氨合成雙塔串并聯技術應用總結

徐希江 黃志宏(河北東光化工有限責任公司 河北東光061600 )

氨合成雙塔串并聯技術應用總結

徐希江 黃志宏
(河北東光化工有限責任公司 河北東光061600 )

2012年4月，河北東光化工有限責任公司(以下簡稱東光公司)對1套2009年7月投產的Φ2 000 mm氨合成系統進行了挖掘生產潛力、增產、節能降耗的改造，使氨合成系統能力達到240 kt/a。經充分調研，東光公司選用南京國昌化工科技有限公司(以下簡稱國昌公司)開發的“氨合成雙塔串并聯工藝技術”(以下簡稱“串并聯工藝”)，對原有Φ2 000 mm氨合成系統進行增產節能改造，即在原有Φ2 000 mm的氨合成塔后、合成廢熱鍋爐前串聯新增的1臺GC型Φ2 000 mm軸徑向氨合成塔，并增加1臺循環機(10 m3/min，標態)，原有的氨合成系統設備及工藝條件基本不變。達到投資省、建設周期短、見效快、占地面積少的目的，并委托國昌公司進行改造部分的工程設計和GC型軸徑向氨合成塔內件的設計制造。

1 串并聯工藝流程

串并聯工藝流程如圖1所示。改造后整個合成系統中需要增加12只閥門(V1～V12)，2塊8字形盲板。

圖1 串并聯工藝流程

1.1 串聯運行合成塔部分流程

循環機(舊)油分離器(S1001)出口管線混合氣體分3路，分別進入1#合成塔(舊)環隙冷卻塔壁、2#合成塔(新增)環隙冷卻塔壁(新增PG1101)、塔前換熱器與2#合成塔出口氣體換熱。塔前換熱器出口冷氣進入1#合成塔反應后出口氣體(約300 ℃)，進入2#合成塔繼續反應后出口氣體(約350 ℃)，進入合成廢熱鍋爐副產蒸汽。

串聯流程閥門的控制：閥門V1，V2，V3和V5均開啟；閥門V4，V6～V10均關閉；盲板1關閉，盲板2開啟。

1.2 并聯運行合成塔部分流程

循環機油分離器(S1001)出口管線混合氣體分成3路，分別進入1#合成塔環隙冷卻塔壁、2#合成塔環隙冷卻塔壁(新增PG1101)、塔前換熱器與2臺合成塔的出口氣體換熱。塔前換熱器出口冷氣分成2路：一路進入1#合成塔反應，另一路進入2#合成塔反應，經1#和2#合成塔反應后同時進入合成廢熱鍋爐副產蒸汽。

并聯流程閥門的控制：閥門V5關閉，閥門V1～V4和V6～V12均開啟，盲板1和盲板2均開啟。

并聯流程運行時，2臺合成塔可在相同工況下運行，2#合成塔采用4段床層結構形式，V7～V10作用為2#合成塔冷激氣閥調節催化劑各床層溫度。V3和V4分別調節1#和2#合成塔二次入塔氣量。2臺合成塔進、出口都設置有閥門或者盲板，以實現對2臺合成塔生產氣量的控制；也可只運行任意1臺合成塔。改造后，操作調節比較靈活。

1.3 2#合成塔的結構及工藝流程

2#氨合成塔內件由2個軸向層和2個徑向層催化劑筐及1臺層間換熱器和1臺下部換熱器組成(與原有的1#氨合成塔結構形式相同)，全自卸結構，催化劑的裝填量約32 m3,合成塔設計壓力為31.4 MPa，塔阻力≤0.4 MPa(最高塔阻力≤0.6 MPa)，塔凈高18 000 mm，設計生產能力≥600 t/d(期望值約700 t/d)。層間換熱器設置在第1徑向層催化劑筐中心，下層間換熱器設置在第2徑向層催化劑筐中心。通過調節合成塔入塔工藝氣(f0～f3)溫度及流量，從而保證氨合成反應處于較佳的工作狀態。冷副氣(f0)由塔頂進入，與換熱后的二進氣混合(約390 ℃)后，通過中心管進入零米反應；冷激氣(f1)由塔頂進入，調節第2軸向層進口溫度；冷激氣(f2)由塔頂進入，調節第1徑向層進口溫度；冷激氣(f3)由塔頂進入層間換熱器管內，與第1徑向層出口氣換熱后，沿中心管上升至合成塔頂部與調節零米溫度的冷氣副線(f0)匯合，然后進入第1催化床層進行氨合成反應；出第2軸向層的氣體進入第1徑向層從外向內去集氣筒后進入層間換熱器管間換熱，出第1徑向層的氣體由外向內進入集氣筒，然后進入下部中心換熱器的管間預熱入塔氣后(溫度降至約370 ℃)出塔。

2 2#合成塔催化劑

2.1 催化劑的選型和顆粒的選擇

經過細致研究和反復計算，2#合成塔采用約74.75 t預還原GA206- 1-H型催化劑(堆密度按2.3 kg/L計)，理論出水量約為2 t，其還原速度是A110- 1型催化劑的1.6倍，活性比A110- 1型催化劑高，且使用預還原型催化劑還能保證其整體的還原質量，從而保證2#合成塔最為有利的氨合成反應條件。

2#合成塔內件是軸全徑向結構，軸向主要選用了Φ3.3～4.7 mm的顆粒催化劑；徑向選擇了Φ2.2～3.3 mm的小顆粒催化劑，可減少催化劑內擴散，提高催化劑內表面的利用率，且小顆粒催化劑易還原，可加速催化劑的還原和節省還原時間；且其中有2層徑向段，使氣體多次折流，氣固相得到更好地接觸，再采用低溫、高活性的小顆粒催化劑，提高了催化劑的活性系數，有利于氨合成反應向平衡反應方向進行，提高氨凈值。

2.2 催化劑裝填注意事項

預還原催化劑不能過篩，以免損壞催化劑表面的氧化膜；同時，不能在陰雨天裝填催化劑，避免催化劑受潮會而發生發熱、燒毀事故。裝填時，應注意催化劑的裝填密度，必須采用振動棒使其緊密，以防止氣體走近路；催化劑裝填至一定量時應搗實找平。

2.3 催化劑的升溫還原

由于預還原催化劑還原時間短，理論總出水量僅2 t左右，不影響液氨的使用。為了盡量不影響生產，本次催化劑升溫還原在利用大修期間進行。采用1#合成塔停車、2#合成塔還原的升溫還原方法。

在壓力達到約5 MPa時，2#合成塔開始送電；2#合成塔第1軸向催化劑表面達約200 ℃時，試放物理水；溫度達260 ℃時，分析水汽濃度并控制在≤1.0 g/m3(標態)；還原主期溫度控制在260 ℃ 以下，一段催化劑還原主期之后，二段軸向催化劑進入主出水期，用同樣的方法控制二段催化劑還原主期溫度(320～380 ℃)，系統壓力緩慢提升至5.0～5.5 MPa，循環氣中H2體積分數≥72%。用同樣的方法還原2段徑向催化劑。

底部催化劑層溫度也逐漸提高，底部催化劑溫度最終達490 ℃以上并維持8 h以上。連續分析4次水汽質量濃度，結果均低于0.2 g/m3，同平面溫度<15 ℃，催化劑還原結束。將各段的熱點溫度降至480 ℃以下，逐漸降低電爐負荷，開冷激氣調節各段催化劑層溫度至完全自熱運行，將系統各控制點溫度調至指標值，進入輕負荷生產并運行48 h，然后轉入正常生產。

在整個升溫還原過程中，塔內件及氨合成系統運行均十分正常。

3 運行情況

氨合成系統采用串并塔工藝后，氨產量大幅度提高， 2012年11月20日0：00，2#合成塔開始開車升溫；11月26日7：00，進入輕負荷生產。

原有1#合成塔單獨運行時，氨產量為720 t /d；2#合成塔投產后，氨產量提高至840 t/d，即并聯投運2#合成塔使系統總產氨量提高了120 t/d，增產效果十分明顯。新系統(1#和2#合成塔并聯運行)與原系統有關運行數據(2013年5月4日)比較見表1。

表1 新系統與原系統有關運行數據比較

從表1數據可看出：采用串并塔工藝后，生產負荷得到提高，氨產量增加，各項指標均達到和超過設計值；氨凈值的提高，在同等工藝條件下，塔后的熱交換器、氨冷凝器效率提高，這些設備的負荷無明顯變化；由于氨凈值提高，系統操作壓力明顯降低，壓縮機功耗降低明顯。

4 結語

(1)從運行數據可以看出：現在實際運行參數均已達到或者超過設計值，實際氨產量增加了16.78%，2#合成塔并入系統運行后，具備增產氨30～40 kt/a 的生產能力。

(2) 2#合成塔結構與1#合成塔相同，操作簡單；2臺合成塔中任意1臺檢修，都不影響正常運行，設計簡單合理。

(3)不增加系統阻力。由于2臺合成塔處于并聯運行狀態居多，2臺合成塔氣量均分，相對通過的氣量減少，合成塔內件本身阻力相對降低，系統阻力降低了0.05 MPa，而且操作穩定，不需增加操作人員。

該串并聯工藝增產改造是成功的，運行情況良好。改造后運行情況證明，此工藝具有阻力低、增產幅度大、能耗降低、操作簡單等優點。

2014- 03- 14)