石墨爐原子吸收法高溫灰化二次方程擬合快速測定土壤樣品全量鉛

趙敏等

摘 要 用石墨爐原子吸收法（GFAAS）測定土壤樣品中全量鉛的含量，通過設定高溫灰化溫度、縮短灰化時間、二次方程擬合計算等試驗條件，實現土壤樣品全量鉛的快速檢測。結果表明：試驗方法擴大了儀器檢測的線性范圍，能夠直接測定土壤樣品溶液中較高含量的鉛，避免由于樣品溶液稀釋而引入的實驗誤差，同時減少了實驗環節，縮短分析時間，提高檢測效率。分別測試方法的準確度和精密度等技術指標測試結果表明，所測土壤標準物質的結果落在標準值范圍內，加標回收率為（100±10）%，相對標準偏差<5.0%，結果令人滿意。

關鍵詞 土壤 ；石墨爐原子吸收 ；高溫灰化 ；鉛

分類號 0657.31

Abstract Graphite furnace atomic absorption method （GFAAS） is used to determine the content of full lead in soil sample， to achieve the rapid detection of full lead in soil sample by setting high-temperature ashing temperature， shortening ashing time， quadratic equation fitting calculation and other test conditions. Results show that the test method extends the linear range of instrument detection， and it can directly determine the lead with higher content in soil sample solution， avoiding the experimental error caused by the dilution of the sample solution， and meanwhile， reducing test steps， shortening analysis time accordingly and improving the detection efficiency. The accuracy， precision and other technical indicators of the methods are tested respectively， and the standard material result of the tested soil is within the range of the standard value， and the adding standard recovery ratio is （100±10）% with relative standard deviation < 5.0%， so the result is of satisfactory.

Keywords soil ； graphite furnace atomic absorption ； high-temperature ashing ； lead

重金屬元素鉛（Pb）具有蓄積性和多親和性，排入環境中無法降解，通過食物鏈進入人體內，當其含量達到一定程度時對人身體造成嚴重危害[1]，因此被列為強污染物質，是環境監測控制的重要指標。目前用于土壤鉛含量測定的方法有：原子吸收光譜法、電感耦合等離子體質譜、原子熒光光譜法、電感耦合等離子體發射光譜法和X射線熒光光譜法等[2-10]。其中原子吸收光譜法由于靈敏度高，干擾少，分析速度快等優點被廣泛采用，成為主要檢測方法。

實際分析中發現，不同土壤樣品中鉛的含量差異較大（約10～500 mg/kg），但大多數在10～50 mg/kg的含量范圍。由于土壤樣品中二氧化硅含量較高，消解困難，實驗中不得不減少稱樣量（<0.3 g），導致樣品溶液中鉛濃度較低，難于用靈敏度較低的火焰原子吸收法進行測定，而多數采用石墨爐原子吸收分析法。然而現用的石墨爐原子吸收光譜儀，鉛元素測定的線性范圍大多為0～80 μg/L，由于測定線性范圍較窄，許多土壤樣品溶液中鉛濃度均高于此線性范圍，需要稀釋后測定，而樣品溶液的稀釋，既增加了操作步驟，影響工作效率，又容易引入實驗誤差，影響分析結果的精密度。因此經常出現用火焰原子吸收法測不出土壤樣品溶液中鉛的含量，而用石墨爐原子吸收法又超過了線性范圍的狀況，大大影響分析效率和測定結果的準確性。可見，開展土壤鉛石墨爐原子吸收儀器測定條件優化研究具有現實意義。

1 材料與方法

1.1 材料

儀器：熱電M6原子吸收光譜儀（美國）；電子分析天平；可控溫電熱板等。

試劑：硝酸（HNO3），氫氟酸（HF），磷酸二氫銨[（NH4）H2PO4]等，均為國產優級純（G.R）試劑；水為二次去離子水；硝酸經重蒸后使用。

1.2 方法

1.2.1 鉛標準溶液和基改劑的配置

鉛標準儲備液：1 000 μg/mL，國家有色金屬及電子材料分析測試中心制。

鉛標準工作液：用體積比為2%（V/V）的硝酸溶液，將1 000 μg/mL鉛標準儲備液逐級稀釋，配制成500 μg/L鉛標準工作液。

基體改進劑：用磷酸二氫銨（優級純）配制成質量體積比為25%的水溶液。

1.2.2 樣品前處理方法

稱取約0.1 g（精確0.000 1 g）土壤樣品（100目）于50 mL聚四氟乙烯坩堝中，加入5 mL硝酸和氫氟酸體積比為3∶2（V/V）的混合酸，搖勻，加蓋浸泡過夜后置可控溫電熱板上消解；先升溫至130℃ 保持3 h，再升溫至170℃保持2 h直至消化液呈無色透明或略帶黃色，繼續加熱趕酸，直至酸殘留量為0.5 mL左右。將消化液轉移定容于25 mL容量瓶中，待測。同時做空白試驗。endprint

1.2.3 儀器條件和儀器測定

1.2.3.1 火焰原子吸收測定條件

設定M6火焰原子吸收儀器測定條件見表1。同時設置氘燈扣背景和一次方程線性擬合的試驗條件，按照儀器使用說明和操作規程，分別測試鉛標準溶液系列，制作標準曲線，隨后依次測試待測樣品溶液中鉛的濃度，求得樣品的鉛含量。

1.2.3.2 石墨爐原子吸收測定條件

設定M6石墨爐原子吸收儀器測定條件見表2。同時設置塞曼扣背景、一次方程線性擬合或二次方程線性擬合、進樣量10.0 μL、基體改進劑3.0 μL、原子化階段停氣等試驗條件，按照儀器使用說明和操作規程，分別測試鉛標準溶液系列，制作標準曲線，隨后測試待測樣品溶液中鉛的濃度，求得樣品的鉛含量。

2 結果與分析

2.1 火焰法和石墨爐法的線標準曲線測試比較

結果表明：在本次測定中，火焰法測定的靈敏度極低，測得400 μg/L鉛標準溶液的吸光值≤0.005 A，實際分析中，按大多數土壤鉛含量在10～50 mg/kg范圍推算，許多樣品溶液將無法檢出。常規的石墨爐測定法靈敏度較高，當鉛標準溶液濃度值超過40 μg/L時，吸光值大于0.700 A，標準曲線呈拋物線形彎曲，相關系數<0.995 0，說明待測土壤樣品溶液鉛濃度在40～400 μg/L時，不論采用火焰法還是常規的石墨爐法均難于滿足土壤鉛含量測定的理想分析要求。

2.2 石墨爐灰化溫度的改變試驗

在“1.2.3.2”儀器條件的基礎上，設定石墨爐的灰化時間為20 s，再分別設定石墨爐灰化溫度800、1 000、1 200、1 400、1 600 ℃等，分別測定不同灰化溫度條件下質量體積分數為50 μg/L的鉛標準溶液吸光值，制作吸光值曲線變化曲線圖，結果如圖1所示。結果表明：高溫灰化使部分待測元素被原子化，在進入原子化階段前被載氣帶走而損失，因此隨著灰化溫度的升高吸光值降低。

2.3 石墨爐灰化時間的改變試驗

在“1.2.3.2”儀器條件的基礎上，設定石墨爐的灰化溫度為1 600℃，再分別設定石墨爐灰化時間為3、5、10、15、20 s等，分別測定不同灰化時間條件下質量體積分數為50 μg/L的鉛標準溶液吸光值，制作吸光值曲線變化曲線圖，結果如圖2所示。結果表明：3～5 s灰化時間所測標準溶液吸光值為0.100～0.120 A，當灰化時間大于5s時標準溶液吸光值隨著灰化時間的延長而降低。

2.4 高溫灰化的標準曲線測定

“2.2”和“2.3”的試驗表明，當灰化溫度達到1 600℃時，雖然大部分待測鉛元素被原子化而揮發損失，而控制溫度在5 s以內，仍能獲得足夠的吸光值信號，為了提高分析效率和減少石墨管消耗，選擇設定石墨爐的灰化時間為3 s。

本次試驗設定的原子化溫度為1 800℃，為探明1 600～1 700℃間的最佳灰化溫度條件，在“1.2.3.2”儀器條件的基礎上，分別設定1 600、1 650、1 700℃/3s石墨爐灰化溫度/時間，分別測定質量體積分數為50、100、200、400 μg/L的鉛標準溶液系列吸光值，分別制作一次方程曲線和二次方程曲線，并各連續12次測定質量體積分數為200 μg/L的鉛標準溶液，求得測定精密度（相對標準偏差），結果見表4、5。3 小結

許多土壤樣品中鉛的含量范圍處于用火焰原子吸收法測不出，用石墨爐原子吸收法又超過線性范圍的狀況，常規石墨爐分析時需要稀釋測定，影響了分析效率和測定精確度。上述試驗表明：在設定常規石墨爐條件的基礎上，采用高溫快速灰化的方式，能使一部分待測原子在原子化溫度到達之前被氣化揮發，降低待測元素的自由原子濃度，從而使石墨爐鉛的測定線性范圍從0～80 μg/L擴大到0～400 μg/L，大多數土壤樣品鉛的濃度落到了測定的線性范圍內，避免了樣品溶液的稀釋過程，減少了可能由于稀釋過程引入的誤差，提高了分析效率和測定結果的精確度。

經過試驗，本研究確定了石墨爐灰化溫度/時間為1 600℃/3s，以及采用二次方程擬合方式可以獲得滿意的分析結果的實驗方法。然而，需要指出的是，不同型號儀器性能有所差異，石墨管在使用過程中，其性能也會受到使用次數、加熱溫度和時間等的影響[11]。本研究所做工作旨在提出一種新的測定方法，起到拋磚引玉的作用，不能代表各種品牌型號的石墨爐原子吸收光譜儀和石墨管，實際操作中還應根據各自儀器和石墨管的性能進行試驗。

參考文獻

[1] 代永剛，吳 瓊，南喜平，等. 石墨爐原子吸收法測定碳酸飲料中的痕量鉛現[J]. 代食品科技，2009，25（1）：105-110.

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[6] 盧菊生，田久英，吳 宏，等. 雙硫腙螯合型樹脂同時分離富集-火焰原子吸收光譜法測定痕量鉛和鎘[J]. 分析試驗室，2009，28（4）：14-17.

[7] 張曉靜，胡清源，朱風鵬，等. ICP-MS 測定土壤中鉛同位素比值及地域差異性比較[J]. 分析試驗室，2009，28（12）：77-81.

[8] 王 俊，陳 欣，史 奕. 氫化物發生-原子熒光光譜法對土壤鉛的測定研究.見：第三屆全國農業環境科學學術研討會論文集[C]. 2009.

[9] 陳 江，姚玉鑫，費 勇，等. 微波消解等離子體發射光譜和石墨爐原子吸收光譜法聯合測定土壤中多元素[J]. 巖礦測試，2009，28（1）：25-28.

[10] 黃啟廳，周煉清，史 舟，等. FPXRF-偏最小二乘法定量分析土壤中的鉛含量[J]. 光譜學與光譜分析， 2009，129（15）：1 434-1 438.

[11] 周 聰，陳雪華，劉洪升，等. 石墨爐性能變化對無公害果蔬鉛測定的影響[J]. 熱帶作物學報，2005（4）：99-103.endprint

1.2.3 儀器條件和儀器測定

1.2.3.1 火焰原子吸收測定條件

設定M6火焰原子吸收儀器測定條件見表1。同時設置氘燈扣背景和一次方程線性擬合的試驗條件，按照儀器使用說明和操作規程，分別測試鉛標準溶液系列，制作標準曲線，隨后依次測試待測樣品溶液中鉛的濃度，求得樣品的鉛含量。

1.2.3.2 石墨爐原子吸收測定條件

設定M6石墨爐原子吸收儀器測定條件見表2。同時設置塞曼扣背景、一次方程線性擬合或二次方程線性擬合、進樣量10.0 μL、基體改進劑3.0 μL、原子化階段停氣等試驗條件，按照儀器使用說明和操作規程，分別測試鉛標準溶液系列，制作標準曲線，隨后測試待測樣品溶液中鉛的濃度，求得樣品的鉛含量。

2 結果與分析

2.1 火焰法和石墨爐法的線標準曲線測試比較

結果表明：在本次測定中，火焰法測定的靈敏度極低，測得400 μg/L鉛標準溶液的吸光值≤0.005 A，實際分析中，按大多數土壤鉛含量在10～50 mg/kg范圍推算，許多樣品溶液將無法檢出。常規的石墨爐測定法靈敏度較高，當鉛標準溶液濃度值超過40 μg/L時，吸光值大于0.700 A，標準曲線呈拋物線形彎曲，相關系數<0.995 0，說明待測土壤樣品溶液鉛濃度在40～400 μg/L時，不論采用火焰法還是常規的石墨爐法均難于滿足土壤鉛含量測定的理想分析要求。

2.2 石墨爐灰化溫度的改變試驗

在“1.2.3.2”儀器條件的基礎上，設定石墨爐的灰化時間為20 s，再分別設定石墨爐灰化溫度800、1 000、1 200、1 400、1 600 ℃等，分別測定不同灰化溫度條件下質量體積分數為50 μg/L的鉛標準溶液吸光值，制作吸光值曲線變化曲線圖，結果如圖1所示。結果表明：高溫灰化使部分待測元素被原子化，在進入原子化階段前被載氣帶走而損失，因此隨著灰化溫度的升高吸光值降低。

2.3 石墨爐灰化時間的改變試驗

在“1.2.3.2”儀器條件的基礎上，設定石墨爐的灰化溫度為1 600℃，再分別設定石墨爐灰化時間為3、5、10、15、20 s等，分別測定不同灰化時間條件下質量體積分數為50 μg/L的鉛標準溶液吸光值，制作吸光值曲線變化曲線圖，結果如圖2所示。結果表明：3～5 s灰化時間所測標準溶液吸光值為0.100～0.120 A，當灰化時間大于5s時標準溶液吸光值隨著灰化時間的延長而降低。

2.4 高溫灰化的標準曲線測定

“2.2”和“2.3”的試驗表明，當灰化溫度達到1 600℃時，雖然大部分待測鉛元素被原子化而揮發損失，而控制溫度在5 s以內，仍能獲得足夠的吸光值信號，為了提高分析效率和減少石墨管消耗，選擇設定石墨爐的灰化時間為3 s。

本次試驗設定的原子化溫度為1 800℃，為探明1 600～1 700℃間的最佳灰化溫度條件，在“1.2.3.2”儀器條件的基礎上，分別設定1 600、1 650、1 700℃/3s石墨爐灰化溫度/時間，分別測定質量體積分數為50、100、200、400 μg/L的鉛標準溶液系列吸光值，分別制作一次方程曲線和二次方程曲線，并各連續12次測定質量體積分數為200 μg/L的鉛標準溶液，求得測定精密度（相對標準偏差），結果見表4、5。3 小結

許多土壤樣品中鉛的含量范圍處于用火焰原子吸收法測不出，用石墨爐原子吸收法又超過線性范圍的狀況，常規石墨爐分析時需要稀釋測定，影響了分析效率和測定精確度。上述試驗表明：在設定常規石墨爐條件的基礎上，采用高溫快速灰化的方式，能使一部分待測原子在原子化溫度到達之前被氣化揮發，降低待測元素的自由原子濃度，從而使石墨爐鉛的測定線性范圍從0～80 μg/L擴大到0～400 μg/L，大多數土壤樣品鉛的濃度落到了測定的線性范圍內，避免了樣品溶液的稀釋過程，減少了可能由于稀釋過程引入的誤差，提高了分析效率和測定結果的精確度。

經過試驗，本研究確定了石墨爐灰化溫度/時間為1 600℃/3s，以及采用二次方程擬合方式可以獲得滿意的分析結果的實驗方法。然而，需要指出的是，不同型號儀器性能有所差異，石墨管在使用過程中，其性能也會受到使用次數、加熱溫度和時間等的影響[11]。本研究所做工作旨在提出一種新的測定方法，起到拋磚引玉的作用，不能代表各種品牌型號的石墨爐原子吸收光譜儀和石墨管，實際操作中還應根據各自儀器和石墨管的性能進行試驗。

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[10] 黃啟廳，周煉清，史 舟，等. FPXRF-偏最小二乘法定量分析土壤中的鉛含量[J]. 光譜學與光譜分析， 2009，129（15）：1 434-1 438.

[11] 周 聰，陳雪華，劉洪升，等. 石墨爐性能變化對無公害果蔬鉛測定的影響[J]. 熱帶作物學報，2005（4）：99-103.endprint

1.2.3 儀器條件和儀器測定

1.2.3.1 火焰原子吸收測定條件

設定M6火焰原子吸收儀器測定條件見表1。同時設置氘燈扣背景和一次方程線性擬合的試驗條件，按照儀器使用說明和操作規程，分別測試鉛標準溶液系列，制作標準曲線，隨后依次測試待測樣品溶液中鉛的濃度，求得樣品的鉛含量。

1.2.3.2 石墨爐原子吸收測定條件

設定M6石墨爐原子吸收儀器測定條件見表2。同時設置塞曼扣背景、一次方程線性擬合或二次方程線性擬合、進樣量10.0 μL、基體改進劑3.0 μL、原子化階段停氣等試驗條件，按照儀器使用說明和操作規程，分別測試鉛標準溶液系列，制作標準曲線，隨后測試待測樣品溶液中鉛的濃度，求得樣品的鉛含量。

2 結果與分析

2.1 火焰法和石墨爐法的線標準曲線測試比較

結果表明：在本次測定中，火焰法測定的靈敏度極低，測得400 μg/L鉛標準溶液的吸光值≤0.005 A，實際分析中，按大多數土壤鉛含量在10～50 mg/kg范圍推算，許多樣品溶液將無法檢出。常規的石墨爐測定法靈敏度較高，當鉛標準溶液濃度值超過40 μg/L時，吸光值大于0.700 A，標準曲線呈拋物線形彎曲，相關系數<0.995 0，說明待測土壤樣品溶液鉛濃度在40～400 μg/L時，不論采用火焰法還是常規的石墨爐法均難于滿足土壤鉛含量測定的理想分析要求。

2.2 石墨爐灰化溫度的改變試驗

在“1.2.3.2”儀器條件的基礎上，設定石墨爐的灰化時間為20 s，再分別設定石墨爐灰化溫度800、1 000、1 200、1 400、1 600 ℃等，分別測定不同灰化溫度條件下質量體積分數為50 μg/L的鉛標準溶液吸光值，制作吸光值曲線變化曲線圖，結果如圖1所示。結果表明：高溫灰化使部分待測元素被原子化，在進入原子化階段前被載氣帶走而損失，因此隨著灰化溫度的升高吸光值降低。

2.3 石墨爐灰化時間的改變試驗

在“1.2.3.2”儀器條件的基礎上，設定石墨爐的灰化溫度為1 600℃，再分別設定石墨爐灰化時間為3、5、10、15、20 s等，分別測定不同灰化時間條件下質量體積分數為50 μg/L的鉛標準溶液吸光值，制作吸光值曲線變化曲線圖，結果如圖2所示。結果表明：3～5 s灰化時間所測標準溶液吸光值為0.100～0.120 A，當灰化時間大于5s時標準溶液吸光值隨著灰化時間的延長而降低。

2.4 高溫灰化的標準曲線測定

“2.2”和“2.3”的試驗表明，當灰化溫度達到1 600℃時，雖然大部分待測鉛元素被原子化而揮發損失，而控制溫度在5 s以內，仍能獲得足夠的吸光值信號，為了提高分析效率和減少石墨管消耗，選擇設定石墨爐的灰化時間為3 s。

本次試驗設定的原子化溫度為1 800℃，為探明1 600～1 700℃間的最佳灰化溫度條件，在“1.2.3.2”儀器條件的基礎上，分別設定1 600、1 650、1 700℃/3s石墨爐灰化溫度/時間，分別測定質量體積分數為50、100、200、400 μg/L的鉛標準溶液系列吸光值，分別制作一次方程曲線和二次方程曲線，并各連續12次測定質量體積分數為200 μg/L的鉛標準溶液，求得測定精密度（相對標準偏差），結果見表4、5。3 小結

許多土壤樣品中鉛的含量范圍處于用火焰原子吸收法測不出，用石墨爐原子吸收法又超過線性范圍的狀況，常規石墨爐分析時需要稀釋測定，影響了分析效率和測定精確度。上述試驗表明：在設定常規石墨爐條件的基礎上，采用高溫快速灰化的方式，能使一部分待測原子在原子化溫度到達之前被氣化揮發，降低待測元素的自由原子濃度，從而使石墨爐鉛的測定線性范圍從0～80 μg/L擴大到0～400 μg/L，大多數土壤樣品鉛的濃度落到了測定的線性范圍內，避免了樣品溶液的稀釋過程，減少了可能由于稀釋過程引入的誤差，提高了分析效率和測定結果的精確度。

經過試驗，本研究確定了石墨爐灰化溫度/時間為1 600℃/3s，以及采用二次方程擬合方式可以獲得滿意的分析結果的實驗方法。然而，需要指出的是，不同型號儀器性能有所差異，石墨管在使用過程中，其性能也會受到使用次數、加熱溫度和時間等的影響[11]。本研究所做工作旨在提出一種新的測定方法，起到拋磚引玉的作用，不能代表各種品牌型號的石墨爐原子吸收光譜儀和石墨管，實際操作中還應根據各自儀器和石墨管的性能進行試驗。

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