用鄰二氮菲法測定水中總鐵分析方法應用探討

孫 麗

(江蘇江陰華西鋼鐵有限公司，江蘇江陰 214420 )

1 前言

在循環冷卻水系統中，腐蝕主要以氧腐蝕為主，在敞開式循環冷卻水系統中引起的危害，除了使系統的輸水管道線、水冷設備的壽命減少及損壞等直接損失之外，腐蝕還造成水冷器泄漏而引起工藝介質污染和計劃外的停產事故。另外腐蝕產生的銹瘤，會引起水冷器傳熱效率下降或管線阻礙，一般在冷卻水系統中，如不使用化學處理方法，一般碳鋼平均腐蝕率在70~150 mg/dm2.day范圍之內，但發生點蝕的部位腐蝕速度可達到平均腐蝕率的2~10倍。【1-3】這就要求現場隨時測定循環水中總鐵含量。本文采用鄰二氮菲法測定水中總鐵，通過大量試驗探尋其標準樣品的工作曲線，并對其精密度、回收率以及試驗樣品取樣方式等進行對比分析，結果表明：此法線性好，分析時間短，操作簡便，便于掌握，能夠滿足企業實際生產需要。

2 實驗部分(本法適用范圍總鐵小于5mg/L)

2.1 原理【4】

鄰二氮菲（phen）是測定微量鐵的較好試劑。在pH值2~9的溶液中，試劑與Fe2+生成穩定的紅色配合物，其 lgK=21.3,摩爾吸光系數=1.1×104mol/L,其反應式如下：

此絡合離子在pH值3~4.5時最為穩定，紅色配合物的最大吸收峰在510 nm波長處。水中三價鐵離子用鹽酸羥胺還原成亞鐵離子，即可測定總鐵。本方法選擇性很高，相當于含鐵量40倍的Sn2+,Al3+,Ca2+,Mg2+，Zn2+,，20 倍 Cr3+,Mn2+,,5 倍 Co2+,Cu2+等均不干擾測定。

2.2 儀器和試劑

2.2.1 723分光光度計、加熱裝置（電爐）、移液管（2 mL,5 mL）、容量瓶(50 mL)、錐形瓶（125 mL）等。

2.2.2 1:1鹽酸(12 mol/L,分析純)

2.2.3 1:1氨水(15 mol/L，分析純)

2.2.410%鹽酸羥胺溶液.（分析純）

2.2.5 0.12%鄰菲羅啉溶液（分析純）