高純度茶皂素的制備方法研究

劉傳芳　李俊乾　陳莉　柏林　王開飛

摘 要：分別采用重結(jié)晶法和大孔樹脂吸附法進行高純茶皂素的制備，比較了兩種方法的實驗結(jié)果。結(jié)果表明：經(jīng)兩種方法提純得到的茶皂素初讀均在96%以上，但大孔樹脂吸附純化法的茶皂素產(chǎn)品純度和得率均高于重結(jié)晶法，并且大孔樹脂吸附純化法工藝簡單，試劑用量少，純化成本低，更適于高純茶皂素的工業(yè)化生產(chǎn)。

關(guān)鍵詞：茶皂素 高純度 制備方法

中圖分類號：TQ041 文獻標識碼：A 文章編號：1674-098X（2014）01（b）-0010-02

茶皂素是一種性能優(yōu)良的天然表面活性劑，存在于山茶科植物中。去油后的油茶籽枯中含有約20%的茶皂素，從油茶籽枯中提取茶皂素是目前茶皂素產(chǎn)品獲得的一種有效途徑。用傳統(tǒng)的水提、有機溶劑提取等方法提取的茶皂素產(chǎn)品純度約在50%左右，需做進一步的純化才能提高其應(yīng)用范圍。該文針對粗茶皂素中雜質(zhì)的性能和特點，分別采用重結(jié)晶法和大孔樹脂吸附法對粗茶皂素進行了純化實驗研究，并比較兩種方法試劑消耗及所得產(chǎn)品的純度和得率，以確定更適宜于工業(yè)化生產(chǎn)高純茶皂素的有效方法。

1 材料與方法

1.1 主要儀器與試劑

電子天平、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、集熱式磁力攪拌恒溫加熱器、真空干燥箱、循環(huán)水式多用真空泵、帶砂芯的分離柱（60×800 mm），其他常用玻璃儀器。

無水乙醚、95%乙醇、丙酮、鹽酸、1.2—二氯乙烷、正丁醇、無水甲醇等，以上試劑均為分析純。油茶籽，雙蒸水，市售大孔樹脂HPD-100、HPD-100A、AB-8等。

1.2 實驗方法

1.2.1 粗茶皂素的提取

2 結(jié)果與討論

2.1 提取時間對茶皂素提取率的影響

影響茶皂素的提取率因素有很多，其中料液比和提取時間是主要影響因素。在確定提取劑為85%乙醇水溶液及回流提取的條件下，以料液比為1∶5的加液量，試驗了不同提取時間對茶皂素提取率的影響，結(jié)果如表1，表中時間是指單樣三次重復(fù)提取時間之和，茶皂素提取率是折算成純凈茶皂素質(zhì)量與原料質(zhì)量的百分比。

2.2 重結(jié)晶法純化茶皂素結(jié)果與分析

重結(jié)晶法純化茶皂素的影響因素主要有二氯甲烷的提取時間（A）、正丁醇/水混合萃取劑的配比（B）、甲醇/水混合溶劑的配比（C）及pH值等。研究中經(jīng)單因素試驗分別確定了個參數(shù)的最佳條件，與產(chǎn)品純度和高純茶皂素得率一并列入表2中。

表2表明，在最優(yōu)條件下，重結(jié)晶法所得精制茶皂素的純度達96.22%，而茶皂素得率則只有34.4%，也就是說大部分茶皂素都損失了，可能是正丁醇萃取不充分及重結(jié)晶不完全等因素造成的。

2.3 大孔樹脂吸附分離純化茶皂素結(jié)果與分析

表3表明，清水洗脫液中茶皂素含量極少，經(jīng)測定所得固體物主要是糖類物質(zhì)。20%乙醇/水洗脫茶皂素流失很少，約占3.93%，此過程主要是洗脫除去色素等雜質(zhì)，從使用此濃度洗脫液洗脫與否所得產(chǎn)品純度來看，用高濃度乙醇洗脫劑洗脫之前，用20%乙醇/水先行洗脫以除雜是可行的，也是必要的。隨洗脫液乙醇含量的增加，茶皂素脫出量增大。比較在乙醇含量為80%和90%時的洗脫效果發(fā)現(xiàn)，乙醇濃度在90%時洗脫純化效果及回收率并未有明顯提高，從節(jié)約和提高效益角度考慮，故選擇80%的乙醇/水混合溶劑作為茶皂素洗脫液。另外，清水洗脫后，直接用80%乙醇/水洗脫，茶皂素回收率最高，且茶皂素純度也已達91.76%，若對茶皂素純度要求不是太高，則此法也是可行的。

2.4 兩種方法純化茶皂素效果分析

比較表2、表3的數(shù)據(jù)知，大孔樹脂吸附法純化茶皂素所得產(chǎn)品純度略高于重結(jié)晶法，而茶皂素得率則遠高于重結(jié)晶法。另外，從工藝過程來看，大孔樹脂吸附法較簡單，顯然溶劑消耗也低于重結(jié)晶法。因此，從經(jīng)濟效益上考慮，重結(jié)晶法不能用于工業(yè)規(guī)模的高純茶皂素生產(chǎn)，大孔樹脂吸附法純化茶皂素工藝則是一種很好的選擇。

3 結(jié)語

本研究用重結(jié)晶法和HPD-100大孔樹脂吸附法對粗茶皂素進行了純化，兩種方法所得精制茶皂素的純度均達到了96%以上，但重結(jié)晶法的皂素得率遠低于后者，由此認為大孔樹脂吸附法是一種較好的純化茶皂素的方法。然而，要實現(xiàn)HPD-100大孔樹脂吸附發(fā)分離純化茶皂素的工業(yè)化過程，需要設(shè)計實際的柱分離工業(yè)化生產(chǎn)工藝和設(shè)備選型等，這需要進行進一步的研究。

參考文獻

[1] 殷肇君，李江權(quán)，李群芳，等.油茶粕中茶皂素的提取及純化研究[J].飼料工業(yè)，2004（12）：11-13.

[2] 高萍.大孔樹脂在天然藥物分離純化中的應(yīng)用[J].天津藥學(xué)，2006，18（2）：63-66.

[3] 李敏，王承明.油茶籽粕中茶皂素的提取工藝研究[J].中國糧油學(xué)報，2011，26（5）：39-41.

[4] 謝多，趙儉，許小彤，等.油茶餅粕中茶皂素醇提工藝條件優(yōu)化[J].食品與機械，2013，29（3）：129-133.

摘 要：分別采用重結(jié)晶法和大孔樹脂吸附法進行高純茶皂素的制備，比較了兩種方法的實驗結(jié)果。結(jié)果表明：經(jīng)兩種方法提純得到的茶皂素初讀均在96%以上，但大孔樹脂吸附純化法的茶皂素產(chǎn)品純度和得率均高于重結(jié)晶法，并且大孔樹脂吸附純化法工藝簡單，試劑用量少，純化成本低，更適于高純茶皂素的工業(yè)化生產(chǎn)。

關(guān)鍵詞：茶皂素 高純度 制備方法

中圖分類號：TQ041 文獻標識碼：A 文章編號：1674-098X（2014）01（b）-0010-02

茶皂素是一種性能優(yōu)良的天然表面活性劑，存在于山茶科植物中。去油后的油茶籽枯中含有約20%的茶皂素，從油茶籽枯中提取茶皂素是目前茶皂素產(chǎn)品獲得的一種有效途徑。用傳統(tǒng)的水提、有機溶劑提取等方法提取的茶皂素產(chǎn)品純度約在50%左右，需做進一步的純化才能提高其應(yīng)用范圍。該文針對粗茶皂素中雜質(zhì)的性能和特點，分別采用重結(jié)晶法和大孔樹脂吸附法對粗茶皂素進行了純化實驗研究，并比較兩種方法試劑消耗及所得產(chǎn)品的純度和得率，以確定更適宜于工業(yè)化生產(chǎn)高純茶皂素的有效方法。

1 材料與方法

1.1 主要儀器與試劑

電子天平、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、集熱式磁力攪拌恒溫加熱器、真空干燥箱、循環(huán)水式多用真空泵、帶砂芯的分離柱（60×800 mm），其他常用玻璃儀器。

無水乙醚、95%乙醇、丙酮、鹽酸、1.2—二氯乙烷、正丁醇、無水甲醇等，以上試劑均為分析純。油茶籽，雙蒸水，市售大孔樹脂HPD-100、HPD-100A、AB-8等。

1.2 實驗方法

1.2.1 粗茶皂素的提取

2 結(jié)果與討論

2.1 提取時間對茶皂素提取率的影響

影響茶皂素的提取率因素有很多，其中料液比和提取時間是主要影響因素。在確定提取劑為85%乙醇水溶液及回流提取的條件下，以料液比為1∶5的加液量，試驗了不同提取時間對茶皂素提取率的影響，結(jié)果如表1，表中時間是指單樣三次重復(fù)提取時間之和，茶皂素提取率是折算成純凈茶皂素質(zhì)量與原料質(zhì)量的百分比。

2.2 重結(jié)晶法純化茶皂素結(jié)果與分析

重結(jié)晶法純化茶皂素的影響因素主要有二氯甲烷的提取時間（A）、正丁醇/水混合萃取劑的配比（B）、甲醇/水混合溶劑的配比（C）及pH值等。研究中經(jīng)單因素試驗分別確定了個參數(shù)的最佳條件，與產(chǎn)品純度和高純茶皂素得率一并列入表2中。

表2表明，在最優(yōu)條件下，重結(jié)晶法所得精制茶皂素的純度達96.22%，而茶皂素得率則只有34.4%，也就是說大部分茶皂素都損失了，可能是正丁醇萃取不充分及重結(jié)晶不完全等因素造成的。

2.3 大孔樹脂吸附分離純化茶皂素結(jié)果與分析

表3表明，清水洗脫液中茶皂素含量極少，經(jīng)測定所得固體物主要是糖類物質(zhì)。20%乙醇/水洗脫茶皂素流失很少，約占3.93%，此過程主要是洗脫除去色素等雜質(zhì)，從使用此濃度洗脫液洗脫與否所得產(chǎn)品純度來看，用高濃度乙醇洗脫劑洗脫之前，用20%乙醇/水先行洗脫以除雜是可行的，也是必要的。隨洗脫液乙醇含量的增加，茶皂素脫出量增大。比較在乙醇含量為80%和90%時的洗脫效果發(fā)現(xiàn)，乙醇濃度在90%時洗脫純化效果及回收率并未有明顯提高，從節(jié)約和提高效益角度考慮，故選擇80%的乙醇/水混合溶劑作為茶皂素洗脫液。另外，清水洗脫后，直接用80%乙醇/水洗脫，茶皂素回收率最高，且茶皂素純度也已達91.76%，若對茶皂素純度要求不是太高，則此法也是可行的。

2.4 兩種方法純化茶皂素效果分析

比較表2、表3的數(shù)據(jù)知，大孔樹脂吸附法純化茶皂素所得產(chǎn)品純度略高于重結(jié)晶法，而茶皂素得率則遠高于重結(jié)晶法。另外，從工藝過程來看，大孔樹脂吸附法較簡單，顯然溶劑消耗也低于重結(jié)晶法。因此，從經(jīng)濟效益上考慮，重結(jié)晶法不能用于工業(yè)規(guī)模的高純茶皂素生產(chǎn)，大孔樹脂吸附法純化茶皂素工藝則是一種很好的選擇。

3 結(jié)語

本研究用重結(jié)晶法和HPD-100大孔樹脂吸附法對粗茶皂素進行了純化，兩種方法所得精制茶皂素的純度均達到了96%以上，但重結(jié)晶法的皂素得率遠低于后者，由此認為大孔樹脂吸附法是一種較好的純化茶皂素的方法。然而，要實現(xiàn)HPD-100大孔樹脂吸附發(fā)分離純化茶皂素的工業(yè)化過程，需要設(shè)計實際的柱分離工業(yè)化生產(chǎn)工藝和設(shè)備選型等，這需要進行進一步的研究。

參考文獻

[1] 殷肇君，李江權(quán)，李群芳，等.油茶粕中茶皂素的提取及純化研究[J].飼料工業(yè)，2004（12）：11-13.

[2] 高萍.大孔樹脂在天然藥物分離純化中的應(yīng)用[J].天津藥學(xué)，2006，18（2）：63-66.

[3] 李敏，王承明.油茶籽粕中茶皂素的提取工藝研究[J].中國糧油學(xué)報，2011，26（5）：39-41.

[4] 謝多，趙儉，許小彤，等.油茶餅粕中茶皂素醇提工藝條件優(yōu)化[J].食品與機械，2013，29（3）：129-133.

摘 要：分別采用重結(jié)晶法和大孔樹脂吸附法進行高純茶皂素的制備，比較了兩種方法的實驗結(jié)果。結(jié)果表明：經(jīng)兩種方法提純得到的茶皂素初讀均在96%以上，但大孔樹脂吸附純化法的茶皂素產(chǎn)品純度和得率均高于重結(jié)晶法，并且大孔樹脂吸附純化法工藝簡單，試劑用量少，純化成本低，更適于高純茶皂素的工業(yè)化生產(chǎn)。

關(guān)鍵詞：茶皂素 高純度 制備方法

中圖分類號：TQ041 文獻標識碼：A 文章編號：1674-098X（2014）01（b）-0010-02

茶皂素是一種性能優(yōu)良的天然表面活性劑，存在于山茶科植物中。去油后的油茶籽枯中含有約20%的茶皂素，從油茶籽枯中提取茶皂素是目前茶皂素產(chǎn)品獲得的一種有效途徑。用傳統(tǒng)的水提、有機溶劑提取等方法提取的茶皂素產(chǎn)品純度約在50%左右，需做進一步的純化才能提高其應(yīng)用范圍。該文針對粗茶皂素中雜質(zhì)的性能和特點，分別采用重結(jié)晶法和大孔樹脂吸附法對粗茶皂素進行了純化實驗研究，并比較兩種方法試劑消耗及所得產(chǎn)品的純度和得率，以確定更適宜于工業(yè)化生產(chǎn)高純茶皂素的有效方法。

1 材料與方法

1.1 主要儀器與試劑

電子天平、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、集熱式磁力攪拌恒溫加熱器、真空干燥箱、循環(huán)水式多用真空泵、帶砂芯的分離柱（60×800 mm），其他常用玻璃儀器。

無水乙醚、95%乙醇、丙酮、鹽酸、1.2—二氯乙烷、正丁醇、無水甲醇等，以上試劑均為分析純。油茶籽，雙蒸水，市售大孔樹脂HPD-100、HPD-100A、AB-8等。

1.2 實驗方法

1.2.1 粗茶皂素的提取

2 結(jié)果與討論

2.1 提取時間對茶皂素提取率的影響

影響茶皂素的提取率因素有很多，其中料液比和提取時間是主要影響因素。在確定提取劑為85%乙醇水溶液及回流提取的條件下，以料液比為1∶5的加液量，試驗了不同提取時間對茶皂素提取率的影響，結(jié)果如表1，表中時間是指單樣三次重復(fù)提取時間之和，茶皂素提取率是折算成純凈茶皂素質(zhì)量與原料質(zhì)量的百分比。

2.2 重結(jié)晶法純化茶皂素結(jié)果與分析

重結(jié)晶法純化茶皂素的影響因素主要有二氯甲烷的提取時間（A）、正丁醇/水混合萃取劑的配比（B）、甲醇/水混合溶劑的配比（C）及pH值等。研究中經(jīng)單因素試驗分別確定了個參數(shù)的最佳條件，與產(chǎn)品純度和高純茶皂素得率一并列入表2中。

表2表明，在最優(yōu)條件下，重結(jié)晶法所得精制茶皂素的純度達96.22%，而茶皂素得率則只有34.4%，也就是說大部分茶皂素都損失了，可能是正丁醇萃取不充分及重結(jié)晶不完全等因素造成的。

2.3 大孔樹脂吸附分離純化茶皂素結(jié)果與分析

表3表明，清水洗脫液中茶皂素含量極少，經(jīng)測定所得固體物主要是糖類物質(zhì)。20%乙醇/水洗脫茶皂素流失很少，約占3.93%，此過程主要是洗脫除去色素等雜質(zhì)，從使用此濃度洗脫液洗脫與否所得產(chǎn)品純度來看，用高濃度乙醇洗脫劑洗脫之前，用20%乙醇/水先行洗脫以除雜是可行的，也是必要的。隨洗脫液乙醇含量的增加，茶皂素脫出量增大。比較在乙醇含量為80%和90%時的洗脫效果發(fā)現(xiàn)，乙醇濃度在90%時洗脫純化效果及回收率并未有明顯提高，從節(jié)約和提高效益角度考慮，故選擇80%的乙醇/水混合溶劑作為茶皂素洗脫液。另外，清水洗脫后，直接用80%乙醇/水洗脫，茶皂素回收率最高，且茶皂素純度也已達91.76%，若對茶皂素純度要求不是太高，則此法也是可行的。

2.4 兩種方法純化茶皂素效果分析

比較表2、表3的數(shù)據(jù)知，大孔樹脂吸附法純化茶皂素所得產(chǎn)品純度略高于重結(jié)晶法，而茶皂素得率則遠高于重結(jié)晶法。另外，從工藝過程來看，大孔樹脂吸附法較簡單，顯然溶劑消耗也低于重結(jié)晶法。因此，從經(jīng)濟效益上考慮，重結(jié)晶法不能用于工業(yè)規(guī)模的高純茶皂素生產(chǎn)，大孔樹脂吸附法純化茶皂素工藝則是一種很好的選擇。

3 結(jié)語

本研究用重結(jié)晶法和HPD-100大孔樹脂吸附法對粗茶皂素進行了純化，兩種方法所得精制茶皂素的純度均達到了96%以上，但重結(jié)晶法的皂素得率遠低于后者，由此認為大孔樹脂吸附法是一種較好的純化茶皂素的方法。然而，要實現(xiàn)HPD-100大孔樹脂吸附發(fā)分離純化茶皂素的工業(yè)化過程，需要設(shè)計實際的柱分離工業(yè)化生產(chǎn)工藝和設(shè)備選型等，這需要進行進一步的研究。

參考文獻

[1] 殷肇君，李江權(quán)，李群芳，等.油茶粕中茶皂素的提取及純化研究[J].飼料工業(yè)，2004（12）：11-13.

[2] 高萍.大孔樹脂在天然藥物分離純化中的應(yīng)用[J].天津藥學(xué)，2006，18（2）：63-66.

[3] 李敏，王承明.油茶籽粕中茶皂素的提取工藝研究[J].中國糧油學(xué)報，2011，26（5）：39-41.

[4] 謝多，趙儉，許小彤，等.油茶餅粕中茶皂素醇提工藝條件優(yōu)化[J].食品與機械，2013，29（3）：129-133.