兩種紫外可見分光光度計的對比

吳杰，汪素芳

重慶市計量質量檢測研究院第四分院

1.引言

紫外可見分光光度計自1918年問世以來，無論在物理學、化學、生物學、醫學、材料學、環境科學等科學研究領域，還是在化工、醫藥、環境檢測、冶金、產品質量檢測等現代生產與管理部門，都有著廣泛的應用。隨著紫外可見分光光度計應用范圍的不斷擴大，其生產廠家和型號也不斷增多。

在產品質量檢測機構，紫外可見分光光度計主要用于產品質量的監督檢測。本文以北京普析通用公司的T6新世紀紫外可見分光光度計和美國安捷倫公司的Cary60紫外可見分光光度計為例，分別在室內裝修材料的甲醛釋放量和肥料的磷含量的分光光度法檢測中，對兩種型號的分光光度計進行了測定結果和儀器操作的對比。

2.室內裝修材料甲醛釋放量測定的對比（干燥器法）

2.1 方法原理

在一定溫度下，把制得的試件放入干燥器，試件釋放的甲醛被一定體積的水吸收，測定24h內水中的甲醛含量。

2.2 儀器和試劑

玻璃干燥器；不銹鋼絲支撐網；試樣支架；溫度測定裝置；T6新世紀和AgilentCary60分光光度計；石蠟；甲醛溶液。

2.3 試樣溶液制備

2.3.1 制樣

切取十塊長150mm，寬50mm的試件，切取下來后在2h內用熔點65℃的石蠟進行封邊，并保留50mm一處不封邊。

2.3.2 收集

在直徑為240mm的干燥器底部放置直徑為120mm，高度為60mm的結晶皿，在結晶皿內加入300ml蒸餾水。然后在干燥器上部放置試樣支架，試樣支架上固定試件，試件之間互相不接觸，最后將裝置在20℃下放置24h，蒸餾水吸收從試件釋放出的甲醛，此溶液作為待測液。

2.4 甲醛的測定

2.4.1 甲醛貯備溶液

配制甲醛貯備液的濃度為7143.0mg/L。

2.4.2 甲醛校定溶液

用移液管吸取甲醛貯備液0.52ml于250ml溶量瓶中，定溶至250ml，此溶液濃度為14.8574mg/L，即為甲醛校定溶液。

2.4.3 校準曲線的繪制

校準曲線根據甲醛溶液質量濃度與吸光度的關系繪制。以甲醛質量濃度為橫坐標，分別以兩種分光光度計412nm波長處的吸光度為縱坐標作圖，如圖1和圖2。

2.4.4 甲醛的測定結果

分別使用兩種分光光度計在412nm波長處比色，讀取待測液的吸光度，由校準曲線中的回歸方程分別求得待測液的甲醛濃度，

如表1。

表1 兩種分光光度計測得的甲醛濃度對比（mg/L）

2.5 結果對比

由表1，兩種分光光度計的獨立平行性很好，而兩種分光光度計之間的平行性有一定差值，但根據室內裝修材料的甲醛釋放限量值可知，此差值可以略去。因此，兩種分光光度計均能滿足室內裝修材料的甲醛釋放量檢測要求。

3.肥料中磷含量測定的對比

3.1 方法原理

肥料試樣采用硫酸和過氧化氫消煮，在一定酸度下，待測液中的磷酸根離子與偏釩酸和鉬酸反應形成黃色三元雜多酸。在一定濃度范圍（1mg/L～20mg/L）內，黃色溶液的吸光度與含磷量呈正比例關系，用分光光度法定量磷。

3.2 儀器和試劑

T6新世紀和AgilentCary60分光光度計；實驗室常用儀器設備；硫酸；硝酸；過氧化氫；釩鉬酸銨試劑；氫氧化鈉溶液；磷標準溶液；2,4-二硝基酚指示劑。

3.3 試樣溶液制備

3.3.1 試樣的稱量

稱取0.5000g試樣于凱氏燒瓶底部，加5mL硫酸和1.5mL過氧化氫，小心搖勻，瓶口放一彎頸小漏斗，放置過夜。

3.3.2 待測液制備

將上述燒瓶在可調電爐上緩慢升溫至硫酸冒煙，取下，稍冷加15滴過氧化氫，輕輕搖動開氏燒瓶，加熱10min，取下，稍冷后再加5～10滴過氧化氫并分次消煮，直至溶液呈無色或淡黃色清液后，繼續加熱10min，除盡剩余的過氧化氫。取下稍冷，小心加水至20mL～30mL，加熱至沸。取下冷卻，用少量水沖洗彎頸小漏斗，洗液收入原凱氏燒瓶中。將消煮液移入100mL容量瓶中，加水定容，靜置澄清備用。

3.4 含磷量的測定

3.4.1 校準溶液系列

吸取50mg/L的磷標準溶液0mL、1.0mL、2.5mL、5.0mL、7.5mL、10.0mL、15.0mL分別于7個50mL容量瓶中，加水至30mL左右，加2滴2,4-二硝基酚指示劑溶液，加10.0mL釩鉬酸銨試劑，用水定容至50mL，搖勻。

3.4.2 校準曲線的繪制

校準曲線根據磷濃度和吸光度的關系繪制。以磷的質量濃度為橫坐標，分別以兩種分光光度計440nm波長處的吸光度為縱坐標作圖，如圖3和圖4。

3.4.3 含磷量的測定

吸取5mL待測液于50mL容量瓶中，加水至30mL左右，與校準溶液系列同條件顯色。分別使用兩種分光光度計在440nm波長處比色，讀取吸光度。由校準曲線中的回歸方程分別求得待測液的磷濃度，如表2。

表2 兩種分光光度計測得的磷濃度對比（mg/L）

3.4.4 測定結果的表述

肥料磷含量以五氧化二磷的質量分數表示，表2按下式計算得出肥料的五氧化二磷百分含量如表3所示。

P2O5（%）=c×V×D×2.29×0.0001/m

式中：

c——由校準曲線中的回歸方程求得待測液的磷濃度（見表2），mg/L；

V——顯示體積，50mL；

D——分取倍數，定容體積/分取體積，100/5；

m——稱樣量，g；

2.29 ——將磷（P）換算成五氧化二磷（P2O5）的因數；

0.0001 ——換算為質量分數的因數。

表3 兩種分光光度計測得的五氧化二磷含量對比（%）

3.5 結果對比

T6新世紀和Cary60兩種分光光度計之間的平行測定結果絕對差值大于兩種分光光度計各自的平行測定結果絕對差值，但均符合標準中＜0.04%的要求。由此可知，兩種分光光度計均能滿足肥料產品中磷含量的日常檢驗監督要求。

4.兩種儀器操作對比

4.1 樣品室

4.1.1 T6新世紀紫外可見分光光度計

儀器在主機樣品室內配置為多樣品池，用戶可以根據需要自行設定要使用的樣品池數。另外，儀器在樣品室左側配有比色皿存放架，方便比色皿的存放和取用。

4.1.2 Cary60紫外可見分光光度計

儀器在主機樣品室內標配單樣品池，選配雙樣品池，無比色皿存放架。

4.2 操作界面

4.2.1 T6新世紀紫外可見分光光度計

儀器在主機的右側直接配有操作界面，右上方為液晶顯示器，用于顯示測量信息、參數及測量數據；右下方為鍵盤，用于控制和操作儀器。

4.2.2 Cary60紫外可見分光光度計

儀器與計算機聯接使用。儀器運行的整個過程均通過計算機的操作實現。

4.3 優缺點

4.3.1 T6新世紀紫外可見分光光度計

優點：儀器樣品池的設計使得用戶可以同時進行多樣品的比色分析，操作方便快捷；比色皿存放架的設置可以有效的保護比色皿。

缺點：多樣品同時分析時，不同比色皿之間存在細微差異，這可能造成測量結果的誤差；比色皿存放架在存放比色皿的過程中使得樣品室內潮濕，可能會造成下次測量結果的誤差；儀器操作界面小，與主機一體，操作時需謹慎溶液遺灑在顯示器和鍵盤上。

4.3.2 Cary60紫外可見分光光度計

優點：儀器的單樣品池配置消除了不同比色皿帶入的誤差；樣品室的設計使樣品室內時時保持干燥，延長使用壽命；計算機獨立控制使得儀器操作簡單、大方。

缺點：單樣品池配置決定了其操作頻繁，在進行多樣品分析時增加了操作頻次；無比色皿存放架的設計讓用戶必須自行解決比色皿的存放問題；儀器與計算機聯用，增大了實驗室的占用空間并使整機顯得繁笨。

5.結語

通過對兩種分光光度計的簡單對比，雖然T6新世紀紫外可見分光光度計與Cary60紫外可見分光光度計在精密度上稍有差異，但兩者均能滿足一般產品的常規檢驗監督要求。用戶可從儀器操作特點、實驗室的實際情況、儀器價格差異以及對儀器平行性檢測結果和精密度的要求等方面綜合考慮，選擇使用。

[1]吳文銘.紫外可見分光光度計及其應用[J].生命科學儀器，2009(04).

[2]GB/T17657-2013,人造板及飾面人造板理化性能試驗方法[S].

[3]趙晶,范必威.分光光度法測定甲醛[J].廣東微量元素科學，2006(02).

[4]NY525-2012,有機肥料[S].

[5]李俊良,韓瑯豐,梁素娥,劉樹堂,孟祥霞.有機肥料有效磷不同測定方法的比較研究[J].土壤通報,1996(01).