一種多級式熱電堆型微量熱流傳感器的設計與制備

羅 浩 彭同江

(1.西南科技大學理學院 四川綿陽 621010;2.西南科技大學分析測試中心 四川綿陽 621010)

近年來，隨著全球能源危機的加劇，各國對節能減排工作日益重視。在我國，保溫節能材料的性能與節能建筑實際節能效果的評價體系還很不完善，檢測和鑒定水平仍然很低。因此，設計能夠準確測量保溫材料和節能建筑等領域微小熱流密度的傳感器是十分必要的。

為了檢測和鑒定保溫材料的保溫性能和建筑節能保溫制品的節能效果，國內外研究者開展了一系列熱流傳感器的研究工作。J.M.Hager等［1］采用薄膜濺射技術，在1μm的氧化硅上鍍上了微型熱流傳感器，傳感器厚度小于2μm，使得傳感器響應時間不到20μs，這對熱流計向小型化發展有很強的指導意義;S.H.Lee等［3］基于熱電堆級數即輸出熱電勢放大倍數的原理，在圓形金屬片上制備了鎳鎘熱電堆，制作成了一款熱流傳感器，靈敏度為1.90×10－4(m2·mV)/W，熱流密度測量范圍為0～1 800W/m2;肖勁松等［4］利用薄膜技術，制備了熱阻式微型薄膜瞬態熱流傳感器;張恒、高明等［5］設計了一種可以增減熱電偶數目和調節時間常數的環狀熱電堆傳感器;廖亞非［6］提出用平面布線法取代三維的線圈布線法的理論，目的是保證各個傳感器電阻、電容、電感一致，從而使傳感器無需標定或降低標定的成本;中國疾病預防控制中心和清華大學熱能工程系合作研制了WYP型板式硬傳感器和WYR型可撓式傳感器，可適應不同熱流測量場合的需要。可見，熱流傳感器的主要研究工作集中在傳感器制備方法的創新、為適應不同測量場合而帶來的傳感器形式或幾何尺寸的創新以及制備成本的降低等單一的方面，而對于如何以低廉的成本研制出高精度的熱流傳感器的實驗研究卻鮮見報道。

為了提高保溫節能材料性能、節能建筑實際節能效果的評價水平，并使得這項工作順利推廣，必須具有成本較低的、能夠準確測量微小熱流密度的傳感器［2］。本文設計和制作出一種多級式廉金屬熱電堆型微量熱流傳感器，使得熱流密度小至0.05 W/m2時仍能獲得較大的輸出熱電勢，這使得對微小熱流密度的準確測量成為可能。

1 實驗

1.1 多級式熱電堆型熱流傳感器的設計原理

根據傅立葉定律，當有熱流垂直通過平板狀的熱電堆型熱流傳感器時，傳感器兩側存在溫差。在熱工現場檢測中，若熱流傳感器的兩側平行被測散熱面，保持穩定的溫度t和t+Δt，而且傳感器的長度和寬度遠大于其厚度，這樣就可以認為沿傳感器長度和寬度方向溫度沒有變化，其邊緣效應可以忽略不計。此時通過被測面的熱流密度q(單位:W/m2)為:

式中:λ代表基片材料的導熱系數，W/(m·℃);Δt代表熱電堆型熱流傳感器兩側面溫差，℃;δ代表熱電堆型熱流傳感器厚度，m。

由(1)式，當熱流傳感器材料和尺寸確定，只要測出熱流傳感器兩側的溫差，就能算出通過傳感器的熱流密度，據此可以設計出不同結構的熱電堆型熱流傳感器［3］。

熱電堆由熱電偶串聯而成，熱電堆的輸出熱電勢E與其級數成正比，當熱電堆兩側溫差為Δt時，熱電堆的輸出熱電勢E為:

式中:e0為熱電偶溫差系數，mV/℃;n為熱電堆級數。

從(1)，(2)式得通過熱電堆型熱流傳感器的熱流密度q為:

可見，在傳感器材料參數一定的情況下，熱流密度與熱電勢成正比。因此，熱流密度的測量轉化為輸出熱電勢的測量。(3)式括號內的常數部分即為傳感器系數，記為C，則:

傳感器系數C是熱電堆型熱流傳感器的重要性能參數，其物理意義是:當熱流傳感器有單位輸出熱電勢，則垂直通過它的熱流密度是C。其數值的大小反映熱流傳感器的靈敏度，C值越小則越靈敏。C值的倒數稱為靈敏度［4］，記為S，則

由(5)式可以得出在設計熱電堆型熱流傳感器時提高靈敏度的幾個選材原則:

(1)熱流計基片厚度δ越大，靈敏度S越高，在同樣的熱流密度q下，熱流傳感器輸出熱電勢E越大，越有利于后期信號的精確處理。然而，一味增加厚度δ，會導致傳感器響應時間過長，因此厚度需選擇一個比較優化的值。

(2)熱電偶溫差系數e0越大，靈敏度S越高，因此應選擇熱電勢高的熱電極材料。

(3)熱電堆的級數n越大，傳感器的靈敏度越高，這要求在有限的面積內布置盡量多的熱電偶。

(4)基片材料的導熱系數λ越小，傳感器熱阻越大，傳感器靈敏度S就越高，因此高熱阻型熱流傳感器對于提高微量熱流的測量精度相對低熱阻型具有一定優勢。

(5)如果導熱系數λ和熱電極材料溫差系數e0在工作溫度范圍內變化比較大，則S值會很不穩定，因此，在基片和熱電極材料的選擇中，最好選擇λ和e0比較穩定的材料。本文根據以上原理和選材原則，設計和制作多級式熱電堆型熱流傳感器。

1.2 實驗材料與裝置

實驗材料:去離子水，UPT－Ⅱ－10T型，成都超純科技有限公司;五水合硫酸銅，分析純，廣東光華化學廠有限公司;質量分數為98%的濃硫酸，分析純，成都市欣海興化學試劑廠;99.90%銅片，分析純，天津市科密歐化學試劑開發中心;絕緣漆，1032－D型，成都東升漆業有限公司;卡夫特AB膠，中山明發電子膠粘制品廠;酚醛樹脂層壓板3 025(技術參數如表1);康銅絲6J40(技術參數如表2)。

實驗裝置:JC2003型精密電子天平(余姚市金諾天平儀器有限公司);PGSTAT 302N型Autolab電化學工作站(瑞士萬通公司);78HW－1型恒溫加熱磁力攪拌器;1 L容量燒杯;UJ33D－2型數字式電位差計(上海新新電子儀器廠);JW－3型導熱系數測試儀(北京東方奧達科技有限公司)。

表1 酚醛樹脂層壓板3025技術參數Table 1 Technical parameters of phenolic resin lam inate 3025

表2 康銅絲6J40技術參數Table 2 Technical parameters of constantan w ire 6J40

1.3 多級式熱電堆型熱流傳感器的制備

1.3.1 熱電堆線圈制作

將酚醛樹脂層壓板加工成70 mm×15 mm規格的長方形，用銑床在長邊上中央60 mm范圍內加工深0.2 mm的V形刻槽60個，在距離窄邊3 mm處中央位置各鉆一直徑為0.3 mm的小孔，將康銅絲從小孔穿入并纏緊，之后沿著刻槽繞制線圈，最后從另外一端小孔穿出并纏緊，兩頭各留出100 mm引線，即制作好1個熱電堆線圈，共制作4個。

1.3.2 電鍍法制備熱電堆

將康銅線圈用酒精擦拭，置于丙酮中超聲清洗3 min，烘干后開始電鍍銅，純銅片接陽極，鍍件康銅線圈接陰極，為使各級熱電偶鍍銅均勻，用金屬夾子夾住線圈，將金屬夾子接在陰極線上，將線圈一半準確均勻地浸入硫酸銅溶液［7］后，運行電化學工作站，設定好參數即可開始電鍍。熱電堆電鍍好之后，用蒸餾水清洗，烘干，均勻涂上防水絕緣漆，這樣可以防止熱電堆因氧化而導致熱電勢隨時間而下降。

1.3.3 傳感器封裝

將4個熱電堆依次串聯，用寬膠帶粘牢暫時固定，用0.5mm康銅線作為整個熱電堆傳感器的正負極引線，從傳感器內引出。將卡夫特A，B膠各10mL調勻，均勻涂在熱電堆上，蓋上70mm×70mm規格的酚醛樹脂層壓板，置于平整桌面上，壓上1 kg重物，30 min后卡夫特膠完全固化后，傳感器的一面即封裝好。在另外一面涂上卡夫特膠之后，蓋上貼有寬膠帶的酚醛樹脂層壓板，待膠固化后，將串聯熱電堆從寬膠帶上剝離，最后將整個傳感器四周休整規則，整個傳感器(后稱XKD－1型)即封裝完畢。

1.4 樣品的測試

用數字式電位差計對電鍍法與傳統的焊接法制備的熱電偶進行同等熱流密度下的輸出熱電勢進行測量。

用數字式電位差計對4個熱電堆單獨以及串聯后同等熱流密度下的輸出熱電勢進行測量。

送樣至中國測試技術研究院聲學研究所，按照GB/T 10294－2008《絕熱材料穩態熱阻及有關特性的測定－防護熱板法》進行標定，由其出具測試報告，可得傳感器系數、分辨力、測量準確度等參數。

在西南科技大學分析測試中心，采用JW－3型導熱系數測試儀按照GB/T 10295－2008《絕熱材料穩態熱阻及有關特性的測定－熱流計法》進行標定，設定熱板溫度40℃，冷板溫度15℃，輸入傳感器厚度2 mm，先采用自動電壓進行升溫，待溫度接近后采用手動調節電壓約為52 V即可使熱端溫度基本維持穩定，由測得的各數據即可算得傳感器系數［10］。

2 結果與討論

2.1 電鍍法與焊接法輸出熱電勢對比

傳統的熱流傳感器采用熱電偶或級數較少的熱電堆，在制備時多采用焊接法。本文用到級數較大的熱電堆，為制備簡便，采用鍍銅法制備熱電堆。圖1和圖2依次為電焊法和電鍍法制備的熱電偶輸出熱電勢與溫差關系曲線圖，由圖可知，電焊法的線性相關系數為0.997 73，電鍍法為0.998 61，說明電鍍法制備的熱電堆輸出熱電勢與溫度之間同樣具有非常好的線性關系。從溫差系數來看，國標中T型熱電偶(銅－康銅)為0.042 8 mV/℃，本文采用純銅和康銅絲利用電焊法制成的熱電偶溫差系數為0.036 6 mV/℃，較接近國家標準，而電鍍法的溫差系數為0.039 4 mV/℃，更加接近，其原因主要是因為電焊法會不可避免地導致焊點部位比金屬絲直徑粗，使得熱電偶在測量時與熱面的接觸不夠充分，相對來說，電鍍法能夠使熱電偶沒有焊點，表面更加平整，與熱面接觸更加緊密，因此溫差系數更高一些。至于在康銅絲表面鍍銅的效果相當于康銅和銅逐段連接，是因為康銅絲位于鍍層的內部，金屬中的電流是基于自由電子的流動，由于趨膚效應，使得金屬的電流絕大部分是通過臨近導線外表的薄層通過的，因此鍍層內部的康銅絲對熱電偶的效果幾乎沒有影響。

圖1 熱電偶熱電勢與溫差關系曲線(電焊法)Fig.1 Relationship curve of thermocouple potential and temperature(weldingmethod)

圖2 熱電偶熱電勢與溫差關系曲線(電鍍法)Fig.2 Relationship curve of thermocouple potential and temperature(platingmethod)

2.2 多級與單級熱電堆熱電勢對比

將4個熱電堆以及4個熱電堆串聯組裝之后分別放入JW－3型導熱系數測試儀中進行同等熱流密度下的測量，a，b，c，d 輸出熱電勢分別為 2.04，2.01，2.01，1.99 mV，其代數和為 8.05 mV，串聯組裝后的多級式熱電堆的輸出熱電勢為7.34 mV，從整體來看，串聯之后相當于4個熱電堆平均值的3.65倍，確實具有顯著的電勢放大效應，但稍低于理論值4倍，這主要因為制備的熱電堆在布線以及電鍍的過程中，在一定程度上存在表面不平整的情況，以同樣的壓力接觸時，多級式熱電堆與熱面的接觸沒有單個熱電堆充分，使得在全部240級熱電偶中，冷熱觸點未與熱面接觸的比例稍高于單級熱電堆。

表3 單級與多級熱電堆熱電勢對比Table3 Single－stage and multistage thermoelectric EMF contrast

2.3 傳感器系數標定(防護熱板法)及性能對比

中測院標定XKD－1型熱流傳感器，實驗時間9:00－17:00，在16:30時，用電位差計對熱流密度進行測量，圖3為自編的“高精度微量熱流測量儀測量軟件”測得的通過傳感器的熱流密度與時間的關系曲線圖。由圖3可知，此時熱流密度始終在13.5W/m2上下微小波動，可見熱流狀態已基本達到穩定。中測院出具的《中國測試技術研究院關于XKD－1型熱流傳感器的測試報告》顯示，該熱流傳感器測量分辨力為0.05 W/m2，測量范圍為0.05－9 999.00W/m2，傳感器系數為 48.44 W/(m2·mV)，相對測量準確度為1.0%。

圖3 熱流密度－時間關系曲線圖Fig.3 Relationship curve of heat flux versus time

表4為目前熱流測量行業主流產品與本文研制的XKD－1型熱流傳感器的主要性能對比。在實際量程方面，日本KYOTO公司生產的HFM－201型熱流傳感器為11.6 W/m2～116 kW/m2可選，更為昂貴的HFM－4型熱流傳感器最高為1.5 MW/m2，XKD－1型熱流傳感器為9 999 W/m2，此項指標XKD－1型熱流傳感器并不占有優勢，因為此款傳感器主要優勢在于微量熱流測量領域，況且在實際應用中，9 999 W/m2的量程已經能夠滿足絕大多數的測量需要。在測量分辨力方面，HFM－201型為23.17W/m2，HFM －4 型最高為 0.6 W/m2，此項指標XKD－1型提高了一個數量級，可真正滿足對微量熱流的測量需要。在測量準確度方面，HFM－201型為＞5%，HFM－4型為＜5%，XKD－1型測量準確度為＜3%，較大幅度高于目前國內外主流產品。

表4 3種熱流傳感器主要性能比較Table 4 Comparison of HFM －201 type，HFM －4 type，XKD－1 type heat flux sensor performance

2.4 傳感器系數標定(熱流計法)

采用JW－3型導熱系數測試儀標定XKD－1型熱流傳感器，結果見表5。導熱儀測得熱端輸出熱電勢為58.41mV，冷端輸出熱電勢為53.88mV，電位差計測得傳感器輸出熱電勢為7.34mV，查導熱儀用戶手冊可知熱、冷端熱流計系數分別為5.61W/(m2·mV)和5.85 W/(m2·mV)，將以上數據代入(4)式，可得傳感器系數為:C=q/E= ［(5.61 × 58.41+5.85 × 53.88)/2］/7.34=43.79W/(m2·mV)。此標定方法為雙熱流計式平板導熱儀標定法，實踐表明此方法熱流達到穩態的時間約2 h，更換傳感器繼續標定穩定時間約為1 h，而GB/T 10294－2008中的標定方法穩定時間需8 h左右，相比而言熱流計法標定效率大幅提高。從標定結果來看，多級式熱電堆型熱流傳感器的傳感器系數小、輸出熱電勢大、靈敏度高，適合建筑節能檢測領域使用。相對于防護熱板法的標定結果48.44 W/(m2·mV)，此標定結果的相對誤差為9.6%，其中，標定裝置JW－3型導熱系數測試儀本身的系統誤差5%是該標定法最主要的誤差來源，考慮到鑒定費用及便利性，此方法在熱流測量裝置的研究工作中仍具有較大的參考價值。

表5 導熱系數測試儀標定結果Table 5 The calibration results of the thermal conductivity coefficient instrument

3 結論

(1)選擇熱電勢較高的康銅絲作熱電極材料，熱阻大、強度高的酚醛樹脂層壓板作為基片材料，采用電鍍銅的方式、利用電化學工作站制備熱電堆，有利于提高傳感器靈敏度和機械強度。(2)采用特細裸康銅絲，采用多個熱電堆串聯的方式可顯著提高熱電偶總數，從而大幅提高輸出熱電勢。(3)本文研制的傳感器分辨力達到0.05 W/m2，測量準確度優于3%，較大幅度地優于同類熱流傳感器，可滿足建筑、能源、環保、醫療等行業的熱流測量需要。

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