫外吸收度、pH變化值、易氧化物、重金屬、不揮發物的檢測。結果表明，除PP瓶乙醇浸液紫外吸收度超出限度以外，其他項目樣品檢測結果均符合規定。見表1。

表1 澄清度、浸液紫外吸收度及其他項目檢測結果

2.2 脫色試驗

將3批PET著色瓶取(內表面積50cm2，剪成2cm×0.3cm的小片，分別置3個具塞錐形瓶中，分別加入4%醋酸溶液、20%乙醇溶液、正己烷溶液50mL中，于（25±2）℃各浸泡2h，并以同批4%醋酸溶液、20%乙醇溶液、正己烷為空白液，目視比較顏色。結果表明，3批著色PET瓶在3種溶液中均無色素浸出。

2.3 原發性皮膚刺激試驗

取2.1項下3批PP瓶的乙醇浸提液，進行原發性皮膚刺激試驗。結果均為陰性。

2.4 乙醇浸液浸出物成分確認

取2.1項下3批PP瓶的乙醇浸提液進行氣相色譜－質譜分析，測定其中的浸出物成分。氣相色譜條件：進樣口溫度為250℃；色譜與質譜接口溫度為280℃；柱溫為程序升溫，初始溫度60℃（1min），以20℃/min上升至220℃（1min），再以5℃/min上升至280℃（4min）；載氣為高純氦氣，流速1.0mL/min；進樣方式為不分流進樣；進樣量1.0μL。質譜條件：電離方式為電子轟擊（EI）源；電離能量為70eV；溶劑延遲為5min；掃描方式為選擇離子掃描（SIM）。經確認，3批PP瓶的乙酸浸提液中含有鄰苯二甲酸酯類（DPP，DEP，DBP，DAP等）成分。質譜圖見圖1。

圖1 質譜圖

3 討論

由于塑料在生產過程中需要加入大量添加劑，如增塑劑、熱穩定劑、阻燃劑等[2－3]，以改善塑料的性能，所以化妝品包裝材料有必要進行溶出物試驗檢測以控制包裝材料的浸出物，使其不對化妝品的質量產生不良影響。本試驗結果表明，樣品在溶出物試驗中的大部分指標都符合藥品包裝材料的標準。

乙醇溶液紫外吸收度檢測是為了控制醇類溶劑對包裝材料的影響。由于化妝品里乙醇含量一般不超過20%，故溶出物試驗采用20%乙醇浸泡樣品，結果PP瓶顯示在248nm波長處，其乙醇浸液紫外吸收度超過0.2，經氣相色譜－質譜確認該浸出液含有鄰苯二甲酸酯類，其中檢出DPP，DEP，DBP，DAP等。歐盟已將DBP列為致癌物，在個人消費品中對DBP嚴格限用。我國2007年版《化妝品衛生規范》中規定DBP為化妝品原料禁用物質，但未對化妝品包裝材料中的DBP進行嚴格控制。包裝材料中DBP的溶出可能造成化妝品終產品存在大量DBP，對使用者產生危害。

因此，可參照藥品包裝材料標準，設立化妝品包裝材料檢驗通則規范，建立化妝品包裝材料禁限用物質列表，并據此對化妝品包裝材料進行摸底調查，嚴格控制生產過程，盡可能降低風險，保障人民群眾的健康安全。

參考文獻：

[1]YBB00392003，外用液體藥用高密度聚乙烯瓶[S].

[2]郭重山，鐘 嶷，李小暉.化妝品包裝瓶衛生狀況調查[J].環境與健康雜志，2004，21（1）：24.

[3]劉揚眉，操 愷，王鳳玲，等.淺析化妝品用包裝塑料中可能遷移的有毒有害物質[J].中國包裝，2011(9)：61－63.