脅迫噴施代森錳鋅對芝麻中錳、鋅含量的影響

高向陽　馬榮琨　高遒竹　王雷

摘要：為了研究代森錳鋅脅迫噴施對芝麻子粒和外殼中錳和鋅含量的影響，以鄭州和南陽兩地種植的芝麻為對象，分別在芝麻生長發育的不同時期噴灑不同劑量的代森錳鋅。樣品采集后，用微波密閉技術進行快速消解，再用原子吸收法測定樣品中微量元素錳和鋅的含量。結果表明，噴灑代森錳鋅能夠明顯提高芝麻中錳、鋅的含量，在芝麻開花期和終花期噴施70%代森錳鋅（400倍稀釋液），芝麻子粒和外殼中錳、鋅含量增加較多。

關鍵詞：代森錳鋅；錳；鋅；芝麻

中圖分類號：S565.3；O657.39 文獻標識碼：A 文章編號：0439-8114（2014）05-1162-03

芝麻富含脂肪、蛋白質和VE、VB2以及鐵、磷、鈣、鋅、錳等微量元素[1]，對維持人的生命活動發揮著重要作用。芝麻生長期常見的莖點枯病、枯萎病和葉斑病等病害嚴重影響其產量和品質[2，3]，人們曾采取多種措施予以防治[4-7]。其中，殺菌劑代森錳鋅防治植物的早疫病、莖枯病、黑斑病、霜霉病等有較好的效果[8，9]，所含微量元素鋅、錳能增強光合作用，利于植物生長發育，增強作物抗病抗寒能力，而該殺菌劑對芝麻中錳、鋅含量的影響文獻報道較少。

目前，微波程序密閉快速消解生物樣品與測定微量元素的聯用技術已得到廣泛應用[10-16]。本研究選擇南陽市和鄭州市試驗田中的芝麻為對象，在芝麻生長發育的不同時期脅迫噴施不同劑量的代森錳鋅，以噴施清水為空白對照。取樣后用微波密閉技術快速消解，用原子吸收光譜法測定樣品中的錳和鋅，研究了芝麻外殼和子粒中錳、鋅含量的變化，為進一步研究該殺菌劑對芝麻產量和品質的影響提供科學參考。

1 材料與方法

1.1 材料

豫芝11號，種植于南陽市唐河縣桐寨鋪鎮西高營村；鄭芝98N09，種植于鄭州市河南農業大學試驗田。

1.2 器設備與主要試劑

1.2.1 儀器設備 TAS-990AFG型原子吸收分光光度計（北京普析通用儀器有限公司）；MOS-6型微波爐（上海新儀微波化學科技有限公司）；ZK072型電熱真空干燥箱（上海實驗儀器有限公司）；KDC-08C型溫控消化爐（上海瑞正儀器設備有限公司）。

1.2.2 主要試劑 1.00 mg/mL鋅儲備液：準確稱取0.500 0 g金屬鋅粉（99.99%）于300 mL燒杯中，加入30.0 0 mL 6 mol/L鹽酸溶液溶解后，煮沸10 min，冷卻后移入500 mL容量瓶中，以水定容。

20 μg/mL鋅標準液：吸取1.00 mg/mL鋅儲備液1.00 mL，置于50 mL容量瓶中，以0.1 mol/L鹽酸溶液定容。

1.00 mg/mL錳儲備液：準確稱取0.500 0 g高純錳溶解于少量硝酸中，水浴上蒸干后加5.00 mL 6 mol/L鹽酸溶液，蒸至近干，加水溶解并定容于500 mL容量瓶中。

20 μg/mL錳標準液：吸取1.00 mg/mL錳儲備液1.00 mL，置于50 mL容量瓶中，以0.1 mol/L鹽酸溶液定容。

70%代森錳鋅可濕性粉劑（西安近代農藥科技有限公司）；所用水為去離子水。

1.3 試驗方法

1.3.1 殺菌劑代森錳鋅施藥方法 在不同生長期，

分別對兩地種植的芝麻脅迫噴施不同濃度的代森錳鋅，并同時用清水做空白對照，具體方法見表1。

1.3.2 樣品的采集 采集試驗田中央面積為1 m2的芝麻子粒和外殼作為樣品，要求芝麻子粒色澤潔白、子粒飽滿、無碎粒、無病害，芝麻外殼完整、無霉變。樣品曬干后，保存于-20 ℃冰箱中備用。

1.3.3 試液的制備 將樣品各均分成4份，編號，除雜，從中分別取約10 g，用去離子水清洗3次后烘干，用粉碎機粉碎至全部過40目篩，在105 ℃干燥箱中干燥至恒重，干燥器中保存，備用。

稱取試樣0.2 g（精確至0.000 1 g）置于消化罐中，加硝酸6.00 mL、30 g/100 mL過氧化氫2.00 mL，安裝好消化罐，按表2設定程序微波消解后，冷卻10 min，取出消解罐，于140 ℃消化爐上排酸1 h，用水少量多次將消解液移入25 mL容量瓶中定容，混勻，同時制備空白溶液。

1.3.4 標準曲線的繪制 用吸量管分別吸取20 μg /mL鋅標準溶液0.00、0.25、0.50、0.75、1.00、2.00、2.50、5.00 mL分置于50 mL容量瓶中，用0.10 mol/L鹽酸溶液定容，此鋅標準系列溶液濃度分別為0.00、0.10、0.20、0.30、0.40、0.80、1.00、2.00 μg/mL。按同樣方法配制為0.00、0.10、0.20、0.30、0.40、0.80、1.00、2.00 μg/mL錳標準系列溶液。按表3、表4設置儀器工作條件，分別測定上述元素的標準系列溶液的吸光度，以吸光度為縱坐標，以元素標準溶液的質量濃度為橫坐標繪制標準曲線。

1.3.5 試液的測定 試液和空白溶液按表3、表4設置儀器條件進行測定，芝麻子粒中的鋅、錳和芝麻外殼中的鋅用火焰原子吸收法測定，芝麻外殼中的錳用石墨爐原子吸收法測定。根據元素的標準曲線求得試液中元素的質量濃度，各試液分別進行4次平行測定，檢驗無可疑值后，取平均值。按下式計算樣品中元素的質量分數。

ω=（ρ-ρ0）×25.00/m

式中：ω表示樣品中元素的質量分數，μg/g； ρ表示測定用試液中元素的質量濃度，μg/mL； ρ0表示空白液中元素的質量濃度，μg/mL； m表示樣品質量，g。

2 結果與分析

2.1 標準曲線回歸方程和相關系數

按“1.3.4”方法繪制Zn、Mn的工作曲線如圖1至圖3所示，標準曲線的回歸方程和相關系數如表5所示。

圖1至圖3的線性回歸方程分別為：y=0.237 5x+0.000 2、y=0.214 0x+0.013 2和y=13.437 0x+0.000 2，相關系數分別為：0.997 0、0.998 0和0.999 7。在0～2.00 ？滋g/mL內，Zn和Mn的質量濃度與吸光度呈良好的線性關系，相關系數均大于0.997 0。

2.2 測定結果及精密度

按“1.3.5”對各樣品分別進行4次平行測定，用Q檢驗法檢驗無可疑值后，取平均值，結果見表5和表6。

從表5和表6中可知，芝麻外殼中的錳和子粒中的錳含量相差不大，而子粒中的鋅含量明顯高于外殼。與空白對照樣品相比，噴施代森錳鋅后，芝麻子粒和外殼中的微量元素均有所增加，但外殼中的錳和南陽芝麻子粒中的鋅增加不明顯，南陽芝麻子粒中錳含量的最大增加幅度為41.6%，鄭州芝麻子粒中錳的最大增加幅度為33.9%。鄭州芝麻子粒鋅含量的最大增加百分比為39.5%，外殼中的鋅含量的最大增加百分比為119.9%，增加幅度較為顯著，可能與土壤環境因素有關。各樣品平行測定的相對標準偏差均小于5.0%，測定結果令人滿意。

2.3 噴施方法對芝麻中錳和鋅含量的影響

由表1、表5、表6可知，采用不同濃度和噴施次數進行試驗，在相同噴灑濃度和條件下，芝麻外殼及子粒中錳、鋅含量2次噴施比1次噴施時要高；而噴灑次數和條件相同時，代森錳鋅濃度高與濃度低的噴施方法相比，高濃度噴施對芝麻子粒及外殼中錳鋅含量影響較大。

3 小結與討論

將微波消解技術與原子吸收法相結合，使兩者的優點得到充分發揮。脅迫噴施代森錳鋅后，測定芝麻子粒和外殼中的錳和鋅，消解時樣品不易被環境污染，方法快速、計算簡便，可用于實際樣品的測定，效果理想。

脅迫噴施代森錳鋅后，芝麻子粒和外殼中錳、鋅含量都有明顯增加。相同條件下，采用代森錳鋅稀釋400倍，在開花期和終花期各噴灑1次，則芝麻中錳、鋅含量增加較多；反之，采用代森錳鋅稀釋800倍，僅在開花期噴灑1次，則芝麻中錳、鋅含量增加較少；兩個芝麻品種相比，南陽種植芝麻子粒中的鋅和錳含量相對較高。噴施代森錳鋅能夠提高芝麻中錳、鋅含量，增強芝麻的抗病害能力。

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