鄢正安 吳 威
貴州省煤炭產品質量監(jiān)督檢驗院,貴州 六盤水 553001
實驗室能力驗證結果處理的影響分析
鄢正安 吳 威
貴州省煤炭產品質量監(jiān)督檢驗院,貴州 六盤水 553001
本文結合其在工作中發(fā)現的能力驗證計劃中數據處理發(fā)現的電子表格的函數處理和人工處理結果的不盡相同,查找和分析產生的原因,提出在組織和實施實驗室能力驗證計劃時,須將是應用電子表格的函數處理,還是人工計算處理進行明顯的說明。
統(tǒng)計 處理 能力驗證 結果
實驗室的能力可以通過兩種方式來進行評定。一是由委派的評審員按照ISO/IEC 17025《檢測和校準實驗室能力的通用要求》或者《實驗室資質認定評審準則》的要求對實驗室進行現場評審;二是通過能力驗證活動來評價實驗室的運作。能力驗證是指利用實驗室間比對來確定實驗室檢測/校準能力的活動,實際上它是為確保實驗室維持較高的檢測和校準水平而對其能力進行考核、監(jiān)督和確認的一種驗證活動。[1]參加能力驗證計劃,可為實驗室提供評價其出具數據可靠性和有效性的客觀證據,評價是否具有勝任其所從事的檢測/校準工作的能力,是經常被采用的方式。無論是量值比對的En值判定,還是檢測比對的Z比分數判定,其對參加檢測/校準能力驗證結果的數據處理和分析都非常關鍵。
能力驗證計劃結果通常采用Z比分數進行評價。對于參加實驗室的數量比較多時,應用Excel等電子表格辦公軟件處理就顯得十分方便,但無論是微軟的,還是金山的辦公軟件,其電子表格中關于數據的處理均是執(zhí)行的“4舍5入方式”。而我們開展檢測/校準活動的機構通常采用GB/T 8170《數值修約規(guī)則與極限數值的表示和判定》的規(guī)定:“4舍6入;5看后有無數字,有數字就進1位、無數字或者全為0時,就看5前面數字的奇偶情況,奇進偶不進。”。我們需要特別關注采用電子表格自動計算結果與人手工計算結果的一致性,避免計算數值的不同,結論的不同,帶來不必要的麻煩。尤其是作為能力驗證計劃的實施機構,我們將會對各個實驗室報送來的結果進行匯總、處理和分析。而目前在這一方面并沒有相關標準或規(guī)范作統(tǒng)一的要求。
在一次我院組織的能力驗證計劃中,我們依據CNASGL03《能力驗證樣品均勻性和穩(wěn)定性評價指南》中的“4.2單因子方差分析”對樣品的均勻性進行評價。從制備完成的樣品中隨機抽取了10個樣品進行檢驗,每個樣品在重復條件下測試2次。依據這20個數據計算時,發(fā)現應用Excel自動計算與人手工計算有一定的差異(詳情見表1)。
在對收到的能力驗證計劃結果進行數據處理和分析時,也發(fā)現兩種計算方法處理的結果也有差異。我們收到參加實驗室報來的發(fā)熱量有效結果25個,按升序排列分別為(單位:MJ/kg):19.84、20.02、20.03、20.05、20.24、20.26、20.35、20.35、20.42、20.42、20.43、20.43、20.44、20.44、20.50、20.51、20.52、20.57、20.57、20.58、20.60、20.61、20.66、20.68、20.69。應 用Excel中QUARTILE(array,quart)函數,獲得低四分位數值(Q1)、高四分位數值(Q3)和中位值,分別為20.328、20.573和20.44。得其標準化IQR=0.7413*(Q3-Q1)為0.18;人手工采用內插法計算低四分位數值、高四分位數值和中位值,分別為20.282、20.570和20.44。得其標準化IQR為0.21。由Z比分數計算公式,[2]可得各個參加實驗室的Z比分數(見表2)。代碼為20的實驗室,應用處理時Z比分數-3.33,結果為不滿意;人工計算時Z比分數-2.86,結果為有問題。代碼為19的實驗室,應用處理時Z比分數-2.33,結果為有問題;人工計算時Z比分數-2.00,結果為滿意。代碼為06的實驗室,應用處理時Z比分數-2.28,結果為有問題;人工計算時Z比分數-1.95,結果為滿意。代碼為02的實驗室,應用處理時Z比分數-2.17,結果為有問題;人工計算時Z比分數-1.86,結果為滿意。顯然兩種計算方式的Z比分數值不盡不同。這是由于兩種處理方式得的標準化IQR(即0.7413IQR)的不同引起的。這樣就會使得對參加能力驗證計劃實驗室的評價結論有可能有不同,出現差異。尤其是對處于在分界值附近的實驗室,處理方式的選擇不同,結果值將不同,評價會出現差異。

表1 煤炭樣品的均勻性檢驗測試結果及評價(發(fā)熱量,單位:MJ/kg)
備注:表中僅列出兩種方法計算結果不一致的部分。

表2 Excel中函數處理與人手工計算處理Z比分數結果情況表
備注:表中測值為發(fā)熱量檢測值,單位為:MJ/kg。
在組織和實施能力驗證計劃時,對于樣品均勻性和穩(wěn)定性以及參加實驗室的結果進行統(tǒng)計、分析和評價時,一定要關注數據處理工具的選擇。我們是應用電子表格的函數處理,還是人工計算處理,須將處理工具進行明顯的說明。
[1]國家認證認可監(jiān)督管理委員會編.實驗室資質認定工作指南[M] .北京:中國計量出版社,2007.1:217.
[2]中國合格評定國家認可委員.能力驗證結果的統(tǒng)計處理和能力評價指[S].CNAS-GL02:2006,2006.6:4.
作者介紹:
鄢正安(1981- ),男,貴州盤縣人,本科學歷,碩士學位,工程師,在貴州省煤炭產品質量監(jiān)督檢驗院從事煤及煤化工產品檢驗工作。
聯系電話:13908585007 電子郵箱:yzhengan0001@163.com。
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