肉桂葉水擴散蒸餾提取肉桂油的研究

衛向南，李偉光，劉雄民，陳帥棠，謝霜，黃燕香，董烈，黃強

(廣西大學化學化工學院，廣西南寧 530004)

廣西是我國肉桂主要產地之一，肉桂枝葉通過水蒸氣蒸餾可得到肉桂油［1-2］。肉桂油具有肉桂特征香氣，味甜、辛，廣泛應用于食品、香料和醫藥工業。肉桂油主要成分為肉桂醛，其含量是衡量肉桂油質量的重要指標，肉桂油組成隨不同季節肉桂及不同部位會有所差異［3-4］。

水擴散蒸餾是一種新型芳香油提取技術，與傳統水蒸氣蒸餾相比，其進汽方式不同，水蒸氣自上而下的通過物料，利用蒸汽壓力及重力正向作用，強化植物精油從植物油腺中擴散出來［5-8］。

本實驗以廣西防城肉桂油廠生產用的肉桂葉為原料，在5 L不銹鋼蒸餾釜中進行水擴散直接蒸汽蒸餾，研究蒸餾時間、投料量、蒸汽進口壓力對得油率的影響，并對肉桂油進行GC-MS分析，為其工業化應用提供基礎數據。

1 實驗部分

1.1 材料與儀器

肉桂葉(秋季自然陰干，在工廠經過粗粉碎，基本以整葉為主)。

5 L不銹鋼水擴散蒸餾釜，自制，高度為90 cm，直徑為14.7 cm;HX-35D全自動電加熱蒸汽發生機;U型管壓力計;島津QP2010 GC-MS儀。

1.2 實驗方法

稱取一定量的肉桂葉，室溫下自來水浸泡24 h。

1.3 GC-MS 分析條件

分析用樣取自最優條件下所得肉桂油。色譜柱為Rxi-5 100%二甲基聚硅氧烷(30 m×2.5 mm×2.5 μm)。載氣為氦氣，流速 30 mL/min，進樣口溫度250℃，接口溫度250℃，分流比30∶1。質譜電離方式為EI，電子能量70 eV，離子源溫度200℃，全程掃描，NIST譜圖庫檢索。程序升溫條件為:初始溫度 100℃，初溫保持時間 0 min，升溫速率4℃/min，終止溫度150℃，第1階段終止溫度保持時間3 min;升溫速率2℃/min，終止溫度180℃，第2階段終止溫度保持時間0 min。均勻裝入5 L蒸餾釜中，通入水蒸氣蒸餾，冷凝后收集油水混合物，靜置分層后分出肉桂油。

2 結果與討論

2.1 蒸餾時間對肉桂油得油率的影響

取1 kg肉桂葉，浸泡24 h，裝入反應釜中，通入蒸汽水擴散蒸餾120 min，每隔15 min收集餾出液中的肉桂油，結果見圖1。

圖1 蒸餾時間對肉桂油得油率的影響Fig.1 Effect of extraction time on cinnamon leaf essential oil extraction rate

由圖1可知，隨著蒸餾時間的增加，得油率不斷升高，在前45 min出油速度較快，45～90 min出油速度變慢，90 min肉桂油得油率為7.49‰，出油量的90%在前60 min，90 min餾出液基本沒有油花，延長提取時間，得油率不再提高。因此，蒸餾時間選擇90 min。

2.2 投料量對得油率的影響

在5 L水擴散蒸餾釜中，分別加入浸泡24 h的肉桂葉 550，700，850，1 000，1 150 g，提取時間90 min，結果見圖2。

由圖2可知，隨投料量的增加，得油率先升后降，投料量為200 g/L時，得油率最高，為7.54‰。水擴散蒸餾過程蒸汽是從上往下走，其壓降少，通過物料速度快，必須保證蒸汽和物料的充分接觸。投料量低，肉桂葉間空隙大，阻力小，蒸汽通過速度過快，與物料接觸時間較短;投料量過高，阻力大，蒸汽容易走短路，導致得油率降低。在5 L蒸餾釜中裝入1 kg肉桂葉，即投料量為200 g/L是比較適合的條件。

圖2 投料量對肉桂油得油率的影響Fig.2 Effect of material inventory on cinnamon leaf essential oil extraction rate

2.3 進口蒸汽壓力對得油率的影響

稱取1 kg肉桂葉，浸泡24 h，分別在進口壓力為1 250，1 500，1 750，2 000，2 250 Pa 下蒸餾90 min，結果見圖3。

由圖3可知，隨著進口壓力的增大水擴散得油率先增大后減小，在1 750 Pa時最大，得油率為8.88‰。蒸汽進口壓力與蒸汽量直接相關，進口壓力大，蒸汽量也相應增大。蒸汽量過小，加熱物料熱量不足;蒸汽量過大，肉桂油溶解在水中的損失也大。

2.4 GC-MS 成分分析

將水擴散蒸餾提取得到的肉桂油樣品進行GCMS分析，結果見表1。

由表1可知，從水擴散提取肉桂油中分離出了26個組分，主要成分是肉桂醛(86.89%)、苯甲醛(1.55%)、乙酸肉桂酯(3.92%)、鄰甲氧基肉桂醛(4.56%)。

表1 水擴散蒸餾提取肉桂油成分分析Table 1 Analysis on the chemical composition of cinnamon oil extracted by hydro-diffusion distillation

3 結論

用5 L不銹鋼蒸餾釜進行水擴散直接蒸汽蒸餾提取肉桂葉精油，適宜的提取條件為:蒸餾時間90 min，物料量1 kg，蒸汽進口壓力1 750 Pa，肉桂油得油率為8.88‰;肉桂油的主要成分為肉桂醛(86.89%)、苯 甲 醛 (1.55%)、乙 酸 肉 桂 酯(3.92%)、鄰甲氧基肉桂醛(4.56%)。

［1］陳祖洪.桂油生產技術概述［J］.林產化工通訊，1998(5):31-32.

［2］王睿.肉桂精油的提取工藝研究進展［J］.廣西輕工業，2010(8):14-15.

［3］覃玉榮，朱積余，張澤堯，等.肉桂枝葉主要化學成分及出油率的年變化規律［J］.經濟林研究，2006，24(2):9-13.

［4］劉紅星，林森，黃初升，等.肉桂三個不同部位提取肉桂油的化學成分比較分析［J］.中國調味品，2011，36(4):102-105.

［5］周榮琪.天然香料分離技術的研究［J］.化工進展，1995(6):21-23.

［6］鄭衛東，馬春生.水擴散法提取植物芳香油［J］.中國現代教育裝備，2011(12):41-42.

［7］Nabil Bousbia，Maryline Abert Vian.A new process for extraction of essential oil from citrus peels microwave hydro-diffusion and gravity［J］.Journal of Food Engineering，2009，90(3):409-413.

［8］Nabil Bousbia，Maryline Abert Vian.Comparison of two isolation methods for essential oil from rosemary leaves:Hydro-distillation and microwave hydro-diffusion and gravity［J］.Food Chemistry，2009，114(1):355-362.