ICP—OES 測(cè)試水樣中的銀、銅、鉛、鋅的含量

劉鵬宇

【摘 要】電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-OES）靈敏度高，選擇性好，分析速度快，用樣量小，能同時(shí)進(jìn)行多元素的定量和定性分析。本文對(duì)水樣中銀、銅、鉛、鋅、四種元素的最佳測(cè)試條件進(jìn)行了探討，研究了元素間的干擾情況， 同時(shí)采用同心霧化器、軸向觀測(cè)方式以及結(jié)合多元光譜擬合（MSF）校正技術(shù)，減少了背景干擾，提高了分析靈敏度，降低了各元素的檢出限值，并進(jìn)行了準(zhǔn)確度、精密度實(shí)驗(yàn)，結(jié)果均符合質(zhì)量要求。

【關(guān)鍵詞】ICP-OES；水；銀；銅；鉛；鋅

1 試驗(yàn)部分

1.1 主要儀器

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（美國PE公司）型號(hào)：Optima7000DV。

（1）高頻發(fā)生器；（2）分光系統(tǒng)；（3）等離子體觀測(cè)方式；（4）進(jìn)樣系統(tǒng)；（5）軟件平臺(tái)；（6）檢測(cè)系統(tǒng)。

1.2 主要試劑

標(biāo)準(zhǔn)溶液：國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心配制的銀、銅、鉛、鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度值分別為1000mg/L。混合工作標(biāo)準(zhǔn)溶液：用以上四種元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液為母液，稀釋不同的倍數(shù)制備銀銅鉛鋅混合標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，濃度值見表1

1.3 儀器最佳工作條件的選擇

1.3.1 工作功率的確定

保持其他參數(shù)不變，發(fā)生器工作功率在1000～1350W 范圍內(nèi)變動(dòng)，吸入標(biāo)液的信背比隨功率變化。結(jié)果表明，當(dāng)工作功率為1300W 時(shí)，信背比（Il/ib）最佳。功率大于1300W時(shí)，由于光譜背景增加較快，導(dǎo)致信背比下降。試驗(yàn)選擇工作功率為1300W。

1.3.2 輔助氣流量的確定

調(diào)節(jié)發(fā)生器的功率為1300W，將輔助氣流量從0.1L/min 增加至0.30L/min。結(jié)果表明，當(dāng)輔助氣流量在0.16～0.25L/min 時(shí)，信背比最好。試驗(yàn)選擇輔助氣流量為0.20L/min。

1.3.3 載氣壓力的確定

載氣壓力的確定發(fā)生器功率為1300W ，輔助氣流量為0.20L/min 時(shí)，改變載氣壓力。結(jié)果表明，載氣壓力在0.60～0.80MPa范圍內(nèi)變動(dòng)時(shí)，信背比最好。試驗(yàn)選擇載氣壓力為0.70MPa。

1.3.4 最佳工作條件

儀器名稱：電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（美國PE公司）型號(hào)：Optima7000DV

冷卻氣流量：15L/min 輔助氣流量：0.20L/min 載氣流量：0.80L/min

試液提升量：1.50L/min 冷卻水水溫：20℃左右 氬氣輸出壓力：0.6-0.8Mpa

波長范圍：160～900nm 高頻功率：1300W 室內(nèi)溫度：22℃±2℃

濕度：≤50% 觀測(cè)方向：水平方向（軸向） 霧化器：十字交叉（同心）

1.4 樣品預(yù)處理

（1）測(cè)定溶解態(tài)元素

樣品采集后立即通過0.45um濾膜過濾，棄去初始的50～100ml溶液，收集所需的濾液并用（1+1）硝酸把溶液酸度調(diào)節(jié)至PH<2。

（2）測(cè)定元素總量

取一定體積的均勻樣品（地表水自然沉降30min取上層非沉降部分），加入（1+1）硝酸若干毫升（視取樣體積而定，通常每100mL樣品加5.0mL硝酸）置于電熱板上加熱消解，確保溶液不沸騰，緩慢加熱至近干（注意：防止溶液干涸）取下冷卻，反復(fù)進(jìn)行這一過程，直到試樣溶液顏色變淺或穩(wěn)定不變。冷卻后，加入硝酸若干毫升，再加入少量水，置于電熱板上繼續(xù)加熱使殘?jiān)芙狻＠鋮s后用水定容至原取樣體積，使溶液保持5%的硝酸酸度。

1.5 試樣分析

在選定的最佳工作條件下，待光源穩(wěn)定后，將標(biāo)準(zhǔn)溶液依次吸收，制定標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后再將酸化后的水樣以同樣的方法直接測(cè)定，由于譜線重疊干擾較少，因此采用直接干擾校正法進(jìn)行背景校正。

2 結(jié)果與討論

2.1 觀測(cè)方向的選擇

觀測(cè)方式有垂直方式和水平方式。徑向觀測(cè)即垂直觀測(cè)，其分析性能在測(cè)定易受易電離元素（如：堿金屬 、堿土金屬）干擾和基體效應(yīng)影響的元素時(shí)要遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于水平觀測(cè)，而水平觀測(cè)可以接受比較強(qiáng)的發(fā)射信號(hào)，保證較低的檢出限和背景強(qiáng)度（即背景等效濃度比較小），具有較高的信背比及較低檢出限的優(yōu)點(diǎn)。因此，本方法選擇軸向觀測(cè)。

2.2 元素檢出限和最低檢測(cè)質(zhì)量濃度的確定

在低濃度情況下，Ag、Cu、Pb、Zn四個(gè)元素配成混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，彼此間不會(huì)互相干擾，表2是根據(jù)表1所列的濃度配制的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，測(cè)定出各元素的檢出限，以及最低質(zhì)量檢測(cè)濃度。

從表2可以看出，采用同心霧化器，軸向觀測(cè)方式，以及結(jié)合多元光譜擬合校正技術(shù)，使儀器增加了取樣信息，減少了背景干擾，提高了分析靈敏度，降低了檢出限。

2.3 精密度實(shí)驗(yàn)

按本方法工作條件對(duì)樣品做10次平行測(cè)定，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）均<5%，說明本方法的精密度很好，能滿足測(cè)定要求。結(jié)果見表3。

2.4 回收率試驗(yàn)

為了確證分析結(jié)果的可靠性，了解水樣中有無干擾元素存在，配制各元素的加標(biāo)樣品，進(jìn)行回收率試驗(yàn)。在水樣中加入一定量的銀、銅、鉛、鋅標(biāo)準(zhǔn)，按分析方法測(cè)定，其回收率在98.1%～101%之間。說明本法準(zhǔn)確度能滿足要求。結(jié)果見表4。

3 干擾試驗(yàn)

3.1 光譜干擾

光譜干擾是ICP光譜法中最重要的干擾之一。通過正確選擇分析線，采用直接干擾校正法扣除背景干擾可以獲得滿意結(jié)果。還可以利用MSF的功能改善檢出限和精度。創(chuàng)建MSF模型只需創(chuàng)建由空白光譜和分析物光譜組成的兩組分模型。

3.2 共存元素干擾

由于水源水及飲用水相對(duì)比較純凈，金屬元素含量比較低，對(duì)銀銅鉛鋅均無干擾。對(duì)飲用水和水源中含量較高的鐵、錳、鋅、鋁、鉀、鈉、鈣、鎂進(jìn)行干擾實(shí)驗(yàn)。結(jié)果表明5mg/L的錳，3mg/L的鐵，2.0mg/L的鋅，5.0mg/L的鋁，20mg/L的鉀和20mg/L的鈉，50mg/L的鈣和50mg/L的鎂均不干擾飲用水和水源中的銀銅鉛鋅的測(cè)定。

3.3 試劑酸度對(duì)ICP-OES的干擾效應(yīng)主要表現(xiàn)

提升率及其中元素的譜線強(qiáng)度均低于水溶液，隨著酸度增加，譜線強(qiáng)度顯著下降，各種無機(jī)酸的影響并不相同，按下列順序遞增：HCL HNO3 HCLO4 H3PO4 H2SO4譜線強(qiáng)度的變化與提升率的變化成正比例。由于水源水及飲用水相對(duì)比較純凈，對(duì)銀銅鉛鋅均無干擾。

【參考文獻(xiàn)】

[1]馬成龍，王中厚.近代原子光譜分析[M].遼寧大學(xué)出版社，1989：243.

[2]國家環(huán)保保護(hù)局《水和廢水監(jiān)測(cè)分析法》編委會(huì)，編.水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法[M].4版.北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，2002：291-298.

[3]美國Perkin Elmer 公司.ICP-OES光譜儀方法手冊(cè)[S].1997：165.

[責(zé)任編輯：丁艷]

【摘 要】電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-OES）靈敏度高，選擇性好，分析速度快，用樣量小，能同時(shí)進(jìn)行多元素的定量和定性分析。本文對(duì)水樣中銀、銅、鉛、鋅、四種元素的最佳測(cè)試條件進(jìn)行了探討，研究了元素間的干擾情況， 同時(shí)采用同心霧化器、軸向觀測(cè)方式以及結(jié)合多元光譜擬合（MSF）校正技術(shù)，減少了背景干擾，提高了分析靈敏度，降低了各元素的檢出限值，并進(jìn)行了準(zhǔn)確度、精密度實(shí)驗(yàn)，結(jié)果均符合質(zhì)量要求。

【關(guān)鍵詞】ICP-OES；水；銀；銅；鉛；鋅

1 試驗(yàn)部分

1.1 主要儀器

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（美國PE公司）型號(hào)：Optima7000DV。

（1）高頻發(fā)生器；（2）分光系統(tǒng)；（3）等離子體觀測(cè)方式；（4）進(jìn)樣系統(tǒng)；（5）軟件平臺(tái)；（6）檢測(cè)系統(tǒng)。

1.2 主要試劑

標(biāo)準(zhǔn)溶液：國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心配制的銀、銅、鉛、鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度值分別為1000mg/L。混合工作標(biāo)準(zhǔn)溶液：用以上四種元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液為母液，稀釋不同的倍數(shù)制備銀銅鉛鋅混合標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，濃度值見表1

1.3 儀器最佳工作條件的選擇

1.3.1 工作功率的確定

保持其他參數(shù)不變，發(fā)生器工作功率在1000～1350W 范圍內(nèi)變動(dòng)，吸入標(biāo)液的信背比隨功率變化。結(jié)果表明，當(dāng)工作功率為1300W 時(shí)，信背比（Il/ib）最佳。功率大于1300W時(shí)，由于光譜背景增加較快，導(dǎo)致信背比下降。試驗(yàn)選擇工作功率為1300W。

1.3.2 輔助氣流量的確定

調(diào)節(jié)發(fā)生器的功率為1300W，將輔助氣流量從0.1L/min 增加至0.30L/min。結(jié)果表明，當(dāng)輔助氣流量在0.16～0.25L/min 時(shí)，信背比最好。試驗(yàn)選擇輔助氣流量為0.20L/min。

1.3.3 載氣壓力的確定

載氣壓力的確定發(fā)生器功率為1300W ，輔助氣流量為0.20L/min 時(shí)，改變載氣壓力。結(jié)果表明，載氣壓力在0.60～0.80MPa范圍內(nèi)變動(dòng)時(shí)，信背比最好。試驗(yàn)選擇載氣壓力為0.70MPa。

1.3.4 最佳工作條件

儀器名稱：電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（美國PE公司）型號(hào)：Optima7000DV

冷卻氣流量：15L/min 輔助氣流量：0.20L/min 載氣流量：0.80L/min

試液提升量：1.50L/min 冷卻水水溫：20℃左右 氬氣輸出壓力：0.6-0.8Mpa

波長范圍：160～900nm 高頻功率：1300W 室內(nèi)溫度：22℃±2℃

濕度：≤50% 觀測(cè)方向：水平方向（軸向） 霧化器：十字交叉（同心）

1.4 樣品預(yù)處理

（1）測(cè)定溶解態(tài)元素

樣品采集后立即通過0.45um濾膜過濾，棄去初始的50～100ml溶液，收集所需的濾液并用（1+1）硝酸把溶液酸度調(diào)節(jié)至PH<2。

（2）測(cè)定元素總量

取一定體積的均勻樣品（地表水自然沉降30min取上層非沉降部分），加入（1+1）硝酸若干毫升（視取樣體積而定，通常每100mL樣品加5.0mL硝酸）置于電熱板上加熱消解，確保溶液不沸騰，緩慢加熱至近干（注意：防止溶液干涸）取下冷卻，反復(fù)進(jìn)行這一過程，直到試樣溶液顏色變淺或穩(wěn)定不變。冷卻后，加入硝酸若干毫升，再加入少量水，置于電熱板上繼續(xù)加熱使殘?jiān)芙狻＠鋮s后用水定容至原取樣體積，使溶液保持5%的硝酸酸度。

1.5 試樣分析

在選定的最佳工作條件下，待光源穩(wěn)定后，將標(biāo)準(zhǔn)溶液依次吸收，制定標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后再將酸化后的水樣以同樣的方法直接測(cè)定，由于譜線重疊干擾較少，因此采用直接干擾校正法進(jìn)行背景校正。

2 結(jié)果與討論

2.1 觀測(cè)方向的選擇

觀測(cè)方式有垂直方式和水平方式。徑向觀測(cè)即垂直觀測(cè)，其分析性能在測(cè)定易受易電離元素（如：堿金屬 、堿土金屬）干擾和基體效應(yīng)影響的元素時(shí)要遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于水平觀測(cè)，而水平觀測(cè)可以接受比較強(qiáng)的發(fā)射信號(hào)，保證較低的檢出限和背景強(qiáng)度（即背景等效濃度比較小），具有較高的信背比及較低檢出限的優(yōu)點(diǎn)。因此，本方法選擇軸向觀測(cè)。

2.2 元素檢出限和最低檢測(cè)質(zhì)量濃度的確定

在低濃度情況下，Ag、Cu、Pb、Zn四個(gè)元素配成混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，彼此間不會(huì)互相干擾，表2是根據(jù)表1所列的濃度配制的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，測(cè)定出各元素的檢出限，以及最低質(zhì)量檢測(cè)濃度。

從表2可以看出，采用同心霧化器，軸向觀測(cè)方式，以及結(jié)合多元光譜擬合校正技術(shù)，使儀器增加了取樣信息，減少了背景干擾，提高了分析靈敏度，降低了檢出限。

2.3 精密度實(shí)驗(yàn)

按本方法工作條件對(duì)樣品做10次平行測(cè)定，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）均<5%，說明本方法的精密度很好，能滿足測(cè)定要求。結(jié)果見表3。

2.4 回收率試驗(yàn)

為了確證分析結(jié)果的可靠性，了解水樣中有無干擾元素存在，配制各元素的加標(biāo)樣品，進(jìn)行回收率試驗(yàn)。在水樣中加入一定量的銀、銅、鉛、鋅標(biāo)準(zhǔn)，按分析方法測(cè)定，其回收率在98.1%～101%之間。說明本法準(zhǔn)確度能滿足要求。結(jié)果見表4。

3 干擾試驗(yàn)

3.1 光譜干擾

光譜干擾是ICP光譜法中最重要的干擾之一。通過正確選擇分析線，采用直接干擾校正法扣除背景干擾可以獲得滿意結(jié)果。還可以利用MSF的功能改善檢出限和精度。創(chuàng)建MSF模型只需創(chuàng)建由空白光譜和分析物光譜組成的兩組分模型。

3.2 共存元素干擾

由于水源水及飲用水相對(duì)比較純凈，金屬元素含量比較低，對(duì)銀銅鉛鋅均無干擾。對(duì)飲用水和水源中含量較高的鐵、錳、鋅、鋁、鉀、鈉、鈣、鎂進(jìn)行干擾實(shí)驗(yàn)。結(jié)果表明5mg/L的錳，3mg/L的鐵，2.0mg/L的鋅，5.0mg/L的鋁，20mg/L的鉀和20mg/L的鈉，50mg/L的鈣和50mg/L的鎂均不干擾飲用水和水源中的銀銅鉛鋅的測(cè)定。

3.3 試劑酸度對(duì)ICP-OES的干擾效應(yīng)主要表現(xiàn)

提升率及其中元素的譜線強(qiáng)度均低于水溶液，隨著酸度增加，譜線強(qiáng)度顯著下降，各種無機(jī)酸的影響并不相同，按下列順序遞增：HCL HNO3 HCLO4 H3PO4 H2SO4譜線強(qiáng)度的變化與提升率的變化成正比例。由于水源水及飲用水相對(duì)比較純凈，對(duì)銀銅鉛鋅均無干擾。

【參考文獻(xiàn)】

[1]馬成龍，王中厚.近代原子光譜分析[M].遼寧大學(xué)出版社，1989：243.

[2]國家環(huán)保保護(hù)局《水和廢水監(jiān)測(cè)分析法》編委會(huì)，編.水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法[M].4版.北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，2002：291-298.

[3]美國Perkin Elmer 公司.ICP-OES光譜儀方法手冊(cè)[S].1997：165.

[責(zé)任編輯：丁艷]

【摘 要】電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-OES）靈敏度高，選擇性好，分析速度快，用樣量小，能同時(shí)進(jìn)行多元素的定量和定性分析。本文對(duì)水樣中銀、銅、鉛、鋅、四種元素的最佳測(cè)試條件進(jìn)行了探討，研究了元素間的干擾情況， 同時(shí)采用同心霧化器、軸向觀測(cè)方式以及結(jié)合多元光譜擬合（MSF）校正技術(shù)，減少了背景干擾，提高了分析靈敏度，降低了各元素的檢出限值，并進(jìn)行了準(zhǔn)確度、精密度實(shí)驗(yàn)，結(jié)果均符合質(zhì)量要求。

【關(guān)鍵詞】ICP-OES；水；銀；銅；鉛；鋅

1 試驗(yàn)部分

1.1 主要儀器

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（美國PE公司）型號(hào)：Optima7000DV。

（1）高頻發(fā)生器；（2）分光系統(tǒng)；（3）等離子體觀測(cè)方式；（4）進(jìn)樣系統(tǒng)；（5）軟件平臺(tái)；（6）檢測(cè)系統(tǒng)。

1.2 主要試劑

標(biāo)準(zhǔn)溶液：國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心配制的銀、銅、鉛、鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度值分別為1000mg/L。混合工作標(biāo)準(zhǔn)溶液：用以上四種元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液為母液，稀釋不同的倍數(shù)制備銀銅鉛鋅混合標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，濃度值見表1

1.3 儀器最佳工作條件的選擇

1.3.1 工作功率的確定

保持其他參數(shù)不變，發(fā)生器工作功率在1000～1350W 范圍內(nèi)變動(dòng)，吸入標(biāo)液的信背比隨功率變化。結(jié)果表明，當(dāng)工作功率為1300W 時(shí)，信背比（Il/ib）最佳。功率大于1300W時(shí)，由于光譜背景增加較快，導(dǎo)致信背比下降。試驗(yàn)選擇工作功率為1300W。

1.3.2 輔助氣流量的確定

調(diào)節(jié)發(fā)生器的功率為1300W，將輔助氣流量從0.1L/min 增加至0.30L/min。結(jié)果表明，當(dāng)輔助氣流量在0.16～0.25L/min 時(shí)，信背比最好。試驗(yàn)選擇輔助氣流量為0.20L/min。

1.3.3 載氣壓力的確定

載氣壓力的確定發(fā)生器功率為1300W ，輔助氣流量為0.20L/min 時(shí)，改變載氣壓力。結(jié)果表明，載氣壓力在0.60～0.80MPa范圍內(nèi)變動(dòng)時(shí)，信背比最好。試驗(yàn)選擇載氣壓力為0.70MPa。

1.3.4 最佳工作條件

儀器名稱：電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（美國PE公司）型號(hào)：Optima7000DV

冷卻氣流量：15L/min 輔助氣流量：0.20L/min 載氣流量：0.80L/min

試液提升量：1.50L/min 冷卻水水溫：20℃左右 氬氣輸出壓力：0.6-0.8Mpa

波長范圍：160～900nm 高頻功率：1300W 室內(nèi)溫度：22℃±2℃

濕度：≤50% 觀測(cè)方向：水平方向（軸向） 霧化器：十字交叉（同心）

1.4 樣品預(yù)處理

（1）測(cè)定溶解態(tài)元素

樣品采集后立即通過0.45um濾膜過濾，棄去初始的50～100ml溶液，收集所需的濾液并用（1+1）硝酸把溶液酸度調(diào)節(jié)至PH<2。

（2）測(cè)定元素總量

取一定體積的均勻樣品（地表水自然沉降30min取上層非沉降部分），加入（1+1）硝酸若干毫升（視取樣體積而定，通常每100mL樣品加5.0mL硝酸）置于電熱板上加熱消解，確保溶液不沸騰，緩慢加熱至近干（注意：防止溶液干涸）取下冷卻，反復(fù)進(jìn)行這一過程，直到試樣溶液顏色變淺或穩(wěn)定不變。冷卻后，加入硝酸若干毫升，再加入少量水，置于電熱板上繼續(xù)加熱使殘?jiān)芙狻＠鋮s后用水定容至原取樣體積，使溶液保持5%的硝酸酸度。

1.5 試樣分析

在選定的最佳工作條件下，待光源穩(wěn)定后，將標(biāo)準(zhǔn)溶液依次吸收，制定標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后再將酸化后的水樣以同樣的方法直接測(cè)定，由于譜線重疊干擾較少，因此采用直接干擾校正法進(jìn)行背景校正。

2 結(jié)果與討論

2.1 觀測(cè)方向的選擇

觀測(cè)方式有垂直方式和水平方式。徑向觀測(cè)即垂直觀測(cè)，其分析性能在測(cè)定易受易電離元素（如：堿金屬 、堿土金屬）干擾和基體效應(yīng)影響的元素時(shí)要遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于水平觀測(cè)，而水平觀測(cè)可以接受比較強(qiáng)的發(fā)射信號(hào)，保證較低的檢出限和背景強(qiáng)度（即背景等效濃度比較小），具有較高的信背比及較低檢出限的優(yōu)點(diǎn)。因此，本方法選擇軸向觀測(cè)。

2.2 元素檢出限和最低檢測(cè)質(zhì)量濃度的確定

在低濃度情況下，Ag、Cu、Pb、Zn四個(gè)元素配成混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，彼此間不會(huì)互相干擾，表2是根據(jù)表1所列的濃度配制的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，測(cè)定出各元素的檢出限，以及最低質(zhì)量檢測(cè)濃度。

從表2可以看出，采用同心霧化器，軸向觀測(cè)方式，以及結(jié)合多元光譜擬合校正技術(shù)，使儀器增加了取樣信息，減少了背景干擾，提高了分析靈敏度，降低了檢出限。

2.3 精密度實(shí)驗(yàn)

按本方法工作條件對(duì)樣品做10次平行測(cè)定，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）均<5%，說明本方法的精密度很好，能滿足測(cè)定要求。結(jié)果見表3。

2.4 回收率試驗(yàn)

為了確證分析結(jié)果的可靠性，了解水樣中有無干擾元素存在，配制各元素的加標(biāo)樣品，進(jìn)行回收率試驗(yàn)。在水樣中加入一定量的銀、銅、鉛、鋅標(biāo)準(zhǔn)，按分析方法測(cè)定，其回收率在98.1%～101%之間。說明本法準(zhǔn)確度能滿足要求。結(jié)果見表4。

3 干擾試驗(yàn)

3.1 光譜干擾

光譜干擾是ICP光譜法中最重要的干擾之一。通過正確選擇分析線，采用直接干擾校正法扣除背景干擾可以獲得滿意結(jié)果。還可以利用MSF的功能改善檢出限和精度。創(chuàng)建MSF模型只需創(chuàng)建由空白光譜和分析物光譜組成的兩組分模型。

3.2 共存元素干擾

由于水源水及飲用水相對(duì)比較純凈，金屬元素含量比較低，對(duì)銀銅鉛鋅均無干擾。對(duì)飲用水和水源中含量較高的鐵、錳、鋅、鋁、鉀、鈉、鈣、鎂進(jìn)行干擾實(shí)驗(yàn)。結(jié)果表明5mg/L的錳，3mg/L的鐵，2.0mg/L的鋅，5.0mg/L的鋁，20mg/L的鉀和20mg/L的鈉，50mg/L的鈣和50mg/L的鎂均不干擾飲用水和水源中的銀銅鉛鋅的測(cè)定。

3.3 試劑酸度對(duì)ICP-OES的干擾效應(yīng)主要表現(xiàn)

提升率及其中元素的譜線強(qiáng)度均低于水溶液，隨著酸度增加，譜線強(qiáng)度顯著下降，各種無機(jī)酸的影響并不相同，按下列順序遞增：HCL HNO3 HCLO4 H3PO4 H2SO4譜線強(qiáng)度的變化與提升率的變化成正比例。由于水源水及飲用水相對(duì)比較純凈，對(duì)銀銅鉛鋅均無干擾。

【參考文獻(xiàn)】

[1]馬成龍，王中厚.近代原子光譜分析[M].遼寧大學(xué)出版社，1989：243.

[2]國家環(huán)保保護(hù)局《水和廢水監(jiān)測(cè)分析法》編委會(huì)，編.水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法[M].4版.北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，2002：291-298.

[3]美國Perkin Elmer 公司.ICP-OES光譜儀方法手冊(cè)[S].1997：165.

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